CN106279477A - 一种改性pvc的生产方法及生产装置 - Google Patents

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Abstract

本发明属于PVC领域，具体公开了一种改性PVC的生产方法，同时还公开了其生产装置。该改性PVC的生产方法包括：入料时向釜内加入氯乙烯单体的同时加入冷水和热水，使釜内温度保持为55‑60℃；反应过程中向釜夹套中通入冷却水，并向釜顶冷凝器中通入冷却水，使釜温保持55‑60℃。本发明改性PVC的生产方法入料时通过冷水和热水同时加入，把釜内的物料温度保持在聚合反应温度下，省略了热水升温步骤，缩短了入料时间，提高了釜的产能；恒定了釜反应温度，使聚合反应在恒定温度下进行，反应更稳定，制得的PVC颗粒形态疏松，便于汽提出残留在颗粒中的VCM，使PVC颗粒中VCM残留量稳定在5PPm以内，达到了食品级要求。

Description

一种改性PVC的生产方法及生产装置
技术领域
本发明涉及PVC技术领域，具体涉及一种改性PVC的生产方法，同时还涉及其生产装置。
背景技术
目前国内大釜型聚氯乙烯生产入料工序采用的是升温程序，具体操作为：入料均为冷水入料，即入料时先加入氯乙烯单体(VCM)和冷水，之后再加热水升温，单釜辅助时间在80～90分钟，入料时间长，因此导致聚合反应釜的产能偏低，单釜生产周期长，设备利用率低。并且，聚合反应釜的釜温也不好恒定控制，导致生产的PVC产品质量不稳定。
发明内容
本发明的目的是提供一种改性PVC的生产方法，可以明显缩短入料时间，提高反应釜的产能；恒定釜反应温度，使聚合反应在恒定温度下进行，反应更稳定，得到较高质量的PVC树脂。
本发明的目的还在于提供一种改性PVC的生产装置。
为了实现以上目的，本发明采用如下技术方案：一种改性PVC的生产方法，包括步骤：
聚合反应釜入料：向聚合反应釜内加入氯乙烯单体，同时向所述聚合反应釜内加入冷水和热水，聚合反应釜内形成的混合体系的温度保持为55-60℃；其中所述冷水的温度为20～30℃，所述热水的温度为92～96℃；
聚合反应釜聚合反应：所述聚合反应釜为夹套反应釜，在聚合反应釜聚合反应过程中，向所述聚合反应釜的釜夹套中通入冷却水，同时向聚合反应釜的釜顶冷凝器中通入冷却水，调节聚合反应釜的釜温保持为55-60℃。
优选的，所述冷水、热水和所述冷却水的流量通过阀门进行控制，所述阀门的开度通过DCS进行控制。
优选的，所述的改性PVC的生产方法包括以下步骤：
入料之前先进行涂釜，将涂釜液均匀喷涂于聚合反应釜的釜内、冷凝器顶部、过渡件上，防止粘釜，之后再向聚合反应釜内加入缓冲剂碳酸氢氨，调节体系pH值为6.7～7.8，之后准备入料；所用涂釜液为现有的涂釜液，可以在釜壁上形成一层膜，阻止物料在釜壁上粘附；
向所述聚合反应釜内加入氯乙烯单体，同时向所述聚合反应釜内加入冷水和热水，使聚合反应釜内形成的混合体系的温度保持为55-60℃，其中所述冷水的温度为20～30℃，所述热水的温度为92～96℃；之后向聚合反应釜内加入分散剂B、分散剂A和引发剂，所述聚合反应釜内开始进行聚合反应；所述分散剂B为羟甲基纤维素和明胶的混合物，所述分散剂A为羟甲基纤维素，所述引发剂为过氧化二碳酸二乙基己脂；分散剂B用于调整PVC的粒度，分散剂A用于调整PVC的颗粒形态，引发剂为氯乙烯单体聚合提供自由基，便于氯乙烯在较低温度和压力下合成PVC树脂；
所述聚合反应釜为夹套反应釜，在聚合反应釜聚合反应过程中，向所述聚合反应釜的釜夹套中通入冷却水，同时向聚合反应釜的釜顶冷凝器中通入冷却水，调节聚合反应釜的釜温保持为55-60℃；
聚合反应结束后，向聚合反应釜中加入终止剂环氧大豆油，捕捉未反应完的引发剂自由基，对PVC分子链封端，形成大小均匀的PVC颗粒，终止反应；
开始出料，打开聚合反应釜的釜底出料口，釜内悬浮液泄入到泄料槽中，之后再经汽提塔供料罐分离得到分离浆料和未反应的氯乙烯单体，未反应的氯乙烯单体排入高压回收压缩机中进行回收，分离得到的所述分离浆料再经汽提塔进一步汽提去除分离浆料中的氯乙烯单体，得到汽提浆料，所述汽提浆料经冷却、离心干燥得到改性PVC产品。
优选的，未反应的氯乙烯单体排入高压回收压缩机中进行回收，从所述高压回收压缩机出来的氯乙烯单体经冷凝、单体分离罐分离后作为氯乙烯单体原料使用。
一种改性PVC的生产装置，包括聚合反应釜，所述聚合反应釜连接有冷水注水管和热水注水管，所述聚合反应釜还分别连接有涂釜液贮槽、缓冲剂贮槽、新鲜氯乙烯单体贮槽、分散剂A贮槽、分散剂B贮槽、引发剂贮槽、终止剂贮槽、回收氯乙烯单体贮槽、紧急终止剂贮槽和泄料槽；
所述聚合反应釜为夹套反应釜，所述聚合反应釜的釜夹套层设置有冷却水进口和冷却水出口；聚合反应釜的釜顶冷凝器设置有冷却水进口和冷却水出口；
所述聚合反应釜的釜顶冷凝器用于冷却从其顶部出来的蒸汽，移除聚合反应气相热量，所述釜顶冷凝器与氯乙烯低压回收系统连接，所述氯乙烯低压回收系统连接废水槽；
所述泄料槽分别连接消泡剂贮槽和汽提塔供料罐，所述汽提塔供料罐连接用于回收未反应的氯乙烯单体的高压回收压缩机，所述高压回收压缩机分别连接碱液贮槽和第一冷却器，所述第一冷却器分别连接抑制剂贮槽和单体分离罐，所述单体分离罐分别连接气柜和所述回收氯乙烯单体贮槽；
所述汽提塔供料罐通过螺旋板换热器与汽提塔连接，所述汽提塔的出料管连接到所述螺旋板换热器，所述螺旋板换热器连接有浆料贮槽，所述汽提塔还与所述消泡剂贮槽连接；所述汽提塔供料罐还通过管道与所述废水槽连接。
优选的，所述废水槽连接有废水汽提塔，所述废水汽提塔连接用于冷却从其内部出来的气体的第二冷却器，所述第二冷却器连接低压氯乙烯压缩机；所述废水汽提塔还连接用于冷却汽提后废水的第三冷却器。
本发明的有益效果是：本发明提供的改性PVC的生产方法，主要针对目前冷水入料之后再用热水升温耗时长的问题，采用冷热水混合入料方式，在入料时就通过冷水和热水的同时加入、配合使用，把聚合反应釜内的物料温度保持在聚合反应温度下，即采用“等温入料”方法，省略了需要热水升温的步骤，省去了升温的时间，采用本发明提供的改性PVC的生产方法，单釜辅助时间在70～75分钟，明显缩短了入料时间，从而提高了反应釜的产能；并且，通过在聚合反应釜聚合反应过程中，向所述聚合反应釜的釜夹套中通入冷却水，同时向聚合反应釜的釜顶冷凝器中通入冷却水，调节使聚合反应釜的釜温保持为55-60℃，恒定了釜反应温度，使聚合反应在恒定温度下进行，反应更稳定，得到较高质量的PVC树脂，制得的PVC颗粒形态疏松，便于汽提出残留在颗粒中的VCM，使PVC颗粒中VCM残留量稳定在5PPm以内，达到了食品级要求。
本发明提供的改性PVC的生产装置的工作过程为：涂釜液贮槽中的涂釜液通过泵均匀喷涂于聚合反应釜的釜内、冷凝器顶部、过渡件上，防止粘釜，之后再向聚合反应釜内加入缓冲剂，然后准备入料，打开冷水注水管和热水注水管，并同时向聚合反应釜中加入氯乙烯单体，之后再加入分散剂B、分散剂A和引发剂，开始进行聚合反应；如果聚合反应正常结束，这时需加入终止剂终止反应，如果聚合反应过程中反应失控，此时需启动紧急终止剂系统，紧急终止剂经紧急终止剂贮槽用高压氮气加入聚合反应釜中；聚合反应结束后，从聚合反应釜顶部出来的蒸汽通过釜顶冷凝器至氯乙烯低压回收系统，冷凝后的蒸汽进入废水槽中；聚合反应釜内浆料泄入到泄料槽中，向泄料槽中注入消泡剂有机硅接枝聚醚，然后将泄料槽中的浆料传送至汽提塔供料罐中；汽提塔供料罐出料时，浆料从汽提塔供料罐中经过螺旋板换热器预热后进入汽提塔，向汽提塔加入消泡剂，经汽提后的浆料再由螺旋板换热器冷却后进入浆料贮槽，然后经离心干燥得到改性PVC产品；汽提塔供料罐中未反应的单体从浆料中蒸发出来排入高压回收压缩机中，向高压回收压缩机的工作水系统中连续加入碱液，高压回收压缩机出来的氯乙烯单体与大部分水蒸汽在第一冷却器中冷却和冷凝，同时向第一冷却器中注入抑制剂，冷凝下来的氯乙烯液体与未冷凝的气体进入单体分离罐中，单体分离罐中的氯乙烯液体到达回收氯乙烯单体贮槽中，未冷凝的氯乙烯和惰性气体从单体分离罐进入气柜；汽提塔供料罐中冷凝下来的蒸汽进入废水槽中。
进一步的，废水槽中的受VCM污染的工艺水要经过汽提，废水由废水槽进入预热后的废水汽提塔，汽提后的氯乙烯气体及引进水蒸汽流经第二冷却器进入低压氯乙烯压缩机回收，经汽提后的废水从废水汽提塔经第三冷却器冷凝后排放。
附图说明
图1是本发明提供的一种改性PVC生产装置实施例的结构示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本实施例提供的一种改性PVC的生产方法，包括以下步骤：
采用108聚合反应釜，入料之前先进行涂釜，将涂釜液均匀喷涂于聚合反应釜的釜内、冷凝器顶部、过渡件上，防止粘釜，之后再向聚合反应釜内加入缓冲剂，然后调节体系pH值为6.7～7.8，之后准备入料；
向聚合反应釜内加入氯乙烯单体，同时向聚合反应釜内加入冷水和热水，使聚合反应釜内形成的混合体系的温度保持为57℃左右，其中冷水的温度为25℃左右，热水的温度为95℃左右；之后向聚合反应釜内加入分散剂B、分散剂A和引发剂，聚合反应釜内开始进行聚合反应；
聚合反应釜为夹套反应釜，在聚合反应釜聚合反应过程中，向聚合反应釜的釜夹套中通入冷却水，同时向聚合反应釜的釜顶冷凝器中通入冷却水，调节使聚合反应釜的釜温保持为57℃左右；
监测反应，聚合反应结束后，向聚合反应釜中加入终止剂终止反应；
开始出料，打开聚合反应釜的釜底出料口，釜内悬浮液泄入到泄料槽中，之后再经汽提塔供料罐分离得到分离浆料和未反应的氯乙烯单体，未反应的氯乙烯单体排入高压回收压缩机中进行回收，分离得到的分离浆料再经汽提塔进一步汽提去除分离浆料中的氯乙烯单体，得到汽提浆料，汽提浆料经冷却、离心干燥得到改性PVC产品。未反应的氯乙烯单体排入高压回收压缩机中进行回收，从高压回收压缩机出来的氯乙烯单体经冷凝、单体分离罐分离后作为氯乙烯单体原料使用。
优选的方案是，冷水、热水和冷却水的流量通过阀门进行控制，阀门的开度通过DCS进行控制。原料氯乙烯单体温度为20℃左右，与水混合时发生汽化还要吸收部分热量，这个热量就通过热水来弥补。入料过程中，时刻测定釜内混合物料的温度，通过DCS计算后给命令到冷水、热水的调节阀门，加入反应釜的冷水、热水的水量通过冷水、热水的调节阀门的开度不断进行调整，从而使釜内的混合物料温度在一定范围内保持稳定；聚合反应釜进入反应阶段后，向聚合反应釜的釜夹套中通入冷却水，同时向聚合反应釜的釜顶冷凝器中通入冷却水，调节使聚合反应釜的釜温保持为57℃左右，冷却水的流量也通过阀门控制，冷却水调节阀门的开度大小根据釜内传出的反应热多少传送给DCS，DCS给调节阀门命令，调节釜内的温度始终维持在57℃左右。采用以上方式，使温度控制更准确便捷，易于工业操作。
采用本实施例提供的改性PVC的生产方法，单台108釜可达4万吨/年的产能，高于国内同装置单台釜3.5万吨/年的产能，提高了设备的利用率。并且制得的PVC颗粒中VCM残留量稳定在5PPm以内，达到了食品级要求。
实施例2
见图1所示，本发明提供的改性PVC的生产装置，包括聚合反应釜9，聚合反应釜9连接有冷水注水管8和热水注水管6，聚合反应釜9还分别连接有涂釜液贮槽14、缓冲剂贮槽11、新鲜氯乙烯单体贮槽12、分散剂A贮槽2、分散剂B贮槽1、引发剂贮槽3、终止剂贮槽10、回收氯乙烯单体贮槽7、紧急终止剂贮槽13和泄料槽15；聚合反应釜9为夹套反应釜，聚合反应釜的釜夹套层设置有冷却水进口和冷却水出口；聚合反应釜的釜顶冷凝器4设置有冷却水进口和冷却水出口；在聚合反应釜聚合反应过程中，向聚合反应釜9的釜夹套中通入冷却水，同时向聚合反应釜的釜顶冷凝器4中通入冷却水，调节使聚合反应釜的釜温保持为57℃左右；釜顶冷凝器4与氯乙烯低压回收系统5连接，氯乙烯低压回收系统5连接废水槽16；泄料槽15分别连接消泡剂贮槽17和汽提塔供料罐18，汽提塔供料罐18连接用于回收未反应的氯乙烯单体的高压回收压缩机22，高压回收压缩机22分别连接碱液贮槽23和第一冷却器24，第一冷却器24分别连接抑制剂贮槽25和单体分离罐30，单体分离罐30连接气柜31和回收氯乙烯单体贮槽7；汽提塔供料罐18通过螺旋板换热器19与汽提塔21连接，汽提塔21的出料管连接到螺旋板换热器19，螺旋板换热器19连接有浆料贮槽20，汽提塔21还与消泡剂贮槽17连接；汽提塔供料罐18还通过管道与废水槽16连接。
废水槽16连接有废水汽提塔26，废水汽提塔26连接用于冷却从其内部出来的气体的第二冷却器27，第二冷却器27连接低压氯乙烯压缩机28；废水汽提塔26还连接用于冷却汽提后废水的第三冷却器29。
基于以上实施例，本发明提供的改性PVC的生产方法及生产装置，主要针对目前冷水入料之后再用热水升温耗时长的问题，采用冷热水混合入料方式，在入料时就通过冷水和热水的同时加入、配合使用，把聚合反应釜内的物料温度保持在聚合反应温度下，即采用“等温入料”方法，省略了需要热水升温的步骤，省去了升温的时间，单釜辅助时间在70～75分钟，明显缩短了入料时间，从而提高了反应釜的产能；并且，通过在聚合反应釜聚合反应过程中，向所述聚合反应釜的釜夹套中通入冷却水，同时向聚合反应釜的釜顶冷凝器中通入冷却水，调节使聚合反应釜的釜温保持为55-60℃，恒定了釜反应温度，使聚合反应在恒定温度下进行，反应更稳定，得到较高质量的PVC树脂，制得的PVC颗粒形态疏松，便于汽提出残留在颗粒中的VCM，使PVC颗粒中VCM残留量稳定在5PPm以内，达到了食品级要求。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种改性PVC的生产方法，其特征在于，包括步骤：
聚合反应釜入料：向聚合反应釜内加入氯乙烯单体，同时向所述聚合反应釜内加入冷水和热水，聚合反应釜内形成的混合体系的温度保持为55-60℃；其中所述冷水的温度为20～30℃，所述热水的温度为92～96℃；
聚合反应釜聚合反应：所述聚合反应釜为夹套反应釜，在聚合反应釜聚合反应过程中，向所述聚合反应釜的釜夹套中通入冷却水，同时向聚合反应釜的釜顶冷凝器中通入冷却水，调节聚合反应釜的釜温保持为55-60℃。
2.根据权利要求1所述的改性PVC的生产方法，其特征在于，所述冷水、热水和所述冷却水的流量通过阀门进行控制，所述阀门的开度通过DCS进行控制。
3.根据权利要求1或2所述的改性PVC的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
入料之前先进行涂釜，将涂釜液均匀喷涂于聚合反应釜的釜内、冷凝器顶部、过渡件上，防止粘釜，之后再向聚合反应釜内加入缓冲剂碳酸氢氨，调节体系pH值为6.7～7.8，之后准备入料；
向所述聚合反应釜内加入氯乙烯单体，同时向所述聚合反应釜内加入冷水和热水，使聚合反应釜内形成的混合体系的温度保持为55-60℃，其中所述冷水的温度为20～30℃，所述热水的温度为92～96℃；之后向聚合反应釜内加入分散剂B、分散剂A和引发剂，所述聚合反应釜内开始进行聚合反应；所述分散剂B为羟甲基纤维素和明胶的混合物，所述分散剂A为羟甲基纤维素，所述引发剂为过氧化二碳酸二乙基己脂；
所述聚合反应釜为夹套反应釜，在聚合反应釜聚合反应过程中，向所述聚合反应釜的釜夹套中通入冷却水，同时向聚合反应釜的釜顶冷凝器中通入冷却水，调节聚合反应釜的釜温保持为55-60℃；
聚合反应结束后，向聚合反应釜中加入终止剂环氧大豆油，终止反应；
开始出料，打开聚合反应釜的釜底出料口，釜内悬浮液泄入到泄料槽中，之后再经汽提塔供料罐分离得到分离浆料和未反应的氯乙烯单体，未反应的氯乙烯单体排入高压回收压缩机中进行回收，分离得到的所述分离浆料再经汽提塔进一步汽提去除分离浆料中的氯乙烯单体，得到汽提浆料，所述汽提浆料经冷却、离心干燥得到改性PVC产品。
4.根据权利要求3所述的改性PVC的生产方法，其特征在于，未反应的氯乙烯单体排入高压回收压缩机中进行回收，从所述高压回收压缩机出来的氯乙烯单体经冷凝、单体分离罐分离后作为氯乙烯单体原料使用。
5.一种改性PVC的生产装置，其特征在于，包括聚合反应釜，所述聚合反应釜连接有冷水注水管和热水注水管，所述聚合反应釜还分别连接有涂釜液贮槽、缓冲剂贮槽、新鲜氯乙烯单体贮槽、分散剂A贮槽、分散剂B贮槽、引发剂贮槽、终止剂贮槽、回收氯乙烯单体贮槽、紧急终止剂贮槽和泄料槽；
所述聚合反应釜为夹套反应釜，所述聚合反应釜的釜夹套层设置有冷却水进口和冷却水出口；聚合反应釜的釜顶冷凝器设置有冷却水进口和冷却水出口；
所述聚合反应釜的釜顶冷凝器用于冷却从其顶部出来的蒸汽，所述釜顶冷凝器与氯乙烯低压回收系统连接，所述氯乙烯低压回收系统连接废水槽；
所述泄料槽分别连接消泡剂贮槽和汽提塔供料罐，所述汽提塔供料罐连接用于回收未反应的氯乙烯单体的高压回收压缩机，所述高压回收压缩机分别连接碱液贮槽和第一冷却器，所述第一冷却器分别连接抑制剂贮槽和单体分离罐，所述单体分离罐分别连接气柜和所述回收氯乙烯单体贮槽；
所述汽提塔供料罐通过螺旋板换热器与汽提塔连接，所述汽提塔的出料管连接到所述螺旋板换热器，所述螺旋板换热器连接有浆料贮槽，所述汽提塔还与所述消泡剂贮槽连接；所述汽提塔供料罐还通过管道与所述废水槽连接。
6.根据权利要求5所述的改性PVC的生产装置，其特征在于，所述废水槽连接有废水汽提塔，所述废水汽提塔连接用于冷却从其内部出来的气体的第二冷却器，所述第二冷却器连接低压氯乙烯压缩机；所述废水汽提塔还连接用于冷却汽提后废水的第三冷却器。
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