CN108484354A - 一种氯丙烯联产品深加工装置及其方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种氯丙烯联产品深加工装置及其方法，其中，氯丙烯联产品深加工装置包括精馏一塔、精馏二塔、精馏三塔、精馏四塔和精馏五塔，采用连续真空精馏分离装置，以DD混剂作为原料，实现了反式‑1,3‑二氯丙烯和顺式‑1,3‑二氯丙烯的分离，得到的顺式‑1,3‑二氯丙烯的浓度可达到98％，满足医药级标准。本发明采用真空操作，可以大大的减少能量消耗，同时提高产品收率。

Description

一种氯丙烯联产品深加工装置及其方法

技术领域

本发明涉及化学物质分离和纯化技术领域，更具体地涉及一种氯丙烯联产品深加工装置及其方法。

背景技术

氯丙烯生产过程中每吨氯丙烯副产0.24吨DD混剂(1,3-二氯丙烯和1,2-二氯丙烷的混合物)，目前DD混剂已经列入国家危废目录，国内氯丙烯生产装置生产的DD混剂大多数都出售给小厂家进行粗加工，大部分为间歇性操作生产，产品利用率低且产品质量差，三废排放多。

DD混剂中含有18％左右的反式-1,3-二氯丙烯和20％左右的顺式-1,3-二氯丙烯，提取后这两种产品可以作为农药或医药中间体使用，剩余的部分可以作为二氯丙烷有机溶剂使用。为了改变这种现状，我公司独立研发了一套氯丙烯联产品深加工工艺，大大增加了装置的经济效益，彻底解决了危废排放的问题。

发明内容

本发明提供了一种氯丙烯联产品深加工装置及其方法，以解决DD混剂的回收利用问题。

第一方面，本发明提供的氯丙烯联产品深加工装置，包括精馏一塔、精馏二塔、精馏三塔、精馏四塔和精馏五塔，其中，

精馏一塔的进料口连通精馏一塔进料管线，塔顶出气孔连通精馏一塔塔顶冷凝器的进气口，精馏一塔塔顶冷凝器的出气口连通精馏一塔真空泵；精馏一塔塔顶冷凝器的出料口连通精馏一塔回流罐的进料口；精馏一塔回流罐的出料口通过精馏一塔回流泵连通至精馏一塔的塔顶回流口，精馏一塔回流泵与精馏一塔之间设置有精馏二塔进料管线；精馏一塔的塔底出料口依次通过精馏一塔冷却器和精馏一塔塔底泵连通至高沸物储罐；精馏一塔的塔底设置有精馏一塔再沸器；

精馏二塔的进料口连通精馏二塔进料管线，塔顶出气孔连通精馏二塔塔顶冷凝器的进气口，精馏二塔塔顶冷凝器的出气口连通精馏二塔真空泵；精馏二塔塔顶冷凝器的出料口连通精馏二塔回流罐的进料口；精馏二塔回流罐的出料口通过精馏二塔回流泵连通至精馏二塔的塔顶回流口，精馏二塔回流泵与精馏二塔之间设置有精馏三塔进料管线；精馏二塔的塔底出料口连通二氯丙烯缓冲罐，二氯丙烯缓冲罐依次通过精馏二塔冷却器和精馏二塔塔底泵连通至精馏五塔进料管线；精馏二塔的塔底设置有精馏二塔再沸器；

精馏三塔的进料口连通精馏三塔进料管线，塔顶出气孔连通精馏三塔塔顶冷凝器的进气口，精馏三塔塔顶冷凝器的出气口连通精馏三塔真空泵；精馏三塔塔顶冷凝器的出料口连通精馏三塔回流罐的进料口；精馏三塔回流罐的出料口通过精馏三塔回流泵连通至精馏三塔的塔顶回流口，精馏三塔回流泵与精馏三塔之间设置有二氯丙烷管线，二氯丙烷管线连通二氯丙烷储罐；精馏三塔的塔底出料口通过精馏三塔塔底泵连通至精馏四塔进料管线；精馏三塔的塔底设置有精馏三塔再沸器；

精馏四塔的进料口连通精馏四塔进料管线，塔顶出气孔连通精馏四塔塔顶冷凝器的进气口，精馏四塔塔顶冷凝器的出气口连通精馏四塔真空泵；精馏四塔塔顶冷凝器的出料口连通精馏四塔回流罐的进料口；精馏四塔回流罐的出料口通过精馏四塔回流泵连通至精馏四塔的塔顶回流口，精馏四塔回流泵与精馏四塔之间设置有顺式-1，3-二氯丙烯管线，顺式-1，3-二氯丙烯管线连通顺式-1，3-二氯丙烯储罐；精馏四塔的塔底出料口通过精馏四塔塔底泵连通至精馏一塔进料管线；精馏四塔的塔底设置有精馏四塔再沸器；

精馏五塔的进料口连通精馏五塔进料管线，塔顶出气孔连通精馏五塔塔顶冷凝器的进气口，精馏五塔塔顶冷凝器的出气口连通精馏五塔真空泵；精馏五塔塔顶冷凝器的出料口连通精馏五塔回流罐的进料口；精馏五塔回流罐的出料口通过精馏五塔回流泵连通至精馏五塔的塔顶回流口，精馏五塔回流泵与精馏五塔之间设置有粗反式-1，3-二氯丙烯管线；精馏五塔的塔底出料口通过精馏五塔塔底泵连通至精馏一塔进料管线；精馏五塔的塔底设置有精馏五塔再沸器。

可选地，还包括精馏六塔、精馏七塔和进料罐，其中，精馏六塔的中部进料口连通粗反式-1，3-二氯丙烯管线，塔顶进料口通过进料泵连通至进料罐，进料罐内装有萃取剂；精馏六塔的塔顶出气孔连通精馏六塔塔顶冷凝器的进气口，精馏六塔塔顶冷凝器的出气口连通深冷器的进气口，深冷器的出气口连通精馏六塔真空泵；精馏六塔塔顶冷凝器的出料口连通精馏六塔回流罐的进料口；精馏六塔回流罐的出料口通过精馏六塔回流泵连通至精馏六塔的塔顶回流口，精馏六塔回流泵与精馏六塔之间设置有高浓度反式-1，3-二氯丙烯管线，高浓度反式-1，3-二氯丙烯管线连通反式-1,3-二氯丙烯储罐；精馏六塔的塔底出料口通过精馏六塔塔底泵连通至精馏七塔进料管线；精馏六塔的塔底设置有精馏六塔再沸器；

精馏七塔的进料口连通精馏七塔进料管线，塔顶出气孔连通精馏七塔塔顶冷凝器的进气口，精馏七塔塔顶冷凝器的出气口连通深冷器的进气口；精馏七塔的塔顶出料口连通至精馏七塔的塔顶回流口；精馏七塔的塔顶溢流口连通杂质回收罐，杂质回收罐连通高沸物储罐；精馏七塔的塔底出料口依次通过精馏七塔冷却器和精馏七塔塔底泵连通至重组分萃取剂管线；精馏七塔的塔底设置有精馏七塔再沸器。

可选地，还包括刮板蒸发器，其中，刮板蒸发器的顶部进料口连通重组分萃取剂管线；刮板蒸发器的顶部出气口连通蒸发出料冷凝器的进气口，蒸发出料冷凝器的出气口连通精馏六塔真空泵，蒸发出料冷凝器的出料口连通进料罐的进料口；刮板蒸发器塔底出料口连通残液罐。

可选地，萃取剂为N,N二甲基酰胺、石油醚、环己烷、2,6-二甲基吡啶、正十二烷、3-甲基吡啶或邻仲丁基苯酚。

可选地，精馏一塔真空泵、精馏二塔真空泵、精馏三塔真空泵、精馏四塔真空泵、精馏五塔真空泵和精馏六塔真空泵的出气口均连通焚烧炉。

第二方面，本发明还提供的氯丙烯联产品深加工方法，包括以下步骤：

(1)DD混剂通过进料管线进入精馏一塔，经过精馏分离后，塔顶气相进入精馏一塔塔顶冷凝器，用循环水冷凝后，液相进入精馏一塔回流罐，未冷凝的气相进入精馏一塔真空泵，以确保塔内负压稳定；精馏一塔回流罐中的物料经精馏一塔回流泵加压后，一部分回流至精馏一塔内，另一部分作为精馏二塔进料，通过进料调节阀控制其进料量；精馏一塔塔底产出高沸物残液，经精馏一塔塔底冷却器，用循环水冷却后，通过精馏一塔塔底泵送至高沸物储罐，通过高沸物泵送至焚烧炉进行焚烧；

(2)进入精馏二塔的物料经过精馏，塔顶气相进入精馏二塔塔顶冷凝器，用循环水冷凝后，液相进入精馏二塔回流罐，未冷凝的气相进入精馏二塔真空泵，以确保塔内负压稳定；精馏二塔回流罐中的物料经精馏二塔回流泵加压后，一部分回流至精馏二塔内，另一部分作为精馏三塔进料，通过进料调节阀控制其进料量；精馏二塔塔底的粗反式-1，3-二氯丙烯，自流至二氯丙烯缓冲罐；二氯丙烯缓冲罐内粗反式-1，3-二氯丙烯经精馏二塔塔底冷却器，用循环水冷却后，通过精馏二塔塔底泵送至精馏五塔进行提纯；

(3)进入精馏三塔的物料经过精馏，塔顶气相进入精馏三塔塔顶冷凝器，用循环水冷凝后，液相进入精馏三塔回流罐，未冷凝的气相进入精馏三塔真空泵，以确保塔内负压稳定；精馏三塔回流罐中的二氯丙烷经精馏三塔回流泵加压后，一部分回流至精馏三塔顶部，另一部分送至罐区二氯丙烷储罐作为产品出售；精馏三塔塔底的顺式-1，3-二氯丙烯，经精馏三塔塔底泵加压后送至精馏四塔进行提纯；

(4)进入精馏四塔的顺式-1，3-二氯丙烯经过精馏，塔顶气相进入精馏四塔塔顶冷凝器，用循环水冷凝后，液相进入精馏四塔回流罐，未冷凝的气相进入精馏四塔真空泵，以确保塔内负压稳定；精馏四塔回流罐中的顺式-1，3-二氯丙烯经精馏四塔回流泵加压后，一部分回流至精馏四塔顶部，另一部分送至罐区顺式-1，3-二氯丙烯储罐作为产品售出；精馏四塔塔底顺式-1，3-二氯丙烯经精馏四塔塔底泵加压后并入精馏一塔进料管线；

(5)进入精馏五塔的粗反式-1，3-二氯丙烯经过精馏，塔顶气相进入精馏五塔塔顶冷凝器，用循环水冷凝后，液相进入精馏五塔回流罐，未冷凝的气相进入精馏五塔真空泵，以确保塔内负压稳定；精馏五塔回流罐中的粗反式-1，3-二氯丙烯经精馏五塔回流泵，一部分回流至精馏五塔顶部，另一部分作为粗反式-1，3-二氯丙烯出料；精馏五塔塔底反式-1，3-二氯丙烯经精馏五塔塔底泵加压后并入精馏一塔进料管线。

可选地，还包括以下步骤：

将精馏五塔产出的粗反式-1，3-二氯丙烯输送至精馏六塔内，将进料罐中的萃取剂经精馏六塔塔顶进料泵送至精馏六塔塔顶；粗反式-1，3-二氯丙烯与萃取剂在塔内混合，经过精馏分离后，塔顶气相进入精馏六塔塔顶冷凝器，用循环水冷凝后，液相进入精馏六塔回流罐，未冷凝的气相进入深冷器，用冷水进行二次冷却后液相进入杂质回收罐，深冷器未冷凝的气相进入精馏六塔真空泵，以确保塔内负压稳定；精馏六塔回流罐中的液相经精馏六塔回流泵加压后，一部分作为回流液送至精馏六塔顶部，另一部分作为反式-1,3-二氯丙烯成品，出料送至罐区反式-1,3-二氯丙烯储罐作为产品出售；

精馏六塔塔底的重组分萃取剂通过精馏六塔塔底泵送至精馏七塔进一步分离；经分离塔顶气相进入精馏七塔塔顶冷凝器，用循环水冷凝后，液相回流至精馏七塔，顶部气相经深冷器进入精馏六塔真空泵，以确保塔内负压稳定；精馏七塔的塔顶回流液相溢流至杂质回收罐，经流量调节后进入高沸物储罐。

可选地，间隔一定时间，使用刮板蒸发器对萃取剂进行再生，包括以下步骤：

打开刮板蒸发器的顶部通向精馏六塔真空泵的阀门保证蒸发出料冷凝器的循环水通畅，以精馏六塔真空泵抽负压至-90KPa，再向刮板蒸发器夹套内通入蒸汽预热到160℃；打开精馏七塔塔底泵向刮板蒸发器少量进料，开启刮板蒸发器的旋转器，再稳定向刮板蒸发器内进料，保证底部不出稀料即可，运行24小时后根据萃取剂取样观察情况决定是否停止再生程序。

可选地，所述萃取剂为N,N二甲基酰胺、石油醚、环己烷、2,6-二甲基吡啶、正十二烷、3-甲基吡啶或邻仲丁基苯酚。

可选地，精馏一塔真空泵、精馏二塔真空泵、精馏三塔真空泵、精馏四塔真空泵、精馏五塔真空泵和精馏六塔真空泵的出气口均连通焚烧炉。

本发明具有以下有益效果：

(1)本发明提供的氯丙烯联产品深加工装置及其方法，采用连续真空精馏分离装置，以DD混剂作为原料，实现了反式-1,3-二氯丙烯和顺式-1,3-二氯丙烯的分离，得到的顺式-1,3-二氯丙烯的浓度可达到98％，满足医药级标准。

(2)采用真空操作，可以大大的减少能量消耗，同时提高产品收率。

(3)本发明通过连续真空萃取装置，实现了反式-1,3-二氯丙烯的浓度达到99％，从原来的农药级别升级到了医药级别的应用。精制过程简单易行，便于扩大生产，提高经济效益。

应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明。

附图说明

为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明提供的一种氯丙烯联产品深加工装置的第一部分的结构示意图；

图2为本发明提供的一种氯丙烯联产品深加工装置的第二部分的结构示意图；

图3为本发明提供的一种氯丙烯联产品深加工装置的第三部分的结构示意图。

具体实施方式

本发明提供了一种氯丙烯联产品深加工装置及其方法，以解决DD混剂的回收利用问题。下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

如图1和图2所示，为本发明提供的一种氯丙烯联产品深加工装置的第一部分和第二部分，即为连续真空精馏分离装置，包括精馏一塔10、精馏二塔20、精馏三塔30、精馏四塔40和精馏五塔50，具体地：

精馏一塔10的进料口连通精馏一塔进料管线11，塔顶出气孔连通精馏一塔塔顶冷凝器12的进气口，精馏一塔塔顶冷凝器12的出气口连通精馏一塔真空泵13；精馏一塔塔顶冷凝器12的出料口连通精馏一塔回流罐14的进料口；精馏一塔回流罐14的出料口通过精馏一塔回流泵15连通至精馏一塔10的塔顶回流口，精馏一塔回流泵15与精馏一塔10之间设置有精馏二塔进料管线21；精馏一塔10的塔底出料口依次通过精馏一塔冷却器16和精馏一塔塔底泵17连通至高沸物储罐18；精馏一塔10的塔底设置有精馏一塔再沸器19。

精馏二塔20的进料口连通精馏二塔进料管线21，塔顶出气孔连通精馏二塔塔顶冷凝器22的进气口，精馏二塔塔顶冷凝器22的出气口连通精馏二塔真空泵23；精馏二塔塔顶冷凝器22的出料口连通精馏二塔回流罐24的进料口；精馏二塔回流罐24的出料口通过精馏二塔回流泵25连通至精馏二塔20的塔顶回流口，精馏二塔回流泵25与精馏二塔20之间设置有精馏三塔进料管线31；精馏二塔20的塔底出料口连通二氯丙烯缓冲罐28，二氯丙烯缓冲罐28依次通过精馏二塔冷却器26和精馏二塔塔底泵27连通至精馏五塔进料管线51；精馏二塔20的塔底设置有精馏二塔再沸器29。

精馏三塔30的进料口连通精馏三塔进料管线31，塔顶出气孔连通精馏三塔塔顶冷凝器32的进气口，精馏三塔塔顶冷凝器32的出气口连通精馏三塔真空泵33；精馏三塔塔顶冷凝器32的出料口连通精馏三塔回流罐34的进料口；精馏三塔回流罐34的出料口通过精馏三塔回流泵35连通至精馏三塔30的塔顶回流口，精馏三塔回流泵35与精馏三塔30之间设置有二氯丙烷管线36，二氯丙烷管线36连通二氯丙烷储罐；精馏三塔30的塔底出料口通过精馏三塔塔底泵37连通至精馏四塔进料管线41；精馏三塔30的塔底设置有精馏三塔再沸器39。

精馏四塔40的进料口连通精馏四塔进料管线41，塔顶出气孔连通精馏四塔塔顶冷凝器42的进气口，精馏四塔塔顶冷凝器42的出气口连通精馏四塔真空泵43；精馏四塔塔顶冷凝器42的出料口连通精馏四塔回流罐44的进料口；精馏四塔回流罐44的出料口通过精馏四塔回流泵45连通至精馏四塔40的塔顶回流口，精馏四塔回流泵45与精馏四塔40之间设置有顺式-1，3-二氯丙烯管线46，顺式-1，3-二氯丙烯管线46连通顺式-1，3-二氯丙烯储罐；精馏四塔40的塔底出料口通过精馏四塔塔底泵47连通至精馏一塔进料管线11；精馏四塔40的塔底设置有精馏四塔再沸器49。

精馏五塔50的进料口连通精馏五塔进料管线51，塔顶出气孔连通精馏五塔塔顶冷凝器52的进气口，精馏五塔塔顶冷凝器52的出气口连通精馏五塔真空泵53；精馏五塔塔顶冷凝器52的出料口连通精馏五塔回流罐54的进料口；精馏五塔回流罐54的出料口通过精馏五塔回流泵55连通至精馏五塔50的塔顶回流口，精馏五塔回流泵55与精馏五塔50之间设置有粗反式-1，3-二氯丙烯管线56；精馏五塔50的塔底出料口通过精馏五塔塔底泵57连通至精馏一塔进料管线11；精馏五塔50的塔底设置有精馏五塔再沸器59。

精馏一塔真空泵13、精馏二塔真空泵23、精馏三塔真空泵33、精馏四塔真空泵43和精馏五塔真空泵53的出气口均连通焚烧炉00。

如图3所示，为本发明提供的一种氯丙烯联产品深加工装置的第三部分，即为连续真空萃取装置包括精馏六塔60、精馏七塔70、进料罐80和刮板蒸发器90，具体地：

精馏六塔60的中部进料口连通粗反式-1，3-二氯丙烯管线56，塔顶进料口通过进料泵81连通至进料罐80，进料罐内装有萃取剂；精馏六塔60的塔顶出气孔连通精馏六塔塔顶冷凝器62的进气口，精馏六塔塔顶冷凝器62的出气口连通深冷器61的进气口，深冷器61的出气口连通精馏六塔真空泵63；精馏六塔塔顶冷凝器62的出料口连通精馏六塔回流罐64的进料口；精馏六塔回流罐64的出料口通过精馏六塔回流泵65连通至精馏六塔60的塔顶回流口，精馏六塔回流泵65与精馏六塔60之间设置有高浓度反式-1，3-二氯丙烯管线66，高浓度反式-1，3-二氯丙烯管线66连通反式-1,3-二氯丙烯储罐；精馏六塔60的塔底出料口通过精馏六塔塔底泵67连通至精馏七塔进料管线71；精馏六塔60的塔底设置有精馏六塔再沸器69；精馏六塔真空泵63的出气口连通焚烧炉00。萃取剂为N,N二甲基酰胺、石油醚、环己烷、2,6-二甲基吡啶、正十二烷、3-甲基吡啶或邻仲丁基苯酚。

精馏七塔70的进料口连通精馏七塔进料管线71，塔顶出气孔连通精馏七塔塔顶冷凝器72的进气口，精馏七塔塔顶冷凝器72的出气口连通深冷器61的进气口；精馏七塔70的塔顶出料口连通至精馏七塔70的塔顶回流口；精馏七塔70的塔顶溢流口连通杂质回收罐73，杂质回收罐73连通高沸物储罐；精馏七塔70的塔底出料口依次通过精馏七塔冷却器74和精馏七塔塔底泵75连通至重组分萃取剂管线76；精馏七塔70的塔底设置有精馏七塔再沸器77。

刮板蒸发器90的顶部进料口连通重组分萃取剂管线76；刮板蒸发器90的顶部出气口连通蒸发出料冷凝器91的进气口，蒸发出料冷凝器91的出气口连通精馏六塔真空泵63，蒸发出料冷凝器91的出料口连通进料罐80的进料口；刮板蒸发器90塔底出料口连通残液罐92。

实施例2

本发明还提供的氯丙烯联产品深加工方法，包括以下步骤：

(1)DD混剂通过进料管线进入精馏一塔，经过精馏分离后，塔顶气相进入精馏一塔塔顶冷凝器，用循环水冷凝后，液相进入精馏一塔回流罐，未冷凝的气相进入精馏一塔真空泵，以确保塔内负压稳定；精馏一塔回流罐中的物料经精馏一塔回流泵加压后，一部分回流至精馏一塔内，另一部分作为精馏二塔进料，通过进料调节阀控制其进料量；精馏一塔塔底产出高沸物残液，经精馏一塔塔底冷却器，用循环水冷却后，通过精馏一塔塔底泵送至高沸物储罐，通过高沸物泵送至焚烧炉进行焚烧。

(2)进入精馏二塔的物料经过精馏，塔顶气相进入精馏二塔塔顶冷凝器，用循环水冷凝后，液相进入精馏二塔回流罐，未冷凝的气相进入精馏二塔真空泵，以确保塔内负压稳定；精馏二塔回流罐中的物料经精馏二塔回流泵加压后，一部分回流至精馏二塔内，另一部分作为精馏三塔进料，通过进料调节阀控制其进料量；精馏二塔塔底的粗反式-1，3-二氯丙烯，自流至二氯丙烯缓冲罐；二氯丙烯缓冲罐内粗反式-1，3-二氯丙烯经精馏二塔塔底冷却器，用循环水冷却后，通过精馏二塔塔底泵送至精馏五塔进行提纯。

(3)进入精馏三塔的物料经过精馏，塔顶气相进入精馏三塔塔顶冷凝器，用循环水冷凝后，液相进入精馏三塔回流罐，未冷凝的气相进入精馏三塔真空泵，以确保塔内负压稳定；精馏三塔回流罐中的二氯丙烷经精馏三塔回流泵加压后，一部分回流至精馏三塔顶部，另一部分送至罐区二氯丙烷储罐作为产品出售；精馏三塔塔底的顺式-1，3-二氯丙烯，经精馏三塔塔底泵加压后送至精馏四塔进行提纯。

(4)进入精馏四塔的顺式-1，3-二氯丙烯经过精馏，塔顶气相进入精馏四塔塔顶冷凝器，用循环水冷凝后，液相进入精馏四塔回流罐，未冷凝的气相进入精馏四塔真空泵，以确保塔内负压稳定；精馏四塔回流罐中的顺式-1，3-二氯丙烯经精馏四塔回流泵加压后，一部分回流至精馏四塔顶部，另一部分送至罐区顺式-1，3-二氯丙烯储罐作为产品售出；精馏四塔塔底顺式-1，3-二氯丙烯经精馏四塔塔底泵加压后并入精馏一塔进料管线。

(5)进入精馏五塔的粗反式-1，3-二氯丙烯经过精馏，塔顶气相进入精馏五塔塔顶冷凝器，用循环水冷凝后，液相进入精馏五塔回流罐，未冷凝的气相进入精馏五塔真空泵，以确保塔内负压稳定；精馏五塔回流罐中的粗反式-1，3-二氯丙烯经精馏五塔回流泵，一部分回流至精馏五塔顶部，另一部分作为粗反式-1，3-二氯丙烯出料；精馏五塔塔底反式-1，3-二氯丙烯经精馏五塔塔底泵加压后并入精馏一塔进料管线。

(6)将精馏五塔产出的粗反式-1，3-二氯丙烯输送至精馏六塔内，将进料罐中的萃取剂经精馏六塔塔顶进料泵送至精馏六塔塔顶；粗反式-1，3-二氯丙烯与萃取剂在塔内混合，经过精馏分离后，塔顶气相进入精馏六塔塔顶冷凝器，用循环水冷凝后，液相进入精馏六塔回流罐，未冷凝的气相进入深冷器，用冷水进行二次冷却后液相进入杂质回收罐，深冷器未冷凝的气相进入精馏六塔真空泵，以确保塔内负压稳定；精馏六塔回流罐中的液相经精馏六塔回流泵加压后，一部分作为回流液送至精馏六塔顶部，另一部分作为反式-1,3-二氯丙烯成品，出料送至罐区反式-1,3-二氯丙烯储罐作为产品出售。萃取剂为N,N二甲基酰胺、石油醚、环己烷、2,6-二甲基吡啶、正十二烷、3-甲基吡啶或邻仲丁基苯酚。

(7)精馏六塔塔底的重组分萃取剂通过精馏六塔塔底泵送至精馏七塔进一步分离；经分离塔顶气相进入精馏七塔塔顶冷凝器，用循环水冷凝后，液相回流至精馏七塔，顶部气相经深冷器进入精馏六塔真空泵，以确保塔内负压稳定；精馏七塔的塔顶回流液相溢流至杂质回收罐，经流量调节后进入高沸物储罐。

(8)间隔一定时间，使用刮板蒸发器对萃取剂进行再生，包括以下步骤：打开刮板蒸发器的顶部通向精馏六塔真空泵的阀门保证蒸发出料冷凝器的循环水通畅，以精馏六塔真空泵抽负压至-90KPa，再向刮板蒸发器夹套内通入蒸汽预热到160℃；打开精馏七塔塔底泵向刮板蒸发器少量进料，开启刮板蒸发器的旋转器，再稳定向刮板蒸发器内进料，保证底部不出稀料即可，运行24小时后根据萃取剂取样观察情况决定是否停止再生程序。

上述步骤中，精馏一塔真空泵、精馏二塔真空泵、精馏三塔真空泵、精馏四塔真空泵、精馏五塔真空泵和精馏六塔真空泵的出气口均连通焚烧炉。

经过对最终反式-1,3-二氯丙烯储罐中反式-1,3-二氯丙烯浓度的测量，发现反式-1,3-二氯丙烯的浓度均可达到99％；对最终顺式-1,3-二氯丙烯储罐中顺式-1,3-二氯丙烯浓度的测量，发现顺式-1,3-二氯丙烯的浓度均可达到98％，二者皆从原来的农药级别升级到了医药级别。

以上的本发明实施方式并不构成对本发明保护范围的限定。

本领域技术人员在考虑说明书及实践这里发明的公开后，将容易想到本发明的其它实施方案。本发明旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由权利要求指出。

Claims (10)

1.一种氯丙烯联产品深加工装置，其特征在于，包括精馏一塔(10)、精馏二塔(20)、精馏三塔(30)、精馏四塔(40)和精馏五塔(50)，其中，

所述精馏一塔(10)的进料口连通精馏一塔进料管线(11)，塔顶出气孔连通精馏一塔塔顶冷凝器(12)的进气口，所述精馏一塔塔顶冷凝器(12)的出气口连通精馏一塔真空泵(13)；所述精馏一塔塔顶冷凝器(12)的出料口连通精馏一塔回流罐(14)的进料口；所述精馏一塔回流罐(14)的出料口通过精馏一塔回流泵(15)连通至所述精馏一塔(10)的塔顶回流口，所述精馏一塔回流泵(15)与所述精馏一塔(10)之间设置有精馏二塔进料管线(21)；所述精馏一塔(10)的塔底出料口依次通过精馏一塔冷却器(16)和精馏一塔塔底泵(17)连通至高沸物储罐(18)；所述精馏一塔(10)的塔底设置有精馏一塔再沸器(19)；

所述精馏二塔(20)的进料口连通所述精馏二塔进料管线(21)，塔顶出气孔连通精馏二塔塔顶冷凝器(22)的进气口，所述精馏二塔塔顶冷凝器(22)的出气口连通精馏二塔真空泵(23)；所述精馏二塔塔顶冷凝器(22)的出料口连通精馏二塔回流罐(24)的进料口；所述精馏二塔回流罐(24)的出料口通过精馏二塔回流泵(25)连通至所述精馏二塔(20)的塔顶回流口，所述精馏二塔回流泵(25)与所述精馏二塔(20)之间设置有精馏三塔进料管线(31)；所述精馏二塔(20)的塔底出料口连通二氯丙烯缓冲罐(28)，所述二氯丙烯缓冲罐(28)通过精馏二塔冷却器(26)和精馏二塔塔底泵(27)连通至精馏五塔进料管线(51)；所述精馏二塔(20)的塔底设置有精馏二塔再沸器(29)；

所述精馏三塔(30)的进料口连通所述精馏三塔进料管线(31)，塔顶出气孔连通精馏三塔塔顶冷凝器(32)的进气口，所述精馏三塔塔顶冷凝器(32)的出气口连通精馏三塔真空泵(33)；所述精馏三塔塔顶冷凝器(32)的出料口连通精馏三塔回流罐(34)的进料口；所述精馏三塔回流罐(34)的出料口通过精馏三塔回流泵(35)连通至所述精馏三塔(30)的塔顶回流口，所述精馏三塔回流泵(35)与所述精馏三塔(30)之间设置有二氯丙烷管线(36)，所述二氯丙烷管线(36)连通二氯丙烷储罐；所述精馏三塔(30)的塔底出料口通过精馏三塔塔底泵(37)连通至精馏四塔进料管线(41)；所述精馏三塔(30)的塔底设置有精馏三塔再沸器(39)；

所述精馏四塔(40)的进料口连通所述精馏四塔进料管线(41)，塔顶出气孔连通精馏四塔塔顶冷凝器(42)的进气口，所述精馏四塔塔顶冷凝器(42)的出气口连通精馏四塔真空泵(43)；所述精馏四塔塔顶冷凝器(42)的出料口连通精馏四塔回流罐(44)的进料口；所述精馏四塔回流罐(44)的出料口通过精馏四塔回流泵(45)连通至所述精馏四塔(40)的塔顶回流口，所述精馏四塔回流泵(45)与所述精馏四塔(40)之间设置有顺式-1，3-二氯丙烯管线(46)，所述顺式-1，3-二氯丙烯管线(46)连通顺式-1，3-二氯丙烯储罐；所述精馏四塔(40)的塔底出料口通过精馏四塔塔底泵(47)连通至精馏一塔进料管线(11)；所述精馏四塔(40)的塔底设置有精馏四塔再沸器(49)；

所述精馏五塔(50)的进料口连通所述精馏五塔进料管线(51)，塔顶出气孔连通精馏五塔塔顶冷凝器(52)的进气口，所述精馏五塔塔顶冷凝器(52)的出气口连通精馏五塔真空泵(53)；所述精馏五塔塔顶冷凝器(52)的出料口连通精馏五塔回流罐(54)的进料口；所述精馏五塔回流罐(54)的出料口通过精馏五塔回流泵(55)连通至所述精馏五塔(50)的塔顶回流口，所述精馏五塔回流泵(55)与所述精馏五塔(50)之间设置有粗反式-1，3-二氯丙烯管线(56)；所述精馏五塔(50)的塔底出料口通过精馏五塔塔底泵(57)连通至精馏一塔进料管线(11)；所述精馏五塔(50)的塔底设置有精馏五塔再沸器(59)。

2.根据权利要求1所述的氯丙烯联产品深加工装置，其特征在于，还包括精馏六塔(60)、精馏七塔(70)和进料罐(80)，其中，

所述精馏六塔(60)的中部进料口连通所述粗反式-1，3-二氯丙烯管线(56)，塔顶进料口通过进料泵(81)连通至所述进料罐(80)，所述进料罐内装有萃取剂；所述精馏六塔(60)的塔顶出气孔连通精馏六塔塔顶冷凝器(62)的进气口，所述精馏六塔塔顶冷凝器(62)的出气口连通深冷器(61)的进气口，所述深冷器(61)的出气口连通精馏六塔真空泵(63)；所述精馏六塔塔顶冷凝器(62)的出料口连通精馏六塔回流罐(64)的进料口；所述精馏六塔回流罐(64)的出料口通过精馏六塔回流泵(65)连通至所述精馏六塔(60)的塔顶回流口，所述精馏六塔回流泵(65)与所述精馏六塔(60)之间设置有高浓度反式-1，3-二氯丙烯管线(66)，所述高浓度反式-1，3-二氯丙烯管线(66)连通反式-1,3-二氯丙烯储罐；所述精馏六塔(60)的塔底出料口通过精馏六塔塔底泵(67)连通至精馏七塔进料管线(71)；所述精馏六塔(60)的塔底设置有精馏六塔再沸器(69)；

所述精馏七塔(70)的进料口连通所述精馏七塔进料管线(71)，塔顶出气孔连通精馏七塔塔顶冷凝器(72)的进气口，所述精馏七塔塔顶冷凝器(72)的出气口连通深冷器(61)的进气口；所述精馏七塔(70)的塔顶出料口连通至所述精馏七塔(70)的塔顶回流口；所述精馏七塔(70)的塔顶溢流口连通杂质回收罐(73)，所述杂质回收罐(73)连通所述高沸物储罐；所述精馏七塔(70)的塔底出料口依次通过精馏七塔冷却器(74)和精馏七塔塔底泵(75)连通至重组分萃取剂管线(76)；所述精馏七塔(70)的塔底设置有精馏七塔再沸器(77)。

3.根据权利要求2所述的氯丙烯联产品深加工装置，其特征在于，还包括刮板蒸发器(90)，其中，

所述刮板蒸发器(90)的顶部进料口连通所述重组分萃取剂管线(76)；所述刮板蒸发器(90)的顶部出气口连通蒸发出料冷凝器(91)的进气口，所述蒸发出料冷凝器(91)的出气口连通所述精馏六塔真空泵(63)，所述蒸发出料冷凝器(91)的出料口连通所述进料罐(80)的进料口；所述刮板蒸发器(90)塔底出料口连通残液罐(92)。

4.根据权利要求2所述的氯丙烯联产品深加工装置，其特征在于，所述萃取剂为N,N二甲基酰胺、石油醚、环己烷、2,6-二甲基吡啶、正十二烷、3-甲基吡啶或邻仲丁基苯酚。

5.根据权利要求2-4任一项所述的氯丙烯联产品深加工装置，其特征在于，精馏一塔真空泵(13)、精馏二塔真空泵(23)、精馏三塔真空泵(33)、精馏四塔真空泵(43)、精馏五塔真空泵(53)和精馏六塔真空泵(63)的出气口均连通焚烧炉(00)。

6.一种氯丙烯联产品深加工方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)DD混剂通过进料管线进入精馏一塔，经过精馏分离后，塔顶气相进入精馏一塔塔顶冷凝器，用循环水冷凝后，液相进入精馏一塔回流罐，未冷凝的气相进入精馏一塔真空泵，以确保塔内负压稳定；精馏一塔回流罐中的物料经精馏一塔回流泵加压后，一部分回流至精馏一塔内，另一部分作为精馏二塔进料，通过进料调节阀控制其进料量；精馏一塔塔底产出高沸物残液，经精馏一塔塔底冷却器，用循环水冷却后，通过精馏一塔塔底泵送至高沸物储罐，通过高沸物泵送至焚烧炉进行焚烧；

(2)进入精馏二塔的物料经过精馏，塔顶气相进入精馏二塔塔顶冷凝器，用循环水冷凝后，液相进入精馏二塔回流罐，未冷凝的气相进入精馏二塔真空泵，以确保塔内负压稳定；精馏二塔回流罐中的物料经精馏二塔回流泵加压后，一部分回流至精馏二塔内，另一部分作为精馏三塔进料，通过进料调节阀控制其进料量；精馏二塔塔底的粗反式-1，3-二氯丙烯，自流至二氯丙烯缓冲罐；二氯丙烯缓冲罐内粗反式-1，3-二氯丙烯经精馏二塔塔底冷却器，用循环水冷却后，通过精馏二塔塔底泵送至精馏五塔进行提纯；

(3)进入精馏三塔的物料经过精馏，塔顶气相进入精馏三塔塔顶冷凝器，用循环水冷凝后，液相进入精馏三塔回流罐，未冷凝的气相进入精馏三塔真空泵，以确保塔内负压稳定；精馏三塔回流罐中的二氯丙烷经精馏三塔回流泵加压后，一部分回流至精馏三塔顶部，另一部分送至罐区二氯丙烷储罐作为产品出售；精馏三塔塔底的顺式-1，3-二氯丙烯，经精馏三塔塔底泵加压后送至精馏四塔进行提纯；

(4)进入精馏四塔的顺式-1，3-二氯丙烯经过精馏，塔顶气相进入精馏四塔塔顶冷凝器，用循环水冷凝后，液相进入精馏四塔回流罐，未冷凝的气相进入精馏四塔真空泵，以确保塔内负压稳定；精馏四塔回流罐中的顺式-1，3-二氯丙烯经精馏四塔回流泵加压后，一部分回流至精馏四塔顶部，另一部分送至罐区顺式-1，3-二氯丙烯储罐作为产品售出；精馏四塔塔底顺式-1，3-二氯丙烯经精馏四塔塔底泵加压后并入精馏一塔进料管线；

(5)进入精馏五塔的粗反式-1，3-二氯丙烯经过精馏，塔顶气相进入精馏五塔塔顶冷凝器，用循环水冷凝后，液相进入精馏五塔回流罐，未冷凝的气相进入精馏五塔真空泵，以确保塔内负压稳定；精馏五塔回流罐中的粗反式-1，3-二氯丙烯经精馏五塔回流泵，一部分回流至精馏五塔顶部，另一部分作为粗反式-1，3-二氯丙烯出料；精馏五塔塔底反式-1，3-二氯丙烯经精馏五塔塔底泵加压后并入精馏一塔进料管线。

7.根据权利要求6所述的氯丙烯联产品深加工方法，其特征在于，还包括以下步骤：

将精馏五塔产出的粗反式-1，3-二氯丙烯输送至精馏六塔内，将进料罐中的萃取剂经精馏六塔塔顶进料泵送至精馏六塔塔顶；粗反式-1，3-二氯丙烯与萃取剂在塔内混合，经过精馏分离后，塔顶气相进入精馏六塔塔顶冷凝器，用循环水冷凝后，液相进入精馏六塔回流罐，未冷凝的气相进入深冷器，用冷水进行二次冷却后液相进入杂质回收罐，深冷器未冷凝的气相进入精馏六塔真空泵，以确保塔内负压稳定；精馏六塔回流罐中的液相经精馏六塔回流泵加压后，一部分作为回流液送至精馏六塔顶部，另一部分作为反式-1,3-二氯丙烯成品，出料送至罐区反式-1,3-二氯丙烯储罐作为产品出售；

精馏六塔塔底的重组分萃取剂通过精馏六塔塔底泵送至精馏七塔进一步分离；经分离塔顶气相进入精馏七塔塔顶冷凝器，用循环水冷凝后，液相回流至精馏七塔，顶部气相经深冷器进入精馏六塔真空泵，以确保塔内负压稳定；精馏七塔的塔顶回流液相溢流至杂质回收罐，经流量调节后进入高沸物储罐。

8.根据权利要求6所述的氯丙烯联产品深加工方法，其特征在于，间隔一定时间，使用刮板蒸发器对萃取剂进行再生，包括以下步骤：

打开刮板蒸发器的顶部通向精馏六塔真空泵的阀门保证蒸发出料冷凝器的循环水通畅，以精馏六塔真空泵抽负压至-90KPa，再向刮板蒸发器夹套内通入蒸汽预热到160℃；打开精馏七塔塔底泵向刮板蒸发器少量进料，开启刮板蒸发器的旋转器，再稳定向刮板蒸发器内进料，保证底部不出稀料即可，运行24小时后根据萃取剂取样观察情况决定是否停止再生程序。

9.根据权利要求7所述的氯丙烯联产品深加工方法，其特征在于，所述萃取剂为N,N二甲基酰胺、石油醚、环己烷、2,6-二甲基吡啶、正十二烷、3-甲基吡啶或邻仲丁基苯酚。

10.根据权利要求7-9任一项所述的氯丙烯联产品深加工方法，其特征在于，精馏一塔真空泵、精馏二塔真空泵、精馏三塔真空泵、精馏四塔真空泵、精馏五塔真空泵和精馏六塔真空泵的出气口均连通焚烧炉。