CN110498728A - 反式1，3-二氯丙烯和顺式1，3-二氯丙烯化合物及其工艺流程 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了反式1，3‑二氯丙烯和顺式1，3‑二氯丙烯化合物及其工艺流程，它涉及化工技术领域；它采用三塔连续或四塔连续的整体工艺，第一塔为粗脱塔，把黑色原材料DD混剂(工业用二氯丙烷)通过第一塔把黑色变成白色进入第二塔；第二塔为脱重塔；脱掉原材料DD混剂经过粗脱塔后的脱色物料中的重组份，脱重后的物料再进第三塔生产；第三塔为脱轻塔；将脱重后的物料进入第三塔后进行脱轻，脱去1，2‑二氯丙烷，采用侧线出料同时采集反式1，3‑二氯丙烷和顺式1，3‑二氯丙烯或只采集顺反式混合1，3‑二氯丙烯；第四塔为重复脱轻塔。代替了不利于环保的化学品，防治病虫害率高，有利于农作物的生长。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及反式1，3-二氯丙烯和顺式1，3-二氯丙烯化合物及其工艺流程。
背景技术
植物的寄生性线虫有几个会造成巨大经济损失的类型。最常见的几个属有:叶芽线虫(Aphelenchoides)、根结线虫(Meloidogyne)、胞囊线虫(Heterodera)、黄金线虫(Globodera)、根瘤线虫(Nacobbus)、根腐线虫(Pratylenchus)、茎线虫(Ditylenchus)、剑线虫(Xiphinema)、长针线虫(Longidorus)、毛刺线虫(Trichodorus)等。一些植物寄生线虫会破坏植物根的组织，并可能形成可见的虫瘿(根结线虫)，这对它们的诊断是非常有用的指标。有些线虫会在它们以植物为食的时候传染植物病毒。其中一个例子是匕首线虫(Xiphinema index)，葡萄扇叶病毒(GFLV，Grapevine Fanleaf Virus)，一种很重要的葡萄疾病的带菌者。
地下线虫给农作物造成的损失比其他病虫害更板与估测，线虫可使蔬菜、花生、大豆、烟草、甘蔗、柑橘、甘薯、小麦、水稻等作物均受到不同程度的危害，给农业生产造成的损失很大。
目前，防治地下线虫的农药大多毒性很大，溴甲烷在使用过程中产生溴破坏大气中的溴氧层，在联合国霍尔蒙公约中溴甲烷已被明确禁止；在2020年全面禁止使用溴甲烷作为土壤熏蒸剂、土壤杀虫剂；防治用量大，投入的费用高，防治操作难度大，已经成为当今农业发展中亟待解决的问题。
发明内容
为解决现有背景技术中存在的问题；本发明的目的在于提供一种反式1，3-二氯丙烯和顺式1，3-二氯丙烯化合物及其工艺流程，它的化合物主要用于土壤熏蒸剂、土壤杀虫剂从而达到根治地下线虫的效果。
本发明的化合物为丙烯和氯气合成的二氯丙烯，它的工艺流程采用四塔连续，包括以下步骤：
1、第一塔为粗脱塔，塔釜液部分用循环泵通过粗脱塔再沸器气液自动循环，部分重组分通过粗脱塔底泵流量控制抽出，塔底温度约为85-110.8℃，绝压0.033-0.097MPa(表压-0.067--0.095MPa)；塔顶气体通过冷凝后(温度40-66.8℃)，绝压0.029-0.096MPa(表压-0.070--0.095MPa)进入下一工序脱重塔，即把黑色原材料DD混剂(工业用二氯丙烷)通过第一塔把黑色变成白色进入第二塔；
2、第二塔为脱重塔；脱重塔釜液部分用循环泵通过脱重塔再沸器气液自动循环，部分通过脱重塔底泵流量控制抽出进入粗脱塔中层，进行冷热交换，塔底温度约为65-82.6℃，绝压0.025MPa(表压-0.075--0.095MPa)；塔顶气体通过冷凝后(温度35-53.0℃)，绝压0.026-0.075MPa(表压－0.080--0.095MPa)进入脱重回流罐；其中部分冷凝液通过脱重回流泵用流量控制回脱重塔回流，另一部分冷凝液通过流量控制进入脱轻塔，回流罐顶少量有机废气VOCs通过多级冷凝设备冷凝回收后再经真空泵抽出后进排气筒排放；即脱掉原材料DD混剂经过粗脱塔后的脱色物料中的重组份，脱重后的物料再进第三塔生产；
3、第三塔为脱轻塔；进入脱轻塔的塔釜液通过塔底循环泵经脱轻塔再沸器气液自动循环，其中部分物料通过流量控制抽出，进入上一道工序脱重塔，充分进行冷热交换，脱轻塔底温度约为55-67.7℃，绝压0.027-0.076MPa(表压-0.073--0.095MPa)。塔顶蒸汽则经冷凝器冷凝后进入脱轻回流罐，其中部分冷凝液通过脱轻回流泵用流量控制送回脱轻塔回流，另一部分冷凝液作为二氯丙烷产品通过流量控制进入二氯丙烷贮罐，再通过输送泵送去装车；即将脱重后的物料进入第三塔后进行脱轻，脱去1，2-二氯丙烷，采用侧线出料同时采集反式1，3-二氯丙烷和顺式1，3-二氯丙烯或只采集顺反式混合1，3-二氯丙烯(同时采集或单一采集)。
4、第四塔为重复脱轻塔，将在第三塔生产过的物料再打入第四塔重复第三塔的功能，再次进行脱轻，脱去1，2-二氯丙烷，采用侧线出料同时采集反式1，3-二氯丙烷和顺式1，3-二氯丙烯或只采集顺反式混合1，3-二氯丙烯。
作为优选，所述步骤1中原材料是DD混剂(工业用二氯丙烷)，丙烯和氯气在高温氯化条件反应生产3-氯丙烯时产生的副产品DD混剂(工业用二氯丙烷)。
作为优选，所述步骤1中将粗二氯丙烯用卸车泵打入罐区一原料贮罐，通过卸车泵和管道静态混合器进行混合；罐区一粗二氯丙烯通过进料泵送入粗脱塔。
作为优选，所述步骤3中回流罐顶少量有机废气VOCs通过多级冷凝设备冷凝回收后再经真空泵抽出后进排气筒排放。
作为优选，所述DD混剂主要成份是：1，2-二氯丙烷、顺式1，3-二氯丙烯、反式1，3-二氯丙烯、重组份，分别占比约50-60％、12-18％、11％-17％、5-10％，这个副产品DD混剂(工业用二氯丙烷)是资源综合利用，变废为宝。
本发明生产的产品为反式1，3-二氯丙烯和顺式1，3-二氯丙烯或顺反式混合1，3-二氯丙烯；
反式1，3-二氯丙烯主要用于制作氯代胺，氯代胺再用于制作最终产品烯草酮；
顺反式混合1，3-二氯丙烯主要用于土壤熏蒸剂、土壤杀虫剂，根治地下线虫，替代联合国甲基溴项目溴甲烷的相关用途，从而用顺反式混合1，3-二氯丙烯替代；
顺式1，3-二氯丙烯主要调配到顺反式混合1，3-二氯丙烯产品中去，仍然作顺反式混合1，3-二氯丙烯使用根治地下线虫。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
⒈抑制或直接杀死各种线虫，减轻线虫病危害，防治效果达98％以上，持效期在3个月以上；
⒉有效抑制土传病害，克服连作障碍，减轻细菌病真菌病害感染，减少农药使用量。
⒊促使新根再生，预防根系因线虫的危害导致的烂根。
⒋固氮、活化磷钾，提高肥料利用率，促进植物健壮生长。使作物根壮、茎粗、叶绿，延缓植株衰老，促进早熟增产。
5.改善作物根部微生态环境，活化土壤，固氮、解磷、解钾，提高肥料利用率，快速补充活性营养，促进植株根系旺盛。
附图说明
为了易于说明，本发明由下述的具体实施及附图作以详细描述。
图1为本发明的三塔连续工艺的流程图；
图2是本发明的四塔连续工艺的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过附图中示出的具体实施例来描述本发明。但是应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
如图1所示，本具体实施方式采用以下技术方案：反式1，3-二氯丙烯和顺式1，3-二氯丙烯化合物为丙烯和氯气合成的二氯丙烯；它的工艺流程采用三塔连续或四塔连续。
实施例：
实施例一：
本实施例所述的反式1，3-二氯丙烯和顺式1，3-二氯丙烯化合物及其工艺流程采用三塔连续整体工艺，包括以下步骤：
本发明的工艺流程具体操作如下：
a、粗二氯丙烯用卸车泵打入罐区一原料贮罐，通过卸车泵和管道静态混合器进行混合；罐区一粗二氯丙烯通过进料泵送入粗脱塔，塔釜液部分用循环泵通过粗脱塔再沸器气液自动循环，部分重组分通过粗脱塔底泵流量控制抽出，塔底温度约为85-110.8℃，绝压0.033-0.097MPa(表压-0.067--0.095MPa)；塔顶气体通过冷凝后(温度40-66.8℃)，绝压0.029-0.096MPa(表压-0.070--0.095MPa)进入下一工序脱重塔。
b、脱重塔釜液部分用循环泵通过脱重塔再沸器气液自动循环，部分通过脱重塔底泵流量控制抽出进入粗脱塔中层，进行冷热交换，塔底温度约为65-82.6℃，绝压0.025MPa(表压-0.075--0.095MPa)；塔顶气体通过冷凝后(温度35-53.0℃)，绝压0.026-0.075MPa(表压－0.080--0.095MPa)进入脱重回流罐，其中部分冷凝液通过脱重回流泵用流量控制回脱重塔回流，另一部分冷凝液通过流量控制进入脱轻塔，回流罐顶少量有机废气VOCs通过多级冷凝设备冷凝回收后再经真空泵抽出后进排气筒排放。
c、进入脱轻塔的塔釜液通过塔底循环泵经脱轻塔再沸器气液自动循环，其中部分物料通过流量控制抽出，进入上一道工序脱重塔，充分进行冷热交换，脱轻塔底温度约为55-67.7℃，绝压0.027-0.076MPa(表压-0.073--0.095MPa)。塔顶蒸汽则经冷凝器冷凝后进入脱轻回流罐，其中部分冷凝液通过脱轻回流泵用流量控制送回脱轻塔回流，另一部分冷凝液作为二氯丙烷产品通过流量控制进入二氯丙烷贮罐，再通过输送泵送去装车。回流罐顶少量有机废气VOCs通过多级冷凝设备冷凝回收后再经真空泵抽出后进排气筒排放。
实施例：
实施例一：
如图2所示，本实施例所述的反式1，3-二氯丙烯和顺式1，3-二氯丙烯化合物及其工艺流程采用四塔连续整体工艺，包括以下步骤：
1、第一塔的功能是脱色，也叫粗脱塔，把黑色原材料DD混剂(工业用二氯丙烷)通过第一塔把黑色变成白色进入第二塔，防止黑色原材料DD混剂直接进入二塔会污染第二塔，因为粗脱塔比较矮，易检维修，第二塔较高如果污染了难检维修，不利于生产的连续性；
2、第二塔的功能是脱重，也叫脱重塔；也就是脱掉原材料DD混剂经过粗脱塔后的脱色物料中的重组份，脱重后的物料再进第三塔生产；
3、第三塔的功能是脱轻，也叫脱轻塔；也就是将脱重后的物料进入第三塔后进行脱轻，脱去1，2-二氯丙烷，采用侧线出料同时采集反式1，3-二氯丙烷和顺式1，3-二氯丙烯或只采集顺反式混合1，3-二氯丙烯。
4、第四塔的功能也是脱轻，也叫重复脱轻塔，也就是将在第三塔生产过的物料再打入第四塔重复第三塔的功能，再次进行脱轻，还是脱去1，2-二氯丙烷，采用侧线出料同时采集反式1，3-二氯丙烷和顺式1，3-二氯丙烯或只采集顺反式混合1，3-二氯丙烯；从而达到提高产品收率目的。
上述实施例的步骤1中原材料是DD混剂(工业用二氯丙烷)，丙烯和氯气在高温氯化条件反应生产3-氯丙烯时产生的副产品DD混剂(工业用二氯丙烷)，主要成份是：1，2-二氯丙烷、顺式1，3-二氯丙烯、反式1，3-二氯丙烯、重组份，分别占比约50-60％、12-18％、11％-17％、5-10％，这个副产品DD混剂(工业用二氯丙烷)是资源综合利用，变废为宝。
本发明生产的产品为反式1，3-二氯丙烯和顺式1，3-二氯丙烯或顺反式混合1，3-二氯丙烯；反式1，3-二氯丙烯主要用于制作氯代胺，氯代胺再用于制作最终产品烯草酮；顺反式混合1，3-二氯丙烯主要用于土壤熏蒸剂、土壤杀虫剂，根治地下线虫，替代联合国甲基溴项目溴甲烷的相关用途，从而用顺反式混合1，3-二氯丙烯替代；顺式1，3-二氯丙烯主要调配到顺反式混合1，3-二氯丙烯产品中去，仍然作顺反式混合1，3-二氯丙烯使用根治地下线虫，还是用于土壤熏蒸剂、土壤杀虫剂。
本具体实施方式的工作原理为：采用原料DD混剂经过三塔连续或四塔连续的整体工艺，得到的产品为反式1，3-二氯丙烯和顺式1，3-二氯丙烯或顺反式混合1，3-二氯丙烯。
本发明将DD混剂(工业用二氯丙烷)资源综合利用，变废为宝；采用整体的工艺制成反式1，3-二氯丙烯和顺式1，3-二氯丙烯化合物，代替了不利于环保的化学品，防治病虫害率高，有利于农作物的生长。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (6)
1.反式1，3-二氯丙烯和顺式1，3-二氯丙烯化合物及其工艺流程，其特征在于：所述反式1，3-二氯丙烯和顺式1，3-二氯丙烯化合物为丙烯和氯气合成的二氯丙烯，它的工艺采用四塔连续，包括以下步骤：
(1)、第一塔为粗脱塔，塔釜液部分用循环泵通过粗脱塔再沸器气液自动循环，部分重组分通过粗脱塔底泵流量控制抽出，塔底温度约为85-110.8℃，绝压0.033-0.097MPa，即表压-0.067--0.095MPa；塔顶气体通过冷凝后，温度40-66.8℃，绝压0.029-0.096MPa，即表压-0.070--0.095MPa，进入下一工序脱重塔，即把黑色原材料DD混剂--工业用二氯丙烷通过第一塔把黑色变成白色进入第二塔；
(2)、第二塔为脱重塔；脱重塔釜液部分用循环泵通过脱重塔再沸器气液自动循环，部分通过脱重塔底泵流量控制抽出进入粗脱塔中层，进行冷热交换，塔底温度约为65-82.6℃，绝压0.025MPa，即表压-0.075--0.095MPa；塔顶气体通过冷凝后，温度35-53.0℃，绝压0.026-0.075MPa，即表压－0.080--0.095MPa进入脱重回流罐；其中部分冷凝液通过脱重回流泵用流量控制回脱重塔回流，另一部分冷凝液通过流量控制进入脱轻塔，回流罐顶少量有机废气VOCs通过多级冷凝设备冷凝回收后再经真空泵抽出后进排气筒排放；即脱掉原材料DD混剂经过粗脱塔后的脱色物料中的重组份，脱重后的物料再进第三塔生产；
(3)、第三塔为脱轻塔；进入脱轻塔的塔釜液通过塔底循环泵经脱轻塔再沸器气液自动循环，其中部分物料通过流量控制抽出，进入上一道工序脱重塔，充分进行冷热交换，脱轻塔底温度约为55-67.7℃，绝压0.027-0.076MPa，即表压-0.073--0.095MPa；塔顶蒸汽则经冷凝器冷凝后进入脱轻回流罐，其中部分冷凝液通过脱轻回流泵用流量控制送回脱轻塔回流，另一部分冷凝液作为二氯丙烷产品通过流量控制进入二氯丙烷贮罐，再通过输送泵送去装车；即将脱重后的物料进入第三塔后进行脱轻，脱去1，2-二氯丙烷，采用侧线出料同时采集反式1，3-二氯丙烷和顺式1，3-二氯丙烯或只采集顺反式混合1，3-二氯丙烯；
(4)、第四塔为重复脱轻塔，将在第三塔生产过的物料再打入第四塔重复第三塔的功能，再次进行脱轻，脱去1，2-二氯丙烷，采用侧线出料同时采集反式1，3-二氯丙烷和顺式1，3-二氯丙烯或只采集顺反式混合1，3-二氯丙烯。
2.根据权利要求1所述的反式1，3-二氯丙烯和顺式1，3-二氯丙烯化合物及其工艺流程，其特征在于：所述(步骤1)中原材料是DD混剂为工业用二氯丙烷；丙烯和氯气在高温氯化条件反应生产3-氯丙烯时产生的副产品DD混剂。
3.根据权利要求1所述的反式1，3-二氯丙烯和顺式1，3-二氯丙烯化合物及其工艺流程，其特征在于：所述(步骤1)中将粗二氯丙烯用卸车泵打入罐区一原料贮罐，通过卸车泵和管道静态混合器进行混合；罐区一粗二氯丙烯通过进料泵送入粗脱塔。
4.根据权利要求1所述的反式1，3-二氯丙烯和顺式1，3-二氯丙烯化合物及其工艺流程，其特征在于：所述(步骤3)中回流罐顶少量有机废气VOCs通过多级冷凝设备冷凝回收后再经真空泵抽出后进排气筒排放。
5.根据权利要求2所述的反式1，3-二氯丙烯和顺式1，3-二氯丙烯化合物及其工艺流程，其特征在于：所述DD混剂主要成份是：1，2-二氯丙烷、顺式1，3-二氯丙烯、反式1，3-二氯丙烯、重组份，分别占比约50-60％、12-18％、11％-17％、5-10％。
6.根据权利要求1所述的反式1，3-二氯丙烯和顺式1，3-二氯丙烯化合物及其工艺流程，其特征在于：所述工艺流程生产的产品为反式1，3-二氯丙烯和顺式1，3-二氯丙烯或顺反式混合1，3-二氯丙烯。
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