CN104974046A - 一种戊二胺的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种戊二胺的纯化方法，首先将戊二胺粗品的水溶液经过一次精馏除去水和沸点低于水的杂质；然后进行二次精馏除去沸点低于戊二胺的杂质；最后进行三次精馏除去沸点高于戊二胺的杂质，即得纯化后的戊二胺。本发明提供的纯化方法工艺简便、条件温和，适用于各种戊二胺粗品，对粗品含有的各种杂质都能有效去除。本发明的纯化方法可以得到高纯度的戊二胺成品，完全可以满足尼龙聚合物对戊二胺单体的质量要求，可扩大戊二胺以及尼龙等下游产品的生产和应用。
Description
技术领域
本发明涉及化学物质的纯化、提纯领域，具体涉及一种戊二胺的纯化方法。
背景技术
一直以来，化学工业依赖以石油和天然气为原料来生产聚合物制品，成为现代文明社会的重要支柱。但随着石油和天然气资源的逐渐枯竭，以及石油制品的生产和使用导致的温室效应日趋严重，寻找石化资源的替代产品，特别是基于可再生资源的绿色制品，成为当今化学工业的重要发展方向。
尼龙是一类非常重要的聚合物材料，在汽车、高档纺织等多个领域有着重要的用途，目前全球尼龙聚合物年产量在600万吨以上，而中国的消费量占全球尼龙产量的30％。
在这一背景下，基于生物原料的1,5-戊二胺的开发就显得非常令人期待。从1,5-戊二胺出发，可以合成尼龙56或全生物基的尼龙产品尼龙510，这些产品可以应用在电子电器、机械设备、汽车部件等日常生产生活的多个方面。
关于戊二胺的生产和纯化专利，可以列举以下的报道：
在专利EP1482055A1中，在酶转化过程中，用己二酸控制酶转化的pH值，100%转化赖氨酸；然后用戊二胺量20%的活性炭脱色，浓缩至70～77%尼龙盐浓度；尼龙盐溶液温度从60℃降低到10℃，结晶得到戊二胺尼龙盐。
在专利CN101981202A中，通过直接发酵得到戊二胺溶液，戊二胺浓度为72g/L。然后发酵液在103℃下，回流5小时，裂解发酵液中的副产物；用丁醇多次萃取，蒸发有机溶剂得到戊二胺产品。
在专利CN102056889A中，戊二胺碳酸盐酶反应液用UF12000分子量的有机膜处理，降低反应液中三官能团有机物，三官能团有机物含量相对戊二胺为0.0063。加热戊二胺碳酸盐溶液到100℃以上分解戊二胺碳酸盐，然后蒸馏戊二胺粗品得到产品。
在JP2009096796A、JP2009131239A中，将碱与戊二胺盐水溶液混合，使戊二胺游离，同时盐沉淀，然后蒸馏出戊二胺。
目前公开的专利中，对戊二胺的提纯工艺主要集中在于从酶转化液、发酵液中提取出戊二胺粗品，例如加碱法，萃取法，而对戊二胺的成品的制备研究较少。戊二胺一个重要应用为合成尼龙聚合物，本发明人发现戊二胺成品本身的纯度对最终聚合物的颜色有至关重要的影响，而现有方法得到的戊二胺成品都不能满足要求，严重制约了戊二胺在尼龙生产上的应用。
发明内容
为克服现有技术中1,5-戊二胺的纯化难以达到理想效果、不能满足尼龙聚合物要求的缺陷，本发明的目的是提供一种戊二胺的纯化方法。
本发明提供的戊二胺纯化方法包括以下步骤：
S1：将戊二胺粗品的水溶液进行一次精馏除去水和沸点低于水的杂质；
S2：将经步骤S1处理后的物料进行二次精馏除去沸点低于戊二胺的杂质；
S3：将经步骤S2处理后的物料进行三次精馏除去沸点高于戊二胺的杂质，即得纯化后的戊二胺。
上述纯化方法中，所述戊二胺粗品的水溶液中戊二胺的含量为10～80wt%。
上述纯化方法中，所述戊二胺粗品的水溶液中还含有含量不高于3wt%的不挥发杂质，所述不挥发杂质为糖、蛋白、无机盐中的一种或多种。
上述纯化方法中，所述戊二胺粗品的水溶液中还含有含量不高于10wt%的有机溶剂。
上述纯化方法中，所述一次精馏、二次精馏及三次精馏分别于依次串联的第一精馏塔、第二精馏塔及第三精馏塔中进行。
上述纯化方法中，所述第一精馏塔的塔板数为30～60，回流比为0.5～3，塔顶温度为30～80℃，塔底温度为110～170℃。
上述纯化方法中，所述步骤S2中经步骤S1处理后的物料水分含量不高于10wt%。
上述纯化方法中，所述第二精馏塔的塔板数为30～60，回流比为3～50，塔顶温度为40～115℃，塔底温度为110～170℃。
上述纯化方法中，所述第三精馏塔的塔板数为20～60，回流比为0.5～7，塔顶温度为100～130℃，塔底温度为110～150℃。
上述纯化方法中，所述第一精馏塔、第二精馏塔及第三精馏塔的塔压力不高于-0.05Mpa。
本发明提供的纯化方法具有以下优点：
（1）本发明的纯化方法工艺简便、条件温和，非常适用于工业化规模的戊二胺纯化。
（2）本发明的纯化方法适用于各种戊二胺粗品，对粗品含有的各种杂质都能有效去除，应用性好。
（3）本发明的纯化方法可有效降低戊二胺粗品中的杂质含量，从而可以得到高纯度的戊二胺成品，完全能够满足尼龙对戊二胺单体的质量要求，所得尼龙聚合物的颜色较优，可扩大戊二胺以及尼龙等下游产品的生产和应用。
附图说明
图1为本发明所述纯化方法的流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种戊二胺的纯化方法，包括以下步骤：
S1：将戊二胺粗品的水溶液经过一次精馏除去水和沸点低于水的杂质；
S2：将经步骤S1处理后的物料进行二次精馏除去沸点低于戊二胺的杂质；
S3：将经步骤S2处理后的物料进行三次精馏除去沸点高于戊二胺的杂质，即得纯化、精制后的戊二胺。
其中，戊二胺粗品的水溶液来源没有特别限制，可以为任意生物法制备的含戊二胺的水溶液，例如，将赖氨酸或赖氨酸盐用赖氨酸脱羧酶催化后加碱直接蒸发得到的戊二胺粗品水溶液包括但不限于以下来源的戊二胺粗品水溶液：专利文献JP2009096796A、JP2009131239A中公开的将碱投入酶催化液使戊二胺游离，进而得到的戊二胺水溶液；CN102056889A中公开的将赖氨酸碳酸盐酶催化得到戊二胺碳酸盐，进而加热分解出二氧化碳得到的戊二胺水溶液等等。戊二胺粗品的水溶液，也可以是纯度级别较低的戊二胺成品溶于水中得到的水溶液。
在根据本发明的纯化方法的一个实施方式中，戊二胺粗品的水溶液中戊二胺的含量可以为10～80wt%的任意浓度。考虑到精馏塔的效率和能耗问题，优选戊二胺含量在20wt%以上，更优选戊二胺含量在30wt%以上，最优选戊二胺含量在50wt%以上。低浓度的戊二胺粗品的水溶液可以通过本领域公知的简单的蒸发或浓缩方式得到浓度较高的戊二胺粗品水溶液。蒸发或浓缩的设备可以是本领域公知的任意蒸发或浓缩设备，包括但不限于蒸发釜、多效蒸发器或其他节约能量的蒸发设备等等。
在根据本发明的纯化方法的一个实施方式中，戊二胺粗品的水溶液中还可以含有少量的其他物质，例如不挥发杂质，如糖、蛋白、或碳酸盐等其他无机盐，不挥发杂质的总含量一般不高于3wt%。
在根据本发明的纯化方法的一个实施方式中，戊二胺粗品的水溶液中还可以含有少量的其他物质，例如有机溶剂，其含量一般不高于10wt%。根据戊二胺提取工艺的不同，有机溶剂的种类可以不一样，有机溶剂的种类包括但不限于乙醇、丁醇、辛醇、氯仿、石油谜、烷烃中的一种或多种混合物。在本发明的纯化方法中，戊二胺粗品的水溶液中含有的有机溶剂需确保其在精馏塔内不与戊二胺发生反应。
在根据本发明的纯化方法的一个实施方式中，纯化过程中的一次精馏、二次精馏及三次精馏分别于依次串联的第一精馏塔、第二精馏塔及第三精馏塔中进行，如图1所示。
在根据本发明的纯化方法的一个实施方式中，第一精馏塔又称为脱水塔，主要作用是去除水以及沸点低于水的低沸点物质，如乙醛等，或是其他任何能与水形成低共沸物的任何杂质。大部分水和部分低沸点杂质从第一精馏塔的塔顶去除，在塔底或塔的下部得到提纯后的戊二胺溶液。第一精馏塔的塔板数可以在30～60之间，优选为40～50之间。第一精馏塔的回流比可以为0.5～3，可根据设计要求的不同而不同，第一精馏塔优选的回流比在1～3之间。第一精馏塔的塔顶温度可以为30～80℃，塔底温度可以为110～170℃。
从第一精馏塔的塔底或塔下部引出的戊二胺溶液，其水分含量一般不高于10wt%。优选控制水分含量不高于5wt%，更优选控制水分含量不高于1wt%。从第一精馏塔塔底或塔下部引出的戊二胺溶液可以以气相或液相的形式直接引入到第二精馏塔。
在根据本发明的纯化方法的一个实施方式中，第二精馏塔又称为脱轻塔，主要作用是进一步去水以及沸点低于戊二胺的杂质。第一精馏塔精馏后的物料直接进入第二精馏塔的中上部，少量的水以及大部分沸点低于戊二胺的杂质在塔顶蓄集并被除去，戊二胺在塔底或塔的下部得到进一步的提纯，得到二次精馏提纯后的戊二胺溶液。第二精馏塔塔顶的回流比可根据物料的组成不同而设定，可以在3～50之间，更优选塔顶回流比在10～30之间。第二精馏塔的塔板数可以在30～60之间，优选在40～50块之间。第二精馏塔的塔顶温度可以为40～115℃，塔底温度可以为110～170℃。
从第二精馏塔的塔底或塔下部引出的戊二胺溶液中，沸点低于戊二胺的组分基本被全部分离，其组成主要为戊二胺和部分沸点高于戊二胺的杂质。从第二精馏塔塔底或塔下部引出的戊二胺溶液可以以气相或液相的形式直接引入到第三精馏塔。
在根据本发明的纯化方法的一个实施方式中，第三精馏塔又称为成品塔，主要作用是精馏得到戊二胺成品。第二精馏塔精馏后的物料直接进入第三精馏塔的中下部，沸点高于戊二胺的杂质在塔底蓄集并被除去，戊二胺在塔顶得到进一步的提纯，最终产生符合质量要求的戊二胺成品。第三精馏塔塔底主要是少量戊二胺和沸点高于戊二胺的杂质，需排出精馏塔另行处理。第三精馏塔的塔板数可以在20～60之间，优选在20～30之间。第三精馏塔塔顶的回流比可根据物料的组成不同而设定，可以在0.5～7之间，更优选在1～3之间。第三精馏塔的塔顶温度可以为100～130℃，塔底温度可以为110～150℃。
在根据本发明的纯化方法的一个实施方式中，各个精馏塔的操作压力可以是常压，也可以是真空，优选在一定真空条件下进行戊二胺的精馏。具体来说，各个精馏塔的操作压力可以在低于-0.05MPa压力条件下进行精馏，优选在低于-0.08MPa条件下进行精馏，更优选在低于-0.09MPa条件下进行精馏，最优选在低于-0.095MPa条件下进行精馏。其中，各个精馏塔的操作压力可以相同，也可以不同，优选各精馏塔的操作压力一致。以上压力值均为表压值。
本发明纯化方法中，各精馏塔的温度与采用的真空度有关。在进料浓度、精馏压力、出料组成等确定的条件下，各精馏塔的温度参数可由本领域普通技术人员通过简单的实验或计算来确定。考虑到高温对有机胺有破坏作用，在根据本发明的纯化方法的一个实施方式中，戊二胺的精馏温度不大于150℃，优选戊二胺的精馏温度不大于130℃，更优选戊二胺的精馏温度不大于120℃。
本发明的纯化方法中，各精馏塔底部一般都需要再沸器加热。特别地，第三精馏塔的塔底可以没有再沸器，此时，戊二胺溶液可以通过第二精馏塔浓缩液气相进第三精馏塔，第三精馏塔塔底液回流第二精馏塔塔底，从而与第二精馏塔共用一个再沸器。
本发明的纯化方法中，各精馏塔的其他构件如保温层、流量计、泵、液位计、储罐等，可以根据需要，在精馏塔设计的时候加入。
本发明的纯化方法中，精馏塔可以是填料塔，也可以是筛板塔，还可以是其他形式，各精馏塔可以为同一形式，也可以是多种形式的组合。当精馏塔采用填料塔或其他形式时，所述塔板数为理论塔板数。本领域普通技术人员可以通过对比不同形式精馏塔的投资、效率等因素选择合适的精馏塔形式。
本发明的纯化方法中，精馏方式可以为连续式精馏或间歇式精馏，优选为连续式精馏。
对于本发明纯化过程中得到的一些副产物，比如第二精馏塔塔顶蒸出物，或第三精馏塔塔底流出物，可以通过再次进入前一级精馏塔重新精馏的方法来处理，也可以通过其他方式，比如用单独的小规模精馏装置，或其他物理、化学的方法来处理。这些副产物的处理，不会对本发明中戊二胺主产品的纯化工艺产生影响。
经过本发明纯化方法的处理，可以得到高纯度的戊二胺成品，完全可以满足尼龙对戊二胺单体的质量要求。
下面通过实施例对本发明进行详细说明，以使本发明的特征和优点更清楚。但应该指出，本发明的范围并不仅仅局限于本文中所列出的实施例。如无特别说明，以下实施例所使用的操作均为本领域常规操作。
实施例和比较例中的测定方法如下所述：
戊二胺的气相检测方法：参见专利CN102782146A，所述戊二胺的气相纯度表示除水外的化学物质中戊二胺的纯度。
尼龙颜色检测方法：GB-T2409-1980，采用KONICA MINOLTACM-3600A设备，颜色指数越高表明产品颜色越重。
含水量测试方法：采用卡尔费休水份测定仪测试。
本发明的戊二胺水溶液，可根据专利PCT/CN2013/071044、PCT/CN2013/071045、JP2009096796A、JP2009131239A等制备得到。
以下实施例中，每一塔上可设多个进料口和出料口。
实施例1戊二胺的三塔精馏
将10wt%的戊二胺粗品水溶液在单效蒸发器里浓缩，蒸发压力为-0.09MPa，用121℃蒸汽加热，浓度逐步提高，得到戊二胺含量为50wt%的戊二胺水溶液。
所得50wt%的戊二胺水溶液，测定其气相纯度为98.74%。戊二胺水溶液进入第一精馏塔中部偏上，进料速度为200公斤/小时，塔压力控制为-0.09MPa，塔底温度为120℃。控制精馏塔顶温度为45℃，理论塔板数为40，塔顶回流比为2，塔顶出料速度为100公斤/小时。塔底部液相出料，直接进入第二精馏塔上部（填料段的上1/4处）。由第一精馏塔塔底部出料的戊二胺溶液中水分含量低于10wt%。
戊二胺溶液进入第二精馏塔，进料速度为100公斤/小时，塔压力控制为-0.09MPa，塔底温度为120℃。控制精馏塔顶温度为95℃，理论塔板数为40，塔顶回流比为30，塔顶出料速度为5公斤/小时。塔底部气相出料，直接进入第三精馏塔下部（填料段的下1/4处）。
戊二胺溶液进入第三精馏塔，进料速度为95公斤/小时，塔压力控制为-0.09MPa，塔底温度为120℃。控制精馏塔顶温度为110℃，理论塔板数为30，塔顶回流比为2，塔顶出料速度为90公斤/小时。塔底部液相出料，出料速度为5公斤/小时。
稳定进料20小时后，精馏塔达到平衡，检测得到的戊二胺成品，气相纯度为99.92%，戊二胺含水量为0.03wt%。
实施例2戊二胺的三塔精馏
20wt%的戊二胺水溶液，测定其气相纯度92.77%，含有6.14wt%的壬醇。戊二胺水溶液进入第一精馏塔上部，进料速度为400公斤/小时，塔压力控制为-0.08MPa，塔底温度为142℃。控制精馏塔顶温度为60℃，理论塔板数为40，塔顶回流比为0.5，塔顶出料速度为297公斤/小时。塔底部液相出料，直接进入第二精馏塔上部（填料段的上1/4处）。
戊二胺溶液进入第二精馏塔，进料速度为103公斤/小时，塔压力控制为-0.08MPa，塔底温度为165℃，控制精馏塔顶温度为111℃，理论塔板数为40，塔顶回流比为20，塔顶出料速度为4公斤/小时。塔中部气相出料，直接进入第三精馏塔下部（填料段的下1/3处）。塔底部液相出料，出料速度为29公斤/小时。
戊二胺溶液进入第三精馏塔，进料速度为75公斤/小时，塔压力控制为-0.09MPa，塔底温度为142℃。控制精馏塔顶温度为129℃，理论塔板数为30，塔顶回流比为3，塔顶出料速度为70公斤/小时。塔底部液相直接回流第二精馏塔的下部。
稳定进料20小时后，精馏塔达到平衡。检测得到的戊二胺成品，气相纯度为99.87%，戊二胺含水量为0.12wt%。
实施例3戊二胺的三塔精馏
30wt%的戊二胺水溶液，测定其气相纯度98.47%。戊二胺水溶液进入第一精馏塔上部，进料速度为300公斤/小时，塔压力控制为-0.095MPa，塔底温度为115℃。控制精馏塔顶温度为33℃，理论塔板数为40，塔顶回流比为1，塔顶出料速度为210公斤/小时。塔底部液相出料，直接进入第二精馏塔上部（填料段的上1/4处）。
戊二胺溶液进入第二精馏塔，进料速度为90公斤/小时，塔压力控制为-0.095MPa，塔底温度为115℃。控制精馏塔顶温度为94℃，理论塔板数为40，塔顶回流比为25，塔顶出料速度为5公斤/小时。塔底部液相出料，直接进入第三精馏塔下部（填料段的下1/4处）。
戊二胺溶液进入第三精馏塔，进料速度为85公斤/小时，塔压力控制为-0.095MPa，塔底温度为115℃。控制精馏塔顶温度为104℃，理论塔板数为30，塔顶回流比为2，塔顶出料速度为80公斤/小时。塔底部液相出料，出料速度为5公斤/小时。
稳定进料24小时后，精馏塔达到平衡。检测得到的戊二胺成品，气相纯度为99.91%，戊二胺含水量为0.07wt%。
实施例4戊二胺的三塔精馏
30wt%的戊二胺水溶液，测定其气相纯度98.75%。戊二胺水溶液进入第一精馏塔上部，进料速度为300公斤/小时，塔压力控制为-0.05MPa，塔底温度为165℃。控制精馏塔顶温度为80℃，理论塔板数为40，塔顶回流比为0.5，塔顶出料速度为210公斤/小时。塔底部液相出料，冷却到110℃后，直接进入第二精馏塔上部（填料段的上1/4处）。
戊二胺溶液进入第二精馏塔，进料速度为90公斤/小时，塔压力控制为-0.095MPa，塔底温度为115℃。控制精馏塔顶温度为94℃，理论塔板数为40，塔顶回流比为25，塔顶出料速度为5公斤/小时。塔底部液相出料，直接进入第三精馏塔下部（填料段的下1/4处）。
戊二胺溶液进入第三精馏塔，进料速度为85公斤/小时，塔压力控制为-0.095MPa，塔底温度为115℃。控制精馏塔顶温度为104℃，理论塔板数为30，塔顶回流比为2，塔顶出料速度为80公斤/小时。塔底部液相出料，出料速度为5公斤/小时。
稳定进料24小时后，精馏塔达到平衡。检测得到的戊二胺成品，气相纯度为99.85%，戊二胺含水量为0.09wt%。
实施例5戊二胺的三塔精馏
30wt%的戊二胺水溶液，测定其气相纯度98.47%。戊二胺水溶液进入第一精馏塔上部，进料速度为300公斤/小时，塔压力控制为-0.095MPa，塔底温度为115℃。控制精馏塔顶温度为33℃，理论塔板数为40，塔顶回流比为2，塔顶出料速度为210公斤/小时。塔底部液相出料，直接进入第二精馏塔上部（填料段的上1/4处）。
戊二胺溶液进入第二精馏塔，进料速度为90公斤/小时，塔压力控制为-0.095MPa，塔底温度115℃。控制精馏塔顶温度96℃，理论塔板数为40，塔顶回流比为30，塔顶出料速度为7公斤/小时。塔底部液相出料，直接进入第三精馏塔下部（填料段的下1/4处）。
戊二胺溶液进入第三精馏塔，进料速度为83公斤/小时，塔压力控制为-0.095MPa，塔底温度为115℃。控制精馏塔顶温度为104℃，理论塔板数为30，塔顶回流比为3，塔顶出料速度为75公斤/小时。塔底部液相出料，出料速度为8公斤/小时。
稳定进料24小时后，精馏塔达到平衡。检测得到的戊二胺成品，气相纯度为99.96%，戊二胺含水量为0.04wt%。
实施例6戊二胺的三塔精馏
将20wt%的戊二胺水溶液在单效蒸发器里浓缩，蒸发压力为-0.09MPa，用121℃蒸汽加热，浓度逐步提高，得到戊二胺含量为80wt%的戊二胺水溶液。
80wt%的戊二胺水溶液，测定其气相纯度98.24%。戊二胺水溶液进入第一精馏塔中部偏上，进料速度为150公斤/小时，塔压力控制为-0.09MPa，塔底温度为120℃。控制精馏塔顶温度为45℃，理论塔板数为40，塔顶回流比为3，塔顶出料速度为30公斤/小时。塔底部液相出料，直接进入第二精馏塔上部（填料段的上1/4处）。
戊二胺溶液进入第二精馏塔，进料速度为120公斤/小时，塔压力控制为-0.09MPa，塔底温度为120℃。控制精馏塔顶温度为95℃，理论塔板数为40，塔顶回流比为10，塔顶出料速度为10公斤/小时。塔底部气相出料，直接进入第三精馏塔下部（填料段的下1/4处）。
戊二胺溶液进入第三精馏塔，进料速度为110公斤/小时，塔压力控制为-0.09MPa，塔底温度为120℃。控制精馏塔顶温度为110℃，理论塔板数为30，塔顶回流比为5，塔顶出料速度为102公斤/小时。塔底部液相出料，出料速度为8公斤/小时。
稳定进料20小时后，精馏塔达到平衡。检测得到的戊二胺成品，气相纯度为99.93%，戊二胺含水量为0.01wt%。
实施例7戊二胺的三塔精馏
50wt%的戊二胺水溶液，测定其气相纯度98.63%。戊二胺水溶液进入第一精馏塔中部偏上，进料速度为300公斤/小时，塔压力控制为-0.095MPa，塔底温度为110℃。控制精馏塔顶温度为33℃，理论塔板数为40，塔顶回流比为1，塔顶出料速度为210公斤/小时。塔底部液相出料，直接进入第二精馏塔上部（填料段的上1/4处）。
戊二胺溶液进入第二精馏塔，进料速度为90公斤/小时，塔压力控制为-0.095MPa，塔底温度为115℃。控制精馏塔顶温度为55℃，理论塔板数为40，塔顶回流比为30，塔顶出料速度为5公斤/小时。塔底部气相出料，直接进入第三精馏塔下部（填料段的下1/4处）。
戊二胺溶液进入第三精馏塔，进料速度为85公斤/小时，塔压力控制为-0.095MPa，塔底温度为115℃。控制精馏塔顶温度为103℃，理论塔板数为30，塔顶回流比为2，塔顶出料速度为80公斤/小时。塔底部液相出料，出料速度为5公斤/小时。
稳定进料24小时后，精馏塔达到平衡。检测得到的戊二胺成品，气相纯度为99.84%，戊二胺含水量为0.25wt%。
对比例戊二胺的一塔精馏
将10wt%的戊二胺水溶液在单效蒸发器里浓缩，蒸发压力为-0.09MPa，用121℃蒸汽加热，浓度逐步提高，得到戊二胺含量为50wt%的戊二胺水溶液。
50wt%的戊二胺水溶液，测定其气相纯度98.73%。戊二胺水溶液进入精馏塔中部偏上，进料速度为200公斤/小时，塔压力控制为-0.09Mpa，塔底温度为120℃。控制精馏塔顶温度为45℃，理论塔板数为40，塔顶回流比为2，塔顶出料速度为100公斤/小时。塔下部气相出料，冷却后得到成品戊二胺。
检测得到戊二胺的气相纯度为99.21%，戊二胺含水1.5wt%。
应用例聚酰胺制备
将搪瓷成盐釜通过抽真空充氮气的方式置换其中空气三遍，并用氮气保护，向成盐釜中加入30kg纯水，然后加入12.69kg上述实施例或对比例制备的戊二胺，开动搅拌，加入17.64kg己二酸（市售），再加入6g抗氧剂H10（购自布吕格曼），制得尼龙盐水溶液。
将聚合釜用氮气置换空气，并将尼龙盐溶液转移至聚合釜中，油浴温度升至230℃，待釜内压力升至1.73Mpa，开始排气，待釜内温度达到265℃时，抽真空至-0.06Mpa（真空表压），保持该真空度20min，制得尼龙56。
向聚合釜内充入氮气至压力0.5Mpa，开始熔融出料，并利用切粒机造粒。80℃干燥真空干燥8小时后进行检测，结果示于表1。
表1
| 尼龙56黄色指数 | |
| 实施例1 | 4 |
| 实施例2 | 2 |
| 实施例3 | 3 |
| 实施例4 | 1 |
| 实施例5 | 2 |
| 实施例6 | 4 |
| 实施例7 | 3 |
| 对比例 | 15 |
由表1结果可知，通过本发明纯化方法得到的戊二胺用于尼龙聚合时，所得聚合物的颜色明显优于普通精馏所得戊二胺聚合得到的尼龙聚合物，本发明的纯化方法有效提升了戊二胺成品的纯度。
虽然为了说明本发明，已经公开了本发明的优选实施方案，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离权利要求书所限定的本发明构思和范围的情况下，可以对本发明做出各种修改、添加和替换。
Claims (10)
1.一种戊二胺的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将戊二胺粗品的水溶液进行一次精馏除去水和沸点低于水的杂质；
S2：将经步骤S1处理后的物料进行二次精馏除去沸点低于戊二胺的杂质；
S3：将经步骤S2处理后的物料进行三次精馏除去沸点高于戊二胺的杂质，即得纯化后的戊二胺。
2.根据权利要求1的纯化方法，其中，所述戊二胺粗品的水溶液中戊二胺的含量为10～80wt%。
3.根据权利要求2的纯化方法，其中，所述戊二胺粗品的水溶液中还含有含量不高于3wt%的不挥发杂质，所述不挥发杂质为糖、蛋白、无机盐中的一种或多种。
4.根据权利要求3的纯化方法，其中，所述戊二胺粗品的水溶液中还含有含量不高于10wt%的有机溶剂。
5.根据权利要求1-4任一项的纯化方法，其中，所述一次精馏、二次精馏及三次精馏分别于依次串联的第一精馏塔、第二精馏塔及第三精馏塔中进行。
6.根据权利要求5的纯化方法，其中，所述第一精馏塔的塔板数为30～60，回流比为0.5～3，塔顶温度为30～80℃，塔底温度为110～170℃。
7.根据权利要求5的纯化方法，其中，所述步骤S2中经步骤S1处理后的物料水分含量不高于10wt%。
8.根据权利要求7的纯化方法，其中，所述第二精馏塔的塔板数为30～60，回流比为3～50，塔顶温度为40～115℃，塔底温度为110～170℃。
9.根据权利要求5的纯化方法，其中，所述第三精馏塔的塔板数为20～60，回流比为0.5～7，塔顶温度为100～130℃，塔底温度为110～150℃。
10.根据权利要求6-9任一项的纯化方法，其中，所述第一精馏塔、第二精馏塔及第三精馏塔的塔压力不高于-0.05Mpa。
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