CN102977037A - 吡嗪和乙二胺混合物的分离方法 - Google Patents

吡嗪和乙二胺混合物的分离方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种吡嗪和乙二胺混合物的分离方法，采用不同压力的第一精馏塔和第二精馏塔，按以下步骤操作：（1）吡嗪和乙二胺的混合物进入第一精馏塔进行分离，操作压力5kPa～50kPa，塔顶温度40℃～70℃，塔釜温度50℃～80℃，回流比0.5～10，塔顶馏分为吡嗪含量较高的吡嗪-乙二胺的共沸物，塔釜馏分为乙二胺；（2）第一精馏塔的塔顶馏分进入第二精馏塔进行分离，操作压力50kPa～150kPa，塔顶温度90℃～130℃，塔釜温度100℃～140℃，回流比0.5～10，塔顶馏分为吡嗪含量较低的吡嗪-乙二胺的共沸物，循环至第一精馏塔，塔釜馏分为吡嗪。

Description

吡嗪和乙二胺混合物的分离方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种吡嗪和乙二胺混合物的分离方法。
背景技术
吡嗪是一种重要的精细化学品，广泛用作医药中间体，还可用于香精、香料等，其经过甲基化的衍生物还可用于医药领域合成吡嗪酰胺，农药上可用于杀菌剂，电子材料可用作照相增感剂，在高分子领域用于乙烯类不饱和化合物光聚合催化剂，环氧树脂固化剂，以及铜电镀液的有效光亮剂。
以乙二胺为原料经催化脱氢环化可得到吡嗪。由于吡嗪（沸点为116.26℃）和乙二胺（沸点为117.15℃）沸点极为接近，两者易形成共沸物，常规精馏难以将两者分离。
经申请人所作的资料检索，未检索到有关变压精馏分离吡嗪和乙二胺混合物的资料。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种纯度高的变压精馏分离吡嗪和乙二胺混合物的方法。
为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：
一种吡嗪和乙二胺混合物的分离方法，其特征在于，该方法采用不同压力的第一精馏塔和第二精馏塔，其中第一精馏塔为低压塔，第二精馏塔为高压塔，具体操作步骤如下：
（1）吡嗪和乙二胺的混合物进入第一精馏塔进行分离，操作压力5kPa～50kPa，塔顶温度40℃～70℃，塔釜温度50℃～80℃，回流比0.5～10，塔顶馏分为吡嗪含量较高的吡嗪-乙二胺的共沸物，塔釜馏分为乙二胺；
（2）第一精馏塔的塔顶馏分进入第二精馏塔进行分离，操作压力50kPa～150kPa，塔顶温度90℃～130℃，塔釜温度100℃～140℃，回流比0.5～10，塔顶馏分为吡嗪含量较低的吡嗪-乙二胺的共沸物，循环至第一精馏塔，塔釜馏分为吡嗪。
所述的第一精馏塔为低压塔，较优的操作条件为：操作压力为10kPa～50kPa，塔顶温度为45℃～55℃，塔釜温度为55℃～65℃，回流比为1～3。
第二精馏塔为高压塔，较优的操作条件为：操作压力为70kPa～120kPa，塔顶温度为100℃～120℃，塔釜温度为110℃～130℃，回流比为1～3。
所述的吡嗪和乙二胺的混合物是以乙二胺为原料催化脱氢环合后的反应液得到的吡嗪粗品，该吡嗪粗品中的吡嗪质量百分含量为55%～90%，乙二胺质量百分含量为10%～45%。
本发明利用不同压力下吡嗪和乙二胺共沸混合物中吡嗪相对含量的变化，采用低压塔和高压塔两个精馏塔分离吡嗪和乙二胺的混合物，实现了吡嗪和乙二胺的有效分离，分离的吡嗪产品和乙二胺纯度均高于99.8%，且操作过程简单。
附图说明
图1为吡嗪和乙二胺混合物的分离工艺流程图
附图中的标号分别表示：T1、第一精馏塔（低压塔），T2、第二精馏塔（高压塔），1、2、3、4、5均为管线。
下面结合实施例对本发明进一步论述，但不限制本发明范围。
具体实施方式
参见图1，按照本发明的技术方案，以下的实施例中采用不同压力的第一精馏塔T1（填料塔，塔径为Φ25mm，内装3*3不锈钢θ环填料，填料层高度为0.8m）和第二精馏塔T2（填料塔，塔径为Φ25mm，内装3*3不锈钢θ环填料，填料层高度为0.8m），其中第一精馏塔T1为低压塔，第二精馏塔T2为高压塔。
来自管线1的吡嗪和乙二胺混合物从第一精馏塔T1中部进料，在第一精馏塔T1中进行气液相分离，T1塔顶为乙二胺含量较低的吡嗪-乙二胺的共沸物，其自管线2进入第二精馏塔T2中，第一精馏塔T1塔釜为乙二胺产品，经管线3采出。管线（2）中的吡嗪-乙二胺的共沸物从第二精馏塔T2中部进料，在第二精馏塔T2中进行气液相分离，第二精馏塔T2塔顶为乙二胺含量较高的吡嗪-乙二胺的共沸物，其通过管线4返回至第一精馏塔T1塔中，第二精馏塔T2塔釜为吡嗪产品。
下面是发明人给出的实施例，本发明不限于这些实施例。
实施例1：
质量百分含量为吡嗪60%和乙二胺40%的混合物在温度52℃条件下，从第一精馏塔T1中部进料，流速为50kg/h，在10kPa压力下，在第一精馏塔T1中进行气液相分离，回流比为2，塔顶温度51.63℃，T1塔顶为乙二胺含量较低的吡嗪-乙二胺的共沸物；第一精馏塔T1塔釜温度58.32℃，T1塔釜为乙二胺纯品，纯度99.9%。
乙二胺含量较低的吡嗪-乙二胺的共沸物在温度57℃下，从第二精馏塔T2塔中部进料，在100kPa压力下，在第二精馏塔T2中进行气液相分离，回流比为3，塔顶温度112.06℃，第二精馏塔T2塔顶为乙二胺含量较高的吡嗪-乙二胺的共沸物，其返回至第一精馏塔T1塔中部进料；第二精馏塔T2塔釜温度116.22℃，第二精馏塔T2塔釜为吡嗪产品，纯度99.9%。
实施例1中的物流组成见表1。
表1：实施例1中的物流组成
Figure BDA00002443995000041
实施例2：
质量百分含量为吡嗪65%和乙二胺35%的混合物在温度57℃从第一精馏塔T1中部进料，流速为50kg/h，在20kPa压力下，在第一精馏塔T1中进行气液相分离，回流比1.2，塔顶温度55.36℃第一精馏塔，第一精馏塔T1塔顶为乙二胺含量较低的吡嗪-乙二胺的共沸物；第一精馏塔T1塔釜温度64.23℃，第一精馏塔T1塔釜为乙二胺纯品，纯度99.9%。
乙二胺含量较低的吡嗪-乙二胺的共沸物在温度64℃下，从第二精馏塔T2塔中部进料，在120kPa压力下，在第二精馏塔T2中进行气液相分离，回流比为1.5，塔顶温度118℃，第二精馏塔T2塔顶为乙二胺含量较高的吡嗪-乙二胺的共沸物，其返回至第一精馏塔T1塔中部进料；第二精馏塔T2塔釜温度122℃，第二精馏塔T2塔釜为吡嗪产品，纯度99.9%。
实施例2中的物流组成见表2。
表2：实施例2中的物流组成
Figure BDA00002443995000042
实施例3：
实施例3的操作过程与实施例1相似，所不同的是精馏塔T1和精馏塔T2的操作参数不同，操作参数见表3，实施例3的物流组成见表4。
表3：实施例3中的操作参数
精馏塔 T1 T2
操作压力/kPa(A) 35 100
塔顶温度/℃ 65.03 112.06
塔釜温度/℃ 70.21 116.22
回流比 4 1
表4：实施例3中的物流组成
Figure BDA00002443995000051
实施例4：
实施例4的操作过程与实施例1相似，所不同的是精馏塔T1和精馏塔T2的操作参数不同，操作参数见表5，实施例4的物流组成见表6。
表5：实施例4中的操作参数
精馏塔 T1 T2
操作压力/kPa(A) 5 125
塔顶温度/℃ 47.64 119.1
塔釜温度/℃ 49.08 124.5
回流比 1 3
表6：实施例4中的物流组成
Figure BDA00002443995000052
实施例5：
实施例5的操作过程与实施例1相似，所不同的是精馏塔T1的进料组成不同（质量百分含量为乙二胺35%和吡嗪65%的混合物），实施例5的物流组成见表7。
表7：实施例5中的物流组成
Figure BDA00002443995000053

Claims (2)

1.一种吡嗪和乙二胺混合物的分离方法，其特征在于，该方法采用不同压力的第一精馏塔和第二精馏塔，其中第一精馏塔为低压塔，第二精馏塔为高压塔，具体操作步骤如下：
（1）吡嗪和乙二胺的混合物进入第一精馏塔进行分离，操作压力5kPa～50kPa，塔顶温度40℃～70℃，塔釜温度50℃～80℃，回流比0.5～10，塔顶馏分为吡嗪含量较高的吡嗪-乙二胺的共沸物，塔釜馏分为乙二胺；
（2）第一精馏塔的塔顶馏分进入第二精馏塔进行分离，操作压力50～150kPa，塔顶温度90℃～130℃，塔釜温度100℃～140℃，回流比0.5～10，塔顶馏分为吡嗪含量较低的吡嗪-乙二胺的共沸物，循环至第一精馏塔，塔釜馏分为吡嗪。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的第一精馏塔的操作压力10kPa～50kPa，塔顶温度45℃～55℃，塔釜温度50℃～60℃，回流比1～4；所述的第二精馏塔的操作压力50kPa～100kPa，塔顶温度100℃～120℃，塔釜温度110℃～130℃，回流比1～3。
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