CN102977037B - 吡嗪和乙二胺混合物的分离方法 - Google Patents
吡嗪和乙二胺混合物的分离方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102977037B CN102977037B CN201210476411.9A CN201210476411A CN102977037B CN 102977037 B CN102977037 B CN 102977037B CN 201210476411 A CN201210476411 A CN 201210476411A CN 102977037 B CN102977037 B CN 102977037B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tower
- pyrazine
- quadrol
- rectifying tower
- distillation column
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种吡嗪和乙二胺混合物的分离方法，采用不同压力的第一精馏塔和第二精馏塔，按以下步骤操作：（1）吡嗪和乙二胺的混合物进入第一精馏塔进行分离，操作压力5kPa～50kPa，塔顶温度40℃～70℃，塔釜温度50℃～80℃，回流比0.5～10，塔顶馏分为吡嗪含量较高的吡嗪-乙二胺的共沸物，塔釜馏分为乙二胺；（2）第一精馏塔的塔顶馏分进入第二精馏塔进行分离，操作压力50kPa～150kPa，塔顶温度90℃～130℃，塔釜温度100℃～140℃，回流比0.5～10，塔顶馏分为吡嗪含量较低的吡嗪-乙二胺的共沸物，循环至第一精馏塔，塔釜馏分为吡嗪。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种吡嗪和乙二胺混合物的分离方法。
背景技术
吡嗪是一种重要的精细化学品，广泛用作医药中间体，还可用于香精、香料等，其经过甲基化的衍生物还可用于医药领域合成吡嗪酰胺，农药上可用于杀菌剂，电子材料可用作照相增感剂，在高分子领域用于乙烯类不饱和化合物光聚合催化剂，环氧树脂固化剂，以及铜电镀液的有效光亮剂。
以乙二胺为原料经催化脱氢环化可得到吡嗪。由于吡嗪（沸点为116.26℃）和乙二胺（沸点为117.15℃）沸点极为接近，两者易形成共沸物，常规精馏难以将两者分离。
经申请人所作的资料检索，未检索到有关变压精馏分离吡嗪和乙二胺混合物的资料。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种纯度高的变压精馏分离吡嗪和乙二胺混合物的方法。
为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：
一种吡嗪和乙二胺混合物的分离方法，其特征在于，该方法采用不同压力的第一精馏塔和第二精馏塔，其中第一精馏塔为低压塔，第二精馏塔为高压塔，具体操作步骤如下：
（1）吡嗪和乙二胺的混合物进入第一精馏塔进行分离，操作压力5kPa～50kPa，塔顶温度40℃～70℃，塔釜温度50℃～80℃，回流比0.5～10，塔顶馏分为吡嗪含量较高的吡嗪-乙二胺的共沸物，塔釜馏分为乙二胺；
（2）第一精馏塔的塔顶馏分进入第二精馏塔进行分离，操作压力50kPa～150kPa，塔顶温度90℃～130℃，塔釜温度100℃～140℃，回流比0.5～10，塔顶馏分为吡嗪含量较低的吡嗪-乙二胺的共沸物，循环至第一精馏塔，塔釜馏分为吡嗪。
所述的第一精馏塔为低压塔，较优的操作条件为：操作压力为10kPa～50kPa，塔顶温度为45℃～55℃，塔釜温度为55℃～65℃，回流比为1～3。
第二精馏塔为高压塔，较优的操作条件为：操作压力为70kPa～120kPa，塔顶温度为100℃～120℃，塔釜温度为110℃～130℃，回流比为1～3。
所述的吡嗪和乙二胺的混合物是以乙二胺为原料催化脱氢环合后的反应液得到的吡嗪粗品，该吡嗪粗品中的吡嗪质量百分含量为55%～90%，乙二胺质量百分含量为10%～45%。
本发明利用不同压力下吡嗪和乙二胺共沸混合物中吡嗪相对含量的变化，采用低压塔和高压塔两个精馏塔分离吡嗪和乙二胺的混合物，实现了吡嗪和乙二胺的有效分离，分离的吡嗪产品和乙二胺纯度均高于99.8%，且操作过程简单。
附图说明
图1为吡嗪和乙二胺混合物的分离工艺流程图
附图中的标号分别表示：T1、第一精馏塔（低压塔），T2、第二精馏塔（高压塔），1、2、3、4、5均为管线。
下面结合实施例对本发明进一步论述，但不限制本发明范围。
具体实施方式
参见图1，按照本发明的技术方案，以下的实施例中采用不同压力的第一精馏塔T1（填料塔，塔径为Φ25mm，内装3*3不锈钢θ环填料，填料层高度为0.8m）和第二精馏塔T2（填料塔，塔径为Φ25mm，内装3*3不锈钢θ环填料，填料层高度为0.8m），其中第一精馏塔T1为低压塔，第二精馏塔T2为高压塔。
来自管线1的吡嗪和乙二胺混合物从第一精馏塔T1中部进料，在第一精馏塔T1中进行气液相分离，T1塔顶为乙二胺含量较低的吡嗪-乙二胺的共沸物，其自管线2进入第二精馏塔T2中，第一精馏塔T1塔釜为乙二胺产品，经管线3采出。管线（2）中的吡嗪-乙二胺的共沸物从第二精馏塔T2中部进料，在第二精馏塔T2中进行气液相分离，第二精馏塔T2塔顶为乙二胺含量较高的吡嗪-乙二胺的共沸物，其通过管线4返回至第一精馏塔T1塔中，第二精馏塔T2塔釜为吡嗪产品。
下面是发明人给出的实施例，本发明不限于这些实施例。
实施例1：
质量百分含量为吡嗪60%和乙二胺40%的混合物在温度52℃条件下，从第一精馏塔T1中部进料，流速为50kg/h，在10kPa压力下，在第一精馏塔T1中进行气液相分离，回流比为2，塔顶温度51.63℃，T1塔顶为乙二胺含量较低的吡嗪-乙二胺的共沸物；第一精馏塔T1塔釜温度58.32℃，T1塔釜为乙二胺纯品，纯度99.9%。
乙二胺含量较低的吡嗪-乙二胺的共沸物在温度57℃下，从第二精馏塔T2塔中部进料，在100kPa压力下，在第二精馏塔T2中进行气液相分离，回流比为3，塔顶温度112.06℃，第二精馏塔T2塔顶为乙二胺含量较高的吡嗪-乙二胺的共沸物，其返回至第一精馏塔T1塔中部进料；第二精馏塔T2塔釜温度116.22℃，第二精馏塔T2塔釜为吡嗪产品，纯度99.9%。
实施例1中的物流组成见表1。
表1：实施例1中的物流组成
实施例2：
质量百分含量为吡嗪65%和乙二胺35%的混合物在温度57℃从第一精馏塔T1中部进料，流速为50kg/h，在20kPa压力下，在第一精馏塔T1中进行气液相分离，回流比1.2，塔顶温度55.36℃第一精馏塔，第一精馏塔T1塔顶为乙二胺含量较低的吡嗪-乙二胺的共沸物；第一精馏塔T1塔釜温度64.23℃，第一精馏塔T1塔釜为乙二胺纯品，纯度99.9%。
乙二胺含量较低的吡嗪-乙二胺的共沸物在温度64℃下，从第二精馏塔T2塔中部进料，在120kPa压力下，在第二精馏塔T2中进行气液相分离，回流比为1.5，塔顶温度118℃，第二精馏塔T2塔顶为乙二胺含量较高的吡嗪-乙二胺的共沸物，其返回至第一精馏塔T1塔中部进料；第二精馏塔T2塔釜温度122℃，第二精馏塔T2塔釜为吡嗪产品，纯度99.9%。
实施例2中的物流组成见表2。
表2：实施例2中的物流组成
实施例3：
实施例3的操作过程与实施例1相似，所不同的是精馏塔T1和精馏塔T2的操作参数不同，操作参数见表3，实施例3的物流组成见表4。
表3：实施例3中的操作参数
| 精馏塔 | T1 | T2 |
| 操作压力/kPa(A) | 35 | 100 |
| 塔顶温度/℃ | 65.03 | 112.06 |
| 塔釜温度/℃ | 70.21 | 116.22 |
| 回流比 | 4 | 1 |
表4：实施例3中的物流组成
实施例4：
实施例4的操作过程与实施例1相似，所不同的是精馏塔T1和精馏塔T2的操作参数不同，操作参数见表5，实施例4的物流组成见表6。
表5：实施例4中的操作参数
| 精馏塔 | T1 | T2 |
| 操作压力/kPa(A) | 5 | 125 |
| 塔顶温度/℃ | 47.64 | 119.1 |
| 塔釜温度/℃ | 49.08 | 124.5 |
| 回流比 | 1 | 3 |
表6：实施例4中的物流组成
实施例5：
实施例5的操作过程与实施例1相似，所不同的是精馏塔T1的进料组成不同（质量百分含量为乙二胺35%和吡嗪65%的混合物），实施例5的物流组成见表7。
表7：实施例5中的物流组成
Claims (2)
1.一种吡嗪和乙二胺混合物的分离方法，其特征在于，该方法采用不同压力的第一精馏塔和第二精馏塔，其中第一精馏塔为低压塔，第二精馏塔为高压塔，具体操作步骤如下：
(1)吡嗪和乙二胺的混合物进入第一精馏塔进行分离，操作压力5kPa～35kPa，塔顶温度40℃～70℃，塔釜温度50℃～80℃，回流比0.5～10，塔顶馏分为吡嗪含量较高的吡嗪-乙二胺的共沸物，塔釜馏分为乙二胺；
(2)第一精馏塔的塔顶馏分进入第二精馏塔进行分离，操作压力100kPa～125kPa，塔顶温度90℃～130℃，塔釜温度100℃～140℃，回流比0.5～10，塔顶馏分为吡嗪含量较低的吡嗪-乙二胺的共沸物，循环至第一精馏塔，塔釜馏分为吡嗪。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的第一精馏塔的操作压力10kPa～35kPa，塔顶温度45℃～55℃，塔釜温度50℃～60℃，回流比1～4；所述的第二精馏塔的操作压力100kPa～125kPa，塔顶温度100℃～120℃，塔釜温度110℃～130℃，回流比1～3。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210476411.9A CN102977037B (zh) | 2012-11-21 | 2012-11-21 | 吡嗪和乙二胺混合物的分离方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210476411.9A CN102977037B (zh) | 2012-11-21 | 2012-11-21 | 吡嗪和乙二胺混合物的分离方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102977037A CN102977037A (zh) | 2013-03-20 |
| CN102977037B true CN102977037B (zh) | 2015-02-11 |
Family
ID=47851431
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210476411.9A Active CN102977037B (zh) | 2012-11-21 | 2012-11-21 | 吡嗪和乙二胺混合物的分离方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102977037B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104974046B (zh) * | 2014-04-03 | 2017-11-17 | 凯赛（金乡）生物材料有限公司 | 一种戊二胺的纯化方法 |
| CN109761818A (zh) * | 2019-03-13 | 2019-05-17 | 东莞市乔科化学有限公司 | 一种电子级多乙烯多胺精品、其制备方法及应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4097478A (en) * | 1976-09-20 | 1978-06-27 | Tokai Denka Kogyo Kabushiki Kaisha | Process for preparing pyrazines |
| CN1191220A (zh) * | 1997-06-13 | 1998-08-26 | 李加荣 | 制备吡嗪类化合物的改进方法 |
| CN102584833A (zh) * | 2011-12-20 | 2012-07-18 | 西安近代化学研究所 | 一种三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分离方法 |
-
2012
- 2012-11-21 CN CN201210476411.9A patent/CN102977037B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4097478A (en) * | 1976-09-20 | 1978-06-27 | Tokai Denka Kogyo Kabushiki Kaisha | Process for preparing pyrazines |
| CN1191220A (zh) * | 1997-06-13 | 1998-08-26 | 李加荣 | 制备吡嗪类化合物的改进方法 |
| CN102584833A (zh) * | 2011-12-20 | 2012-07-18 | 西安近代化学研究所 | 一种三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分离方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 变压精馏分离二元均相共沸物的研究;庄琼红;《中国优秀硕士学位论文全文数据库-工程科技I辑》;20090915(第9期);全文 * |
| 基于Aspen模拟的乙醇胺催化胺化产物的精馏分离;郝妙莉;《现代化工》;20080831;第28卷(第8期);第79-83页 * |
| 烟用香精中烷基吡嗪类化合物的合成与应用;郭正;《烟草科技》;19960331(第3期);全文 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102977037A (zh) | 2013-03-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104693038B (zh) | 一种以丙二醇和液氨为原料制备丙二胺的方法及其装置 | |
| CN104628548B (zh) | 一种仿生催化乙苯氧化制备苯乙酮的方法 | |
| CN103539675B (zh) | 一种乙二胺和水共沸物的分离方法 | |
| JP5566534B2 (ja) | 二酸化炭素と水素との反応によるギ酸の製造方法 | |
| CN102584833B (zh) | 一种三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分离方法 | |
| JP6681676B2 (ja) | プロピレンを循環処理および精製するための方法および装置 | |
| US7393978B2 (en) | Method for producing ethylene-amines | |
| CN101597242A (zh) | 醋酸氨化合成高纯度乙腈的方法 | |
| CN102977037B (zh) | 吡嗪和乙二胺混合物的分离方法 | |
| CN101830829A (zh) | 乙酸一步氨化法合成乙腈的方法 | |
| CN107501042A (zh) | 一种通过乙酸异丙酯水解制备异丙醇的方法 | |
| KR20130038349A (ko) | 이산화탄소와 수소의 반응에 의한 포름산의 제조 방법 | |
| CN104163775B (zh) | 一种邻甲基苯基羟胺的生产方法 | |
| CN104603101B (zh) | 乙腈的纯化方法 | |
| CN106397366B (zh) | 环氧丙烷的纯化方法 | |
| CN103772326B (zh) | 一种生产环氧氯丙烷的方法 | |
| CN102863389B (zh) | 一种合成苯并咪唑类化合物的方法 | |
| CN103012412B (zh) | 一种三乙烯二胺和乙醇胺共沸物的分离方法 | |
| CN106397364B (zh) | 环氧丙烷的纯化装置 | |
| CN101602693A (zh) | 乙醇氨化法合成乙腈的方法 | |
| CN101973838B (zh) | 一种从松节油中提纯β-蒎烯并制取α-环氧蒎烷的方法 | |
| CN113461570B (zh) | 含有异丙醇、乙腈、三乙胺和水的混合液的处理方法 | |
| CN101973837B (zh) | 一种纯化β-蒎烯的方法 | |
| CN106318988B (zh) | 一种lcz696关键中间体的制备方法 | |
| CN104262177A (zh) | 一种粗二甘醇胺的分离纯化方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |