CN102584833A - 一种三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分离方法，包括以下步骤：(1)三乙烯二胺和乙醇胺的混合物进入第一精馏塔进行分离，操作压力5kPa～50kPa，塔顶温度80℃～150℃，塔釜温度90℃～160℃，回流比0.5～10，塔顶馏分为三乙烯二胺含量较高的三乙烯二胺-乙醇胺的共沸物，塔釜馏分为乙醇胺；(2)第一精馏塔的塔顶馏分进入第二精馏塔进行分离，操作压力50kPa～150kPa，塔顶温度135℃～180℃，塔釜温度140℃～200℃，回流比0.5～10，塔顶馏分为三乙烯二胺含量较低的三乙烯二胺-乙醇胺的共沸物，循环至第一精馏塔，塔釜馏分为三乙烯二胺。本发明适用于分离以乙醇胺和液氨为原料进行胺化反应获得的三乙烯二胺和乙醇胺混合物。
Description
技术领域
本发明涉及一种三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分离方法，尤其涉及一种以乙醇胺和液氨为原料进行胺化反应所得的三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分离方法。
背景技术
三乙烯二胺是一种重要的精细化学品，广泛用作聚氨酯软、半硬、硬泡沫发泡剂，还可用于乙烯聚合催化剂、丙烯腈聚合催化剂、环氧化物催化剂、环氧树脂固化剂等，其衍生物还可用于石油添加剂、腐蚀抑制剂、乳化剂等的生产。
以乙醇胺和液氨为原料催化胺化合成乙二胺或哌嗪时，可联产三乙烯二胺。由于三乙烯二胺(沸点为174℃)和乙醇胺(沸点为170℃)沸点极为接近，两者易形成共沸物，两者难以分离。经检索，未见三乙烯二胺和乙醇胺混合物分离的相关文献。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种有效分离三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分离方法。
本发明提供一种三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分离方法，包括以下步骤：
(1)三乙烯二胺和乙醇胺的混合物进入第一精馏塔进行分离，操作压力5kPa～50kPa，塔顶温度80℃～150℃，塔釜温度90℃～160℃，回流比0.5～10，塔顶馏分为三乙烯二胺含量较高的三乙烯二胺-乙醇胺的共沸物，塔釜馏分为乙醇胺；
(2)第一精馏塔的塔顶馏分进入第二精馏塔进行分离，第二精馏塔的操作压力50kPa～150kPa，塔顶温度135℃～180℃，塔釜温度140℃～200℃，回流比0.5～10，塔顶馏分为三乙烯二胺含量较低的三乙烯二胺-乙醇胺的共沸物，循环至第一精馏塔，塔釜馏分为三乙烯二胺。
第一精馏塔为低压塔，较优的操作条件为：塔器操作压力为10kPa～50kPa，塔顶温度为100℃～145℃，塔釜温度为105℃～150℃，回流比为1～4。
第二精馏塔为高压塔，较优的操作条件为：塔器操作压力为50kPa～100kPa，塔顶温度为145℃～165℃，塔釜温度为150℃～170℃，回流比为1～5。
本发明所述的三乙烯二胺和乙醇胺的混合物是以乙醇胺和液氨为原料催化 胺化后的反应液经过脱除低沸点物(包括氨、水、乙二胺及哌嗪等)及高沸点物(包括二乙烯三胺、N-氨乙基哌嗪等)得到的三乙烯二胺粗品，该三乙烯二胺粗品中的三乙烯二胺质量百分含量为10％～45％，乙醇胺质量百分含量为55％～90％。
本发明利用不同压力下三乙烯二胺和乙醇胺共沸混合物中三乙烯二胺相对含量的变化，采用低压塔和高压塔两个精馏塔分离三乙烯二胺和乙醇胺的混合物，实现了三乙烯二胺和乙醇胺的有效分离，分离的三乙烯二胺产品和乙醇胺纯度均高于99％，且分离操作过程简单。
附图说明
图1为三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分离工艺流程图
图1中的标号意义如下：
1：第一精馏塔；2：第二精馏塔；3：三乙烯二胺和乙醇胺的混合物；4：第一精馏塔塔顶馏出物；5：第一精馏塔塔釜馏出物；6：第二精馏塔塔顶馏出物；7：第二精馏塔塔釜馏出物。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步论述，但不限制本发明范围。
实施例1
三乙烯二胺和乙醇胺的混合物从第一精馏塔中部进料，该精馏塔为填料塔，塔径为Φ25mm，内装Φ3*3θ环不锈钢填料，填料层高度为0.8m，第一精馏塔塔顶为乙醇胺含量较低的三乙烯二胺-乙醇胺的共沸物，进入第二精馏塔，塔釜为乙醇胺。第一精馏塔塔顶馏出物从第二精馏塔中部进料，该塔为填料塔，塔径为Φ25mm，内装Φ3*3θ环不锈钢填料，填料层高度为0.8m，第二精馏塔塔顶为乙醇胺含量较高的三乙烯二胺-乙醇胺的共沸物，返回至第一精馏塔，T2塔釜为三乙烯二胺产品。
第一精馏塔和第二精馏塔的操作参数见表1。
表1实施例1中的操作参数
| 精馏塔 | 第一精馏塔 | 第二精馏塔 |
| 操作压力/kPa(A) | 10 | 100 |
| 塔顶温度/℃ | 100 | 164.2 |
| 塔釜温度/℃ | 109.8 | 173.9 |
| 回流比 | 2 | 2 |
[0021] 实施例中的物流组成见表2。
表2实施例1中的物流组成
实施例2
实施例2的操作过程与实施例1相似，所不同的是第一精馏塔和第二精馏塔的操作参数不同，操作参数见表3，实施例2的物流组成见表4。
表3实施例2中的操作参数
| 精馏塔 | 第一精馏塔 | 第二精馏塔 |
| 操作压力/kPa(A) | 25 | 75 |
| 塔顶温度/℃ | 123.1 | 154.5 |
| 塔釜温度/℃ | 130 | 164.2 |
| 回流比 | 0.5 | 5 |
表4实施例2中的物流组成
实施例3
实施例3的操作过程与实施例1相似，所不同的是第一精馏塔和第二精馏塔的操作参数不同，操作参数见表5，实施例3的物流组成见表6。
表5实施例3中的操作参数
| 精馏塔 | 第一精馏塔 | 第二精馏塔 |
| 操作压力/kPa(A) | 25 | 100 |
| 塔顶温度/℃ | 123.1 | 164.1 |
| 塔釜温度/℃ | 130 | 173.9 |
| 回流比 | 5 | 1 |
[0034] 表6实施例3中的物流组成
实施例4
实施例4的操作过程与实施例1相似，所不同的是第一精馏塔和第二精馏塔的操作参数不同，操作参数见表7，实施例4的物流组成见表8。
表7实施例4中的操作参数
| 精馏塔 | 第一精馏塔 | 第二精馏塔 |
| 操作压力/kPa(A) | 5 | 125 |
| 塔顶温度/℃ | 82.6 | 175 |
| 塔釜温度/℃ | 87 | 184.7 |
| 回流比 | 1 | 8 |
表8实施例4中的物流组成
实施例5
实施例5的操作过程与实施例1相似，所不同的是第一精馏塔的进料组成不同，实施例5的物流组成见表9。
表9实施例5中的物流组成
Claims (2)
1.一种三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分离方法，包括以下步骤：
(1)三乙烯二胺和乙醇胺的混合物进入第一精馏塔进行分离，操作压力5kPa～50kPa，塔顶温度80℃～150℃，塔釜温度90℃～160℃，回流比0.5～10，塔顶馏分为三乙烯二胺含量较高的三乙烯二胺-乙醇胺的共沸物，塔釜馏分为乙醇胺；
(2)第一精馏塔的塔顶馏分进入第二精馏塔进行分离，第二精馏塔的操作压力50kPa～150kPa，塔顶温度135℃～180℃，塔釜温度140℃～200℃，回流比0.5～10，塔顶馏分为三乙烯二胺含量较低的三乙烯二胺-乙醇胺的共沸物，循环至第一精馏塔，塔釜馏分为三乙烯二胺。
2.根据权利要求1所述的一种三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分离方法，其特征在于第一精馏塔的操作压力10kPa～50kPa，塔顶温度100℃～145℃，塔釜温度105℃～150℃，回流比1～4；第二精馏塔的操作压力50～100kPa，塔顶温度145℃～165℃，塔釜温度150℃～170℃，回流比1～5。
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