CN109761818A - 一种电子级多乙烯多胺精品、其制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电子级多乙烯多胺精品、其制备方法及应用。所述制备方法包括对多乙烯多胺粗品进行进一步提纯、去味、脱色以及微量元素调整，最终制备得到的电子级多乙烯多胺精品，其纯度和各有关元素符合电子行业用途，本发明所述方法适合大规模生产再加工，能够满足电子工业成本要求，填补了目前专门用于电子行业领域的多乙烯多胺的空白，具有广阔的推广应用价值。

Description

一种电子级多乙烯多胺精品、其制备方法及应用
技术领域
本发明属于电子行业技术领域，具体涉及一种电子级多乙烯多胺精品、其制备方法及应用。
背景技术
目前市场上的多乙烯多胺主要是工业级别的多乙烯多胺，其纯度和有关物质控制均不适合于电子行业应用，另外，精细类的化学纯、分析纯产品，一是价格昂贵，使用成本高，目前主要用于极小批量的生产应用以及实验科研、检测等；二是大批量生产条件不成熟，三是相关元素的要求并非很好的满足现代电子工业生产的要求，有些元素可能控制很到位，但其实在电子行业技术领域，其要求无需那么严格，而没有规避或要求规避较弱的元素，比如铁离子，在电子行业应用中却偏偏必须规避。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种适合大规模生产再加工，同时满足电子工业成本要求的，专门用于电子行业的电子级多乙烯多胺精品，并提供其制备方法。
本发明的技术方案为：
一种电子级多乙烯多胺精品的精制方法，包括如下步骤：
(1)将多乙烯多胺粗品进行减压蒸馏，截取195-215℃之间的馏分，然后对所述馏分进行精馏，得到多乙烯多胺纯品；
(2)向步骤(1)所述多乙烯多胺纯品中加入水，先加热进行提取，然后浓缩，得到提取液Ⅰ；向所述提取液Ⅰ中加入乙醇，搅拌均匀，静置至析出沉淀，之后过滤，得到第一滤液和第一滤渣；
(3)向步骤(2)所述第一滤渣中加入乙醇进行回流提取，然后减压浓缩，得到提取液Ⅱ；向所述提取液Ⅱ中加入水，搅拌均匀，静置至析出沉淀，之后过滤，得到第二滤液和第二滤渣；
(4)将步骤(2)所述第一滤液和步骤(3)所述第二滤液进行合并，然后依次进行减压浓缩、超滤膜滤过、微量元素调整，得到电子级多乙烯多胺精品。
进一步地，步骤(2)中，所述多乙烯多胺纯品和水的重量比为1:9-15；所述加热的温度为90-100℃，所述加热的时间为1-2h；所述浓缩至相对密度为1.25-1.35。
进一步地，步骤(2)中，所述提取液Ⅰ和乙醇的重量比为1:1～1.5，所述乙醇的浓度为65％。
进一步地，步骤(3)中，所述第一滤渣和乙醇的重量比为1:3～5，所述乙醇的浓度为65％；所述回流提取的温度为70-85℃，所述回流提取的时间为3-4h。
进一步地，步骤(3)中，所述提取液Ⅱ和水的重量比为1:4～8。
进一步地，所述提取液Ⅱ和水的重量比为1:5。
进一步地，步骤(4)中，所述超滤膜滤过为先采用滤膜孔径为100-200kDa的超滤膜滤过，再采用滤膜孔径为10-50kDa的超滤膜滤过，然后采用100-1000Da的超滤膜滤过。
进一步地，步骤(4)中，所述微量元素调整为调整铁离子的浓度小于50PPM。
所述制备方法制备得到的电子级多乙烯多胺精品。
所述电子级多乙烯多胺精品在电子行业中的应用。
本发明的有益效果为：
本发明所述的电子级多乙烯多胺精品的精制方法，通过对多乙烯多胺粗品进行进一步提纯、去味、脱色以及微量元素调整，使得最终制备得到的电子级多乙烯多胺精品，提高了纯度，同时降低了铁离子的含量，避免了铁离子遇其他金属物质或空气氧化变色带来的感官视觉上的不快以及产品质量的误判等问题，从而更符合电子行业用途，本发明所述方法适合大规模生产再加工，能够满足电子工业成本要求，填补了目前专门用于电子行业领域的多乙烯多胺的空白，具有广阔的推广应用价值。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种电子级乙二胺精品的精制方法，包括如下步骤：
(1)将乙二胺粗品在0.06MPa的压力下进行减压蒸馏，截取195-215℃之间的馏分，然后于精馏塔中，在195-215℃之间每隔5℃收集一次馏分，得到乙二胺纯品；
(2)向步骤(1)所述乙二胺纯品中加入9倍质量的水，于90℃加热提取2h，然后浓缩至相对密度为1.25，得到提取液Ⅰ；向所述提取液Ⅰ中加入等质量的65％的乙醇，搅拌均匀，静置至析出沉淀，之后过滤，得到第一滤液和第一滤渣；
(3)向步骤(2)所述第一滤渣中加入3倍质量65％的乙醇，于70℃条件下回流提取4h，然后减压浓缩，得到提取液Ⅱ；向所述提取液Ⅱ中加入4倍质量的水，搅拌均匀，静置至析出沉淀，之后过滤，得到第二滤液和第二滤渣；
(4)将步骤(2)所述第一滤液和步骤(3)所述第二滤液进行合并，减压浓缩后，先采用滤膜孔径为100kDa的超滤膜滤过，再采用滤膜孔径为10kDa的超滤膜滤过，然后采用100Da的超滤膜滤过，检测原始物料的铁离子含量后，通过螯合树脂吸附去除多余的铁离子使控制在50PPM以内，得到电子级乙二胺精品。
实施例2
本实施例提供一种电子级二乙烯三胺的精制方法，包括如下步骤：
(1)将二乙烯三胺粗品在0.06MPa的压力下进行减压蒸馏，截取195-215℃之间的馏分，然后于精馏塔中，在195-215℃之间每隔5℃收集一次馏分，得到二乙烯三胺纯品；
(2)向步骤(1)所述二乙烯三胺纯品中加入15倍质量的水，于100℃加热提取1h，然后浓缩至相对密度为1.35，得到提取液Ⅰ；向所述提取液Ⅰ中加入1.5倍质量的65％的乙醇，搅拌均匀，静置至析出沉淀，之后过滤，得到第一滤液和第一滤渣；
(3)向步骤(2)所述第一滤渣中加入5倍质量65％的乙醇，于85℃条件下回流提取3h，然后减压浓缩，得到提取液Ⅱ；向所述提取液Ⅱ中加入8倍质量的水，搅拌均匀，静置至析出沉淀，之后过滤，得到第二滤液和第二滤渣；
(4)将步骤(2)所述第一滤液和步骤(3)所述第二滤液进行合并，减压浓缩后，先采用滤膜孔径为200kDa的超滤膜滤过，再采用滤膜孔径为50kDa的超滤膜滤过，然后采用1000Da的超滤膜滤过，检测原始物料的铁离子含量后，通过螯合树脂吸附去除多余的铁离子使控制在50PPM以内，得到电子级二乙烯三胺精品。
实施例3
本实施例提供一种电子级四乙烯五胺的精制方法，包括如下步骤：
(1)将四乙烯五胺粗品在0.06MPa的压力下进行减压蒸馏，截取195-215℃之间的馏分，然后于精馏塔中，在195-215℃之间每隔5℃收集一次馏分，得到四乙烯五胺纯品；
(2)向步骤(1)所述四乙烯五胺纯品中加入12倍质量的水，于100℃加热提取1.5h，然后浓缩至相对密度为1.31，得到提取液Ⅰ；向所述提取液Ⅰ中加入1.2倍质量的65％的乙醇，搅拌均匀，静置至析出沉淀，之后过滤，得到第一滤液和第一滤渣；
(3)向步骤(2)所述第一滤渣中加入4倍质量65％的乙醇，于80℃条件下回流提取3.5h，然后减压浓缩，得到提取液Ⅱ；向所述提取液Ⅱ中加入6倍质量的水，搅拌均匀，静置至析出沉淀，之后过滤，得到第二滤液和第二滤渣；
(4)将步骤(2)所述第一滤液和步骤(3)所述第二滤液进行合并，减压浓缩后，先采用滤膜孔径为150kDa的超滤膜滤过，再采用滤膜孔径为50kDa的超滤膜滤过，然后采用500Da的超滤膜滤过，检测原始物料的铁离子含量后，通过螯合树脂吸附去除多余的铁离子使控制在50PPM以内，得到电子级四乙烯五胺精品。
对本发明实施例3所述电子级四乙烯五胺精品与现有工业级、化学纯、分析纯的四乙烯五胺进行了检测，具体检测结果如下：
项目 本发明 工业级 化学纯 分析纯
外观 透明 透明 透明 透明
含量％≥ 99.7 99.4 99.1 99.1
密度(20℃，g/mL) 0.982 0.975 0.977 0.981
乙醇溶解试验 合格 合格 合格 合格
烧灼残渣(以硫酸盐计)％≤ 0.02 0.01 0.01 0.005
色度，铂-钴≤ 5 10 50 40
铁离子浓度 ﹤50PPM >100PPM >100PPM >100PPM
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种电子级多乙烯多胺精品的精制方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将多乙烯多胺粗品进行减压蒸馏，截取195-215℃之间的馏分，然后对所述馏分进行精馏，得到多乙烯多胺纯品；
(2)向步骤(1)所述多乙烯多胺纯品中加入水，先加热进行提取，然后浓缩，得到提取液Ⅰ；向所述提取液Ⅰ中加入乙醇，搅拌均匀，静置至析出沉淀，之后过滤，得到第一滤液和第一滤渣；
(3)向步骤(2)所述第一滤渣中加入乙醇进行回流提取，然后减压浓缩，得到提取液Ⅱ；向所述提取液Ⅱ中加入水，搅拌均匀，静置至析出沉淀，之后过滤，得到第二滤液和第二滤渣；
(4)将步骤(2)所述第一滤液和步骤(3)所述第二滤液进行合并，然后依次进行减压浓缩、超滤膜滤过、微量元素调整，得到电子级多乙烯多胺精品。
2.根据权利要求1所述的电子级多乙烯多胺精品的精制方法，其特征在于，步骤(2)中，所述多乙烯多胺纯品和水的重量比为1:9-15；所述加热的温度为90-100℃，所述加热的时间为1-2h；所述浓缩至相对密度为1.25-1.35。
3.根据权利要求1所述的电子级多乙烯多胺精品的精制方法，其特征在于，步骤(2)中，所述提取液Ⅰ和乙醇的重量比为1:1～1.5，所述乙醇的浓度为65％。
4.根据权利要求1所述的电子级多乙烯多胺精品的精制方法，其特征在于，步骤(3)中，所述第一滤渣和乙醇的重量比为1:3～5，所述乙醇的浓度为65％；所述回流提取的温度为70-85℃，所述回流提取的时间为3-4h。
5.根据权利要求1所述的电子级多乙烯多胺精品的精制方法，其特征在于，步骤(3)中，所述提取液Ⅱ和水的重量比为1:4～8。
6.根据权利要求5所述的电子级多乙烯多胺精品的精制方法，其特征在于，所述提取液Ⅱ和水的重量比为1:5。
7.根据权利要求1所述的电子级多乙烯多胺精品的精制方法，其特征在于，步骤(4)中，所述超滤膜滤过为先采用滤膜孔径为100-200kDa的超滤膜滤过，再采用滤膜孔径为10-50kDa的超滤膜滤过，然后采用100-1000Da的超滤膜滤过。
8.根据权利要求1所述的电子级多乙烯多胺精品的精制方法，其特征在于，步骤(4)中，所述微量元素调整为调整铁离子的浓度小于50PPM。
9.权利要求1-8所述制备方法制备得到的电子级多乙烯多胺精品。
10.权利要求9所述电子级多乙烯多胺精品在电子行业中的应用。
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