CN104262425A - 一种提取甜茶苷的新方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种提取甜茶苷的新方法，包括：原料粉碎、溶剂提取、膜浓缩、离心、调pH值、大孔树脂纯化、碱酸处理、洗脱、浓缩、复合离子交换树脂层析、浓缩、结晶、干燥后得到成品，本方法能够得到纯度99％的甜茶苷产品，并且产品雪白，无苦味，溶剂残留少，无农药残留。同时本方法大大减少了生产工序，节约生产成本，工艺稳定性好。

Description

一种提取甜茶苷的新方法
技术领域
本发明涉及一种提取甜茶苷的新方法，属于化学领域。
背景技术
甜茶为广西四大名品，在广东、湖南、江西等省也有种植，甜茶含有大量的生物类黄铜，具备普通绿茶的功效外，同时还具有防治心血管疾病、预防中风、防癌作用、预防牙齿疾病等药效，极高的药用价值。
目前国内的大规模生产的甜茶的厂家很少，主要还是受工艺复杂和操作的困难，以及关键生产点不好控制影响。生产出来的产品都有苦味，颜色不够白等问题。质量未能达到高品质。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种提取甜茶苷的新方法，本方法能够得到纯度大于99％的甜茶苷产品，并且产品雪白，无苦味，溶剂残留少，无农药残留。同时本方法大大减少了生产工序，节约生产成本，工艺稳定性好。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种提取甜茶苷的新方法，包括：
1)取甜茶叶干燥品，粉碎到10目，用纯水于95℃浸提2次，第一次加水量是甜茶叶原料用量的13倍，提取2H后分离出滤液备用，滤渣加纯水继续浸提，第二次加水量是甜茶叶原料用量的11倍，提取2H后分离出滤液，合并两次提取的滤液，得到总滤液；
2)将总滤液过膜浓缩到甜茶叶原料用量的5倍量得浓缩液，膜的参数为：进溶液压力0.9Mpa,出溶液压力0.45Mpa，冷却浓缩液到25℃，用台式布袋离心进行高速和低速的组合离心，离心沉淀弃去，离心液用酸调pH＝4-5，搅拌均匀，使pH值不变；
3)将2)调好pH值的溶液进大孔树脂柱，流出液用0.5％～3％w/w的NaOH调pH＝7，尝有甜味和检测甜茶苷含量>2％为进柱终点，进液完毕后，首先用纯水洗柱，洗至流出液无色，澄清，再用碱液洗柱，第三用纯水洗柱，洗至流出液pH＝7，第四用酸液洗柱，最后用水洗柱，洗至流出液pH＝7；
4)用4倍树脂柱体积的48％乙醇解吸，流出液从有甜味和检测甜茶苷>2％时开始收集，到无甜味和检测甜茶苷<2％时为止，流出液用减压浓缩回收乙醇，制成8波美度的浓缩液；
5)取阴离子树脂和阳离子树脂按质量比5:1装柱，阳离子树脂在下面，得到复合离子交换树脂，将浓缩液通过复合离子交换树脂，进液完毕后用纯水洗脱复合离子交换树脂，从流出液有甜味且pH＝6-7时开始收集，到无甜味和pH>7时为止，得洗脱液；
6)将洗脱液减压浓缩回收乙醇，制成12波美度的稠膏，加入稠膏4倍量的溶剂，搅拌均匀，在4℃下结晶24H，得晶体；
7)将晶体用80℃纯水溶解到固形物30％(质量分数)，100-200目过滤后，取滤液喷雾干燥，得到甜茶苷。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，在2)中，所述组合离心为先经950R/min高速离心1H后，再经450r/min低速离心20分钟。
进一步，在2)中，所述酸为0.5％～3％w/w的盐酸水溶液或0.5％～3％w/w的硫酸水溶液。
进一步，在3)中，所述大孔树脂种类是HP-20B、ADS-7或X-6树脂；
进一步，在3)中，所述碱液为0.5％～3％w/w的氢氧化钠水溶液或0.5％～3％w/w的氢氧化钾水溶液，所述碱液的用量为3倍树脂柱重量。
进一步，在3)中，所述酸液为0.5％～3％w/w的盐酸水溶液或0.5％～3％w/w的硫酸水溶液，所述酸液的用量为3倍树脂柱重量。
进一步，在5)中，所述阴离子树脂种类是700B离子交换树脂或700A离子交换树脂，所述阳离子树脂种类是732离子交换树脂或D204离子交换树脂。
进一步，在6)中，所述溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种，上述溶剂均为分析纯。
本发明的有益效果是：
本发明提供一种提取甜茶苷的新方法，本方法工艺简单，工序好控制，生产成本低，甜茶苷的回收率高，含量高，生产出来的甜茶苷产品雪白，无苦味，甜度高，解决了企业规模化大生产的技术难点，填补市场在99％甜茶苷高回收率这方面的空白。
附图说明
图1为本发明实施例1制得产品的HPLC谱图；
图2为本发明实施例2制得产品的HPLC谱图；
图3为本发明实施例3制得产品的HPLC谱图；
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
1)取甜茶叶干燥品100KG(经HPLC检测甜茶苷的含量为5.5％)，粉碎到10目，用纯水于95℃浸提2次，第一次加水量是甜茶叶原料用量的1300L，提取2H后分离出滤液备用，滤渣加纯水继续浸提，第二次加水量是甜茶叶原料用量的1100L，提取2H后分离出滤液，合并两次提取的滤液，得到总滤液；
2)将总滤液过膜浓缩到500Kg，膜的参数为：进溶液压力0.9Mpa,出溶液压力0.45Mpa，倒出使浓缩液冷到25℃，用台式布袋离心进行高速和低速的组合离心，所述组合离心为先经950R/min高速离心1H后，再经450r/min低速离心20分钟，离心沉淀弃去，离心液用0.5％w/w的盐酸调pH＝4.1，搅拌均匀，使pH值不变；
3)将2)调好pH值的溶液进300KG大孔树脂柱HP-20B，流出液用0.5％w/w的NaOH调pH＝7，尝有甜味和检测甜茶苷含量>2％为进柱终点，进液完毕后，首先用纯水洗柱，洗至流出液无色，澄清，再用0.5w/w％氢氧化钠洗柱，用量为3倍树脂柱重量，第三用纯水洗柱，洗至流出液pH＝7，第四用0.5w/w％的盐酸洗柱，用量为3倍树脂柱重量，最后用水洗柱，洗至流出液pH＝7；
4)用1200L48％乙醇解吸，流出液从有甜味和检测甜茶苷>2％时开始收集，到无甜味和检测甜茶苷<2％时为止，流出液用减压浓缩回收乙醇，制成8波美度的浓缩液；
5)取200KG700B阴离子树脂和40KG732阳离子树脂装柱，阳离子树脂在下面，得到复合离子交换树脂，将浓缩液通过复合离子交换树脂，进液完毕后用纯水洗脱复合离子交换树脂，从流出液有甜味且pH＝6.2时开始收集，到无甜味和pH>7时为止，得900L洗脱液；
6)将洗脱液减压浓缩回收乙醇，制成12波美度的稠膏，加入稠膏4倍量的乙醇(分析纯)，搅拌均匀，在4℃下结晶24H，得晶体；
7)将晶体用80℃纯水溶解到固形物30％，100目过滤后，滤液喷雾干燥后得5.312KG产品，产品的HPLC谱图见图1，其中，甜茶苷的纯度为99.6％，原料中甜茶苷的回收率为96.2％。
实施例2
1)取甜茶叶干燥品200KG(经HPLC检测甜茶苷的含量为5.8％)，粉碎到10目，用纯水于95℃浸提2次，第一次加水量是甜茶叶原料用量的2600L，提取2H后分离出滤液备用，滤渣加纯水继续浸提，第二次加水量是甜茶叶原料用量的2200L，提取2H后分离出滤液，合并两次提取的滤液，得到总滤液；
2)将总滤液过膜浓缩到1000L，膜的参数为：进溶液压力0.9Mpa,出溶液压力0.45Mpa，倒出使浓缩液冷到25℃，用台式布袋离心进行高速和低速的组合离心，所述组合离心为先经950R/min高速离心1H后，再经450r/min低速离心20分钟，离心沉淀弃去，离心液用1.5％w/w的盐酸调pH＝4.3，搅拌均匀，使pH值不变；
3)将2)调好pH值的溶液进600KG大孔树脂柱ADS-7，流出液用1.5％w/w的NaOH调pH＝7，尝有甜味和检测甜茶苷含量>2％为进柱终点，进液完毕后，首先用纯水洗柱，洗至流出液无色，澄清，再用2.5w/w％氢氧化钠洗柱，用量为3倍树脂柱重量，第三用纯水洗柱，洗至流出液pH＝7，第四用1.5w/w％的盐酸洗柱，用量为3倍树脂柱重量，最后用水洗柱，洗至流出液pH＝7；
4)用2400L48％乙醇解吸，流出液从有甜味和检测甜茶苷>2％时开始收集，到无甜味和检测甜茶苷<2％时为止，流出液用减压浓缩回收乙醇，制成8波美度的浓缩液；
5)取300KG700B阴离子树脂和60KG D204阳离子树脂装柱，阳离子树脂在下面，得到复合离子交换树脂，将浓缩液通过复合离子交换树脂，进液完毕后用纯水洗脱复合离子交换树脂，从流出液有甜味且pH＝6.2时开始收集，到无甜味和pH>7时为止，得1500L洗脱液；
6)将洗脱液减压浓缩回收乙醇，制成12波美度的稠膏，加入稠膏4倍量的丙酮(分析纯)，搅拌均匀，在4℃下结晶24H，得晶体；
7)将晶体用80℃纯水溶解到固形物30％，200目过滤后，取滤液喷雾干燥后得11.4KG产品，产品的HPLC谱图见图2，其中，甜茶苷的纯度为99.5％，原料中甜茶苷的回收率为97.8％。
实施例3
1)取甜茶叶干燥品200KG(经HPLC检测甜茶苷的含量为5.7％)，粉碎到10目，用纯水于95℃浸提2次，第一次加水量是甜茶叶原料用量的2600L，提取2H后分离出滤液备用，滤渣加纯水继续浸提，第二次加水量是甜茶叶原料用量的2200L，提取2H后分离出滤液，合并两次提取的滤液，得到总滤液；
2)将总滤液过膜浓缩到1000L，膜的参数为：进溶液压力0.9Mpa,出溶液压力0.45Mpa，倒出使浓缩液冷到25℃，用台式布袋离心进行高速和低速的组合离心，所述组合离心为先经950R/min高速离心1H后，再经450r/min低速离心20分钟，离心沉淀弃去，离心液用2.5％w/w的盐酸调pH＝4，搅拌均匀，使pH值不变；
3)将2)调好pH值的溶液进600KG大孔树脂柱X-6，流出液用2.5％w/w的NaOH调pH＝7，尝有甜味和检测甜茶苷含量>2％为进柱终点，进液完毕后，首先用纯水洗柱，洗至流出液无色，澄清，再用3w/w％氢氧化钠洗柱，用量为3倍树脂柱重量，第三用纯水洗柱，洗至流出液pH＝7，第四用3w/w％的盐酸洗柱，用量为3倍树脂柱重量，最后用水洗柱，洗至流出液pH＝7；
4)用2400L48％乙醇解吸，流出液从有甜味和检测甜茶苷>2％时开始收集，到无甜味和检测甜茶苷<2％时为止，流出液用减压浓缩回收乙醇，制成8波美度的浓缩液；
5)取300KG700A阴离子树脂和60KG D204阳离子树脂装柱，阳离子树脂在下面，得到复合离子交换树脂，将浓缩液通过复合离子交换树脂，进液完毕后用纯水洗脱复合离子交换树脂，从流出液有甜味且pH＝6.3时开始收集，到无甜味和pH>7时为止，得1550L洗脱液；
6)将洗脱液减压浓缩回收乙醇，制成12波美度的稠膏，加入稠膏4倍量的乙酸乙酯(分析纯)，搅拌均匀，在4℃下结晶24H，得晶体；
7)将晶体用80℃纯水溶解到固形物30％，100目过滤后，滤液喷雾干燥后得11.1KG产品，产品的HPLC谱图见图3，其中，甜茶苷的纯度为99.8％，原料中甜茶苷的回收率为97.2％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种提取甜茶苷的新方法，其特征在于，包括：
1)取甜茶叶干燥品，粉碎到10目，用纯水于95℃浸提2次，第一次加水量是甜茶叶原料用量的13倍，提取2H后分离出滤液备用，滤渣加纯水继续浸提，第二次加水量是甜茶叶原料用量的11倍，提取2H后分离出滤液，合并两次提取的滤液，得到总滤液；
2)将总滤液过膜浓缩到甜茶叶原料用量的5倍量得浓缩液，膜的参数为：进溶液压力0.9Mpa,出溶液压力0.45Mpa，冷却浓缩液到25℃，用台式布袋离心进行高速和低速的组合离心，离心沉淀弃去，离心液用酸调pH＝4-5，搅拌均匀，使pH值不变；
3)将2)调好pH值的溶液进大孔树脂柱，流出液用0.5％～3％w/w的NaOH调pH＝7，尝有甜味和检测甜茶苷含量>2％为进柱终点，进液完毕后，首先用纯水洗柱，洗至流出液无色，澄清，再用碱液洗柱，第三用纯水洗柱，洗至流出液pH＝7，第四用酸液洗柱，最后用水洗柱，洗至流出液pH＝7；
4)用4倍树脂柱体积的48％乙醇解吸，流出液从有甜味和检测甜茶苷>2％时开始收集，到无甜味和检测甜茶苷<2％时为止，流出液用减压浓缩回收乙醇，制成8波美度的浓缩液；
5)取阴离子树脂和阳离子树脂按质量比5:1装柱，阳离子树脂在下面，得到复合离子交换树脂，将浓缩液通过复合离子交换树脂，进液完毕后用纯水洗脱复合离子交换树脂，从流出液有甜味且pH＝6-7时开始收集，到无甜味和pH>7时为止，得洗脱液；
6)将洗脱液减压浓缩回收乙醇，制成12波美度的稠膏，加入稠膏4倍量的溶剂，搅拌均匀，在4℃下结晶24H，得晶体；
7)将晶体用80℃纯水溶解到固形物30％，100-200目过滤后，取滤液喷雾干燥，得到甜茶苷。
2.根据权利要求1所述的新方法，其特征在于，在2)中，所述组合离心为先经950R/min高速离心1H后，再经450r/min低速离心20分钟。
3.根据权利要求1所述的新方法，其特征在于，在2)中，所述酸为0.5％～3％w/w的盐酸水溶液或0.5％～3％w/w的硫酸水溶液。
4.根据权利要求1所述的新方法，其特征在于，在3)中，所述大孔树脂种类是HP-20B、ADS-7或X-6树脂。
5.根据权利要求1所述的新方法，其特征在于，在3)中，所述碱液为0.5％～3％w/w的氢氧化钠水溶液或0.5％～3％w/w的氢氧化钾水溶液，所述碱液的用量为3倍树脂柱重量。
6.根据权利要求1所述的新方法，其特征在于，在3)中，所述酸液为0.5％～3％w/w的盐酸水溶液或0.5％～3％w/w的硫酸水溶液，所述酸液的用量为3倍树脂柱重量。
7.根据权利要求1所述的新方法，其特征在于，在5)中，所述阴离子树脂种类是700B离子交换树脂或700A离子交换树脂，所述阳离子树脂种类是732离子交换树脂或D204离子交换树脂。
8.根据权利要求1所述的新方法，其特征在于，在6)中，所述溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种，上述溶剂均为分析纯。
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