CN107759656A - 一种七叶皂苷钠的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种七叶皂苷钠的制备方法，以娑罗子为原料，包括粉碎、提取、分离、纯化的步骤制得七叶皂苷钠，其特征在于所述的分离步骤中，将娑罗子粗提取物加到饱和草酸水溶液中，用氯仿进行萃取，所得氯仿萃取物加到经氢氧化钠溶液处理后的阳离子交换树脂柱，制得七叶皂苷钠。本发明方法七叶皂苷钠的总收率高，而且溶剂消耗少，有利于三废处理。

Description

一种七叶皂苷钠的制备方法
技术领域
本发明提供一种七叶皂苷钠的制备方法，具体而言，涉及一种从七叶树科植物天师栗成熟干燥果实娑罗子中提取七叶皂苷钠的制备方法。属于天然药物化学领域。
背景技术
天师栗(Aesculus wilsonii Rehd)的干燥成熟种子是中国药典收载的常用中药材“娑罗子”，具有疏肝、理气、和胃、止痛、杀虫之功效。现代医理研究表明，娑罗子在抗肿瘤、抗脑水肿、治疗高血压脑出血、冠心病、美尼尔氏病、老年支气管哮喘、面神经炎等方面具有确切疗效。
娑罗子主要的药用成分为七叶皂苷。CN102532241A公开了娑罗子粉碎后采用乙醇回流提取，提取物经阳离子交换树脂分离、氧化铝柱层析纯化，再经乙醇重结晶制得了七叶皂苷钠，收率约为2％，纯度约96％。CN102659897A公开了娑罗子粉碎经10％乙醇和5％乙醇浸泡提取，提取物经层析、浓缩、精制、结晶等纯化，纯化总时间控制72小时内，得到总七叶皂苷，总收率约3％，其中采用HPLC法测得含七叶皂苷钠A约45％，七叶皂苷钠B约35％。CN104402963A公开了娑罗子乙醇提取液经超滤膜过滤后再经大孔吸附树脂和聚酰胺树脂柱纯化，纯化后的七叶皂苷与氢氧化钠反应得到七叶皂苷钠，经重结晶后得到七叶皂苷钠纯品，其中含有七叶皂苷钠A、B、C和D，其总和占总皂苷的85－90％，总收率约3％。
目前现有技术由娑罗子中制备七叶皂苷钠的方法，总收率大约3％左右，方法仍然存在总收率偏低，而且溶剂消耗多，不利于三废处理。
发明内容
为克服现有技术缺陷，本发明提供了一种由娑罗子中制备七叶皂苷钠的新方法。
本发明技术方案如下：
一种制备七叶皂苷钠的方法，以娑罗子为原料，包括粉碎、提取、分离、纯化的步骤制得七叶皂苷钠，其特征在于所述的分离步骤中，将娑罗子粗提取物加到饱和草酸水溶液中，用氯仿进行萃取，所得氯仿萃取物加到经氢氧化钠溶液处理后的阳离子交换树脂柱，制得七叶皂苷钠。
优选地，上述所述的方法，其中将娑罗子粗提取物加到饱和草酸水溶液中，调节pH值2－4。
优选地，上述所述的方法，其中，用氢氧化钠溶液洗涤阳离子交换树脂柱，至出口pH值在11-12之间。
作为本发明一具体实施方式，提供了一种制备七叶皂苷钠的方法，其包括如下步骤：
(1)粉碎：将娑罗子粉碎成粗粉；
(2)提取：将娑罗子粗粉用醇溶液进行浸泡提取，得到醇提取物；
(3)分离：包括，a)将所制得的醇提取物加入到饱和的草酸水溶液中，调pH值至2－4，加入氯仿进行萃取，收集氯仿层，回收尽氯仿得到氯仿萃取物；b)将阳离子树脂柱用氢氧化钠溶液洗涤至出口pH值11－12之间，将氯仿萃取物的乙醇溶液加到树脂柱上，用乙醇溶液洗脱，收集含七叶皂苷钠的洗脱液；
(4)纯化：所得的洗脱液中加入活性炭进行脱色，过滤后得到的脱色液回收乙醇，浓缩后加入无水乙醇，放置析晶，过滤后得到七叶皂苷钠。
更优选地，上述所述的方法，其包括如下步骤：
(1)粉碎：将娑罗子用粉碎机粉碎成粗粉0.3cm左右；
(2)提取：将娑罗子粗粉用甲醇溶液进行浸泡提取，得到醇提取物；
(3)分离：包括，a)将所制得的醇提取物加入到饱和的草酸水溶液中，调pH值至2－4，加入氯仿进行萃取，收集氯仿层，用水洗涤后，氯仿层回收尽氯仿得到氯仿萃取物；b)将阳离子树脂柱用氢氧化钠溶液洗涤至出口pH值11－12之间，将氯仿萃取物的乙醇溶液加到树脂柱上，用乙醇溶液洗脱，收集、合并含七叶皂苷钠的洗脱液；
(4)纯化：所得的洗脱液加入氢氧化钠溶液调pH值4－6，加入活性炭进行脱色，过滤除碳后得到的脱色液回收乙醇，浓缩后加入无水乙醇，放置析晶，过滤后得到七叶皂苷钠。
优选地，上述所述的方法，其中步骤(2)中用35％左右的甲醇溶液进行提取。
优选地，上述所述的方法，其中步骤(3)中用75％左右的乙醇进行洗脱。
本发明从娑罗子中提取了七叶皂苷，用上柱成盐法制得七叶皂苷钠盐，解决了七叶皂苷化合物的溶解性难题并降低了其血管痉挛的毒性。采用上柱成盐法，减少了有机溶剂的使用量，洗脱体积减少，后期结晶简便，工期缩短，因此成本低廉，克服了传统七叶皂苷钠制备中采用有机溶剂法进行提取分离纯化的技术易造成环境污染问题，提高产收率，七叶皂苷钠总收率达到5％以上，符合制备天然、安全、高纯七叶皂苷的发展趋势。
具体实施方式
实施例1
1粉碎将天师栗净果(除去果皮成熟天师栗净果)用粉碎机粉成粗粉0.3cm左右(米粒大小)。
2浸提
2.1称取600kg天师栗净果粗粉，置6T浸滤罐中，加入35％±5％甲醇纯化水溶液2500kg，冷浸提24-36h。间隔2h搅拌和循环一次。
2.2将一次浸提液经过滤器打入浸取暂存罐中待用。
2.3再加35％±5％甲醇纯化水溶液2000Kg浸滤罐中，浸提12-24h。间隔2h搅拌和循环一次。
2.4将二次浸提液经过滤器打入浸提液暂存罐(5T、2个)中。
3氯仿萃取和回收
3.1浸提液打入萃取罐(3.5T、2个)中加入饱和的草酸(试剂级)水溶液(10-20L)，调pH值2-4，按浸提液量加入20％氯仿(850-900kg)，充分搅拌30分后，静置萃取2-4h。
3.2萃取结束，将下层氯仿层打入氯仿洗涤罐(3.5T、2个)，加水充分搅拌洗涤2-3次以上(水层澄清为止)，放弃上层水层，将下层氯仿层打入洗涤暂存罐(1T,1个)，将洗涤后氯仿溶液吸入氯仿单效回收器中，减压回收氯仿，控制浓缩温度不超过60℃，要把氯仿全部回收干净，浓缩过程中加入无水乙醇，至直到料液闻不出氯仿味为止。浓缩液约20-50L左右。浓缩液用400目滤布过滤。布氏漏斗真空抽滤。不锈钢桶常温暂存或过夜。
3.3将下层氯仿层放净后，将上层甲醇层打入暂存罐(5T)中,再将甲醇溶液吸入甲醇回收器(带填料除沫器)中,减压浓缩,控制浓缩温度不超过60℃,接收器，再流入回收甲醇储罐(1.5T)中，备用。
4上柱成盐
4.1层析柱(Ф219*1500-2000*6玻璃层析柱组，1组，Ф650高位槽300Kg,2个)中加入732阳离子树脂，用氢氧化钠溶液洗涤(氢氧化钠溶液配制罐1T)，调整至出口PH值在11-12之间。加纯化水点清洗层析柱。
4.2浓缩液中加入乙醇，用玻璃酒精计进行测量，使酒精计读数为75。将上柱液真空吸入Ф650高位槽300Kg。
4.3上柱液打入层析柱，控制流速在0.5-1.0L/分钟。层析柱底部用不锈钢桶接料液。
5洗脱
5.1配制75％±2％乙醇溶液1000L于乙醇溶液配制罐(1.0T)中，打入高位槽，开始向层析柱放洗脱液，流速控制0..5--1..0L/分钟。
5.2将上柱液和洗脱液合并，打入脱色罐中。
6脱色、预浓缩
6.1将洗脱液加入脱色罐(1000L 1个、搅拌夹层加热、带脱炭过滤器)中，加热至80℃，NaoH溶液调pH5.3左右，再加活性炭(1-3％)(脱色液：活性炭＝250L：6kg)，搅拌保温30min。
6.2将上述七叶皂苷钠粗品溶液直接通过钛棒过滤器，过滤后打入的脱色液暂存罐(1000L 1个)中。再用溶媒冲洗过滤器。
6.3脱色液经200kg/小时乙醇单效回收器减压回收，回收乙醇打入乙醇配制罐，浓缩至原体积约1/3。
7薄膜浓缩、结晶、过滤
7.1浓缩液吸入玻璃旋转薄膜浓缩器(50L 2个)，80℃水浴加热，减压浓缩，浓缩后段逐渐加入无水乙醇，浓缩至有大量泡沫产生为止(约10L)。
7.2将浓缩液倒入不锈钢桶中，加入0-4℃左右的冷无水乙醇，边加入边用玻璃棒搅拌，观察结晶情况，直至有大量结晶出现为止，将不锈钢桶置0-4℃保鲜冰柜中过夜(结晶液约50-100L)。
7.3用Ф350-400布氏漏斗和25L抽滤瓶、10L缓冲瓶组装抽滤系统，进行抽滤。
抽滤使用400目滤布。
8真空干燥
8.1将七叶皂苷钠湿料加入锥式真空干燥器内，关闭料口。
8.2设定干燥温度50-60℃，开启真空泵，进行真空干燥，至干燥失重小于3.0％。得到的七叶皂苷钠的纯度为99.5％，总收率为5.3％。
9粉碎、过筛、总混
9.1调整粉碎细度，更换80目筛网，粉碎、过筛。
9.2过筛后加入总混机料斗内总混15min。

Claims (7)

1.一种制备七叶皂苷钠的方法，以娑罗子为原料，包括粉碎、提取、分离、纯化的步骤制得七叶皂苷钠，其特征在于所述的分离步骤中，将娑罗子粗提取物加到饱和草酸水溶液中，用氯仿进行萃取，所得氯仿萃取物加到经氢氧化钠溶液处理后的阳离子交换树脂柱，制得七叶皂苷钠。
2.根据权利要求1所述的方法，其中将娑罗子粗提取物加到饱和草酸水溶液中，调节pH值2－4。
3.根据权利要求1－2所述的方法，其中，用氢氧化钠溶液洗涤阳离子交换树脂柱，至出口pH值在11-12之间。
4.根据权利要求1－3所述的方法，其包括如下步骤：
(1)粉碎：将娑罗子粉碎成粗粉；
(2)提取：将娑罗子粗粉用醇溶液进行浸泡提取，得到醇提取物；
(3)分离：包括，a)将所制得的醇提取物加入到饱和的草酸水溶液中，调pH值至2－4，加入氯仿进行萃取，收集氯仿层，回收尽氯仿得到氯仿萃取物；b)将阳离子树脂柱用氢氧化钠溶液洗涤至出口pH值11－12之间，将氯仿萃取物的乙醇溶液加到树脂柱上，用乙醇溶液洗脱，收集含七叶皂苷钠的洗脱液；
(4)纯化：所得的洗脱液中加入活性炭进行脱色，过滤后得到的脱色液回收乙醇，浓缩后加入无水乙醇，放置析晶，过滤后得到七叶皂苷钠。
5.根据权利要求4所述的方法，其包括如下步骤：
(1)粉碎：将娑罗子用粉碎机粉碎成粗粉0.3cm左右；
(2)提取：将娑罗子粗粉用甲醇溶液进行浸泡提取，得到醇提取物；
(3)分离：包括，a)将所制得的醇提取物加入到饱和的草酸水溶液中，调pH值至2－4，加入氯仿进行萃取，收集氯仿层，用水洗涤后，氯仿层回收尽氯仿得到氯仿萃取物；b)将阳离子树脂柱用氢氧化钠溶液洗涤至出口pH值11－12之间，将氯仿萃取物的乙醇溶液加到树脂柱上，用乙醇溶液洗脱，收集、合并含七叶皂苷钠的洗脱液；
(4)纯化：所得的洗脱液加入氢氧化钠溶液调pH值4－6，加入活性炭进行脱色，过滤除碳后得到的脱色液回收乙醇，浓缩后加入无水乙醇，放置析晶，过滤后得到七叶皂苷钠。
6.根据权利要求5所述的方法，其中步骤(2)中用35％左右的甲醇溶液进行提取。
7.根据权利要求5－6所述的方法，其中步骤(3)中用75％左右的乙醇进行洗脱。
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