CN107206286A - 使用渗透蒸发纯化碳酸二甲酯的方法和设备 - Google Patents

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    • C07C69/00Esters of carboxylic acids; Esters of carbonic or haloformic acids
    • C07C69/96Esters of carbonic or haloformic acids

Abstract

使用渗透蒸发分离碳酸二甲酯的设备包括:常压蒸馏塔和高压蒸馏塔,其蒸馏包含碳酸二甲酯和甲醇的混合物并从所述混合物中分离碳酸二甲酯;以及渗透蒸发膜组件,其设置在所述常压蒸馏塔与所述高压蒸馏塔之间并允许甲醇渗透以从所述混合物中分离甲醇,从而相比于仅使用现有变压蒸馏法的情况,降低了热消耗和工艺成本。

Description

使用渗透蒸发纯化碳酸二甲酯的方法和设备
技术领域
[0001] 本公开涉及用于使用渗透蒸发纯化碳酸二甲酯的方法和设备。
背景技术
[0002] 碳酸二甲酯有利地用作塑料工程材料聚碳酸酯的合成中的起始材料,并且还有利 地在生产多种化学产品(例如二次电池电解质和涂料)时用作溶剂和用作反应材料。已通过 多种方法生产碳酸二甲酯,并且在这些方法中,已积极地对其中使用相对便宜原材料的通 过尿素与甲醇之间的反应生产碳酸二甲酯的方法进行了研究。
[0003] 相对低浓度例如小于约25重量%的碳酸二甲酯可经常与甲醇一起存在于混合物 中。特别地,可以使用生产碳酸二甲酯的多种方法从其与甲醇的混合物中获得碳酸二甲酯。 碳酸二甲酯和甲醇在常压下形成碳酸二甲酯与甲醇的重量比为约30:70的共沸组合物。
[0004] 因此,高纯度(例如完全超过99重量%)的碳酸二甲酯需要从包含碳酸二甲酯和甲 醇的混合物中分离。由于碳酸二甲酯和甲醇形成共沸物,因此通过一般的分离方法可能得 不到其有效的分离,因此,对其应用特殊的分离方法。在此,例如,可以使用变压蒸馏法、高 压蒸馏法和萃取蒸馏法。
[0005] 萃取蒸馏法是用于分离表现出共沸行为的混合物组分的方法。在萃取蒸馏工艺 中,萃取蒸馏剂改变混合物组分的相对挥发度以形成足够的挥发度差异,使得通过蒸馏可 以获得有效的分离。然而,问题是需要将萃取蒸馏剂和碳酸二甲酯彼此重新分离的额外蒸 馏过程,并且这种方法可导致相对低的碳酸二甲酯回收率,以及由于应用多个塔而产生的 高能量消耗和高投资成本。
[0006] 同时,在变压蒸馏法的情况下,基于高压操作和大的再循环流导致了增加的设备 尺寸,操作成本可增加并且是不经济的。
发明内容
[0007] 技术问题
[0008] 本公开的一个方面可以提供使用渗透蒸发对碳酸二甲酯进行纯化的方法和设备 以解决现有的使用碳酸二甲酯和甲醇共沸物的共沸物分离方法中产生的问题。
[0009] 技术方案
[0010] 根据本公开的一方面,使用渗透蒸发纯化碳酸二甲酯的设备可以包括:常压蒸馏 塔和高压蒸馏塔,其对包含碳酸二甲酯和甲醇的混合物进行蒸馏并从所述混合物中分离碳 酸二甲酯;以及渗透蒸发膜组件,其设置在所述常压蒸馏塔与所述高压蒸馏塔之间并允许 甲醇渗透以从混合物中分离甲醇。
[0011] 常压蒸馏塔可以将回收自常压蒸馏塔的上部的一定量的混合物供给至渗透蒸发 膜组件。
[0012] 渗透蒸发膜组件可以将回收的混合物供给至高压蒸馏塔。
[0013] 渗透蒸发膜组件可以将渗透材料供给至常压蒸馏塔。
[0014] 高压蒸馏塔可以将回收自高压蒸馏塔的上部的一定量的混合物供给至常压蒸馏 塔。
[0015] 渗透蒸发膜组件可以包含输送甲醇优先于DMC的膜。所述膜可以选自二氧化硅膜; 有机-无机杂化二氧化硅膜;沸石膜以及包含聚乙烯醇、聚酰亚胺、壳聚糖或其混合物的聚 合物膜。
[0016] 渗透蒸发膜组件的渗透物侧将在10毫巴至1013毫巴的真空下工作。
[0017] 渗透蒸发膜组件可以保持在65 °C至200 °C范围内的温度。
[0018] 渗透蒸发膜组件的进料和渗余物侧可以保持在等于1巴至20巴的水平。
[0019] 常压蒸馏塔可以保持在等于0.5巴至5巴的水平。
[0020] 高压蒸馏塔可以保持在等于5巴至20巴的水平。
[0021] 根据本公开的一方面,使用渗透蒸发从包含碳酸二甲酯和甲醇的混合物中分离碳 酸二甲酯的方法可以包括:供给所述混合物,将包含碳酸二甲酯和甲醇的混合物供给至常 压蒸馏塔并蒸馏所述混合物;20重量%至40重量%;从所述常压蒸馏塔的上部回收包含20 重量%至40重量%碳酸二甲酯的混合物;将包含20重量%至40重量%碳酸二甲酯的混合物 供给至渗透蒸发膜组件并允许甲醇渗透以从混合物中分离甲醇;从渗透蒸发膜组件中回收 包含40重量%至80重量%碳酸二甲酯的混合物;回收所述混合物,将包含40重量%至80重 量%碳酸二甲酯的混合物供给至高压蒸馏塔并蒸馏所述混合物;以及从高压蒸馏塔的下部 回收包含80重量%至99.9重量%碳酸二甲酯的混合物。
[0022] 分离碳酸二甲酯的方法还可以包括:从高压蒸馏塔的上部回收包含碳酸二甲酯的 混合物并在再循环操作中将回收的混合物供给至常压蒸馏塔。
[0023] 分离碳酸二甲酯的方法还可以包括:从渗透蒸发膜组件中排出包含甲醇的渗透材 料并在再循环操作中将所述渗透材料供给至常压蒸馏塔。
[0024] 有益效果
[0025] 根据本公开中的一个示例性实施方案,可以提供使用渗透蒸发分离碳酸二甲酯的 方法和设备,从而相比于仅使用现有变压蒸馏法的情况,降低了热消耗和工艺成本。
附图说明
[0026] 图1是根据本公开中一个示例性实施方案的分离碳酸二甲酯的设备的示意性框 图。
[0027] 图2是相对于本公开的比较例1和2中使用的分离碳酸二甲酯的设备的示意性框 图。
具体实施方式
[0028] 在下文中,将参考附图具体地描述本公开的实施方案。然而,本公开可以以许多不 同的形式实施,并且不应该被解释为受限于本文提出的实施方案。相反,提供这些实施方案 使得本公开将是彻底并完整的,并且将本公开的范围充分地传达给本领域技术人员。
[0029] 图1是根据本公开中一个示例性实施方案的分离碳酸二甲酯的设备的示意性框 图。参考图1,分离碳酸二甲酯的设备可以包括常压蒸馏塔1、渗透蒸发膜组件2和高压蒸馏 塔3。
[0030] 具体地,分离碳酸二甲酯的设备可以包括常压蒸馏塔1和高压蒸馏塔3,其蒸馏包 含碳酸二甲酯和甲醇的混合物以将碳酸二甲酯和甲醇彼此分离;以及渗透蒸发膜组件2,其 设置在常压蒸馏塔1与高压蒸馏塔3之间以允许甲醇渗透以从混合物中分离甲醇。
[0031] 可以使用现有的变压蒸馏法从碳酸二甲酯-甲醇共沸物中分离出高纯度的碳酸二 甲酯,但需要高的热容量,并且在进行再循环过程时可能需要增加设备容量,从而导致高的 初始投资成本。因此,根据本公开中一个示例性实施方案,可以通过将渗透蒸发方法与现有 的变压蒸馏法组合来进行碳酸二甲酯的分离过程,使得相比于仅使用变压蒸馏法的情况, 可以降低热消耗和工艺成本。
[0032] 更具体地,根据本公开中一个示例性实施方案,提供了使用渗透蒸发从包含碳酸 二甲酯和甲醇的混合物中分离碳酸二甲酯的方法。所述方法可以包括:供给所述混合物,将 包含碳酸二甲酯和甲醇的混合物供给至常压蒸馏塔并蒸馏油混合物;20重量%至40重 量% ;从常压蒸馏塔的上部回收包含20重量%至40重量%碳酸二甲酯的混合物;将包含20 重量%至40重量%碳酸二甲酯的混合物供给至渗透蒸发膜组件并允许甲醇渗透以从混合 物中分离甲醇;从渗透蒸发膜组件中回收包含40重量%至80重量%碳酸二甲酯的混合物; 回收所述混合物,将包含40重量%至80重量%碳酸二甲酯的混合物供给至高压蒸馏塔并蒸 馏混合物;以及从高压蒸馏塔的下部回收包含80重量%至99.9重量%碳酸二甲酯的混合 物。
[0033] 可以通过常压蒸馏塔的供给管11将碳酸二甲酯生产过程中包含甲醇和碳酸二甲 酯的混合物供给至常压蒸馏塔1,并且在此,混合物的分离可以通过蒸馏来进行。
[0034] 此外,在通过常压蒸馏塔1进行混合物分离的情况下,可以除去包含于混合物中的 杂质。例如,在以使用尿素作为原材料的方法生产碳酸二甲酯的情况下,甲基氨基甲酸酯 (一种未反应的材料)可以额外地包含并存在于混合物中。在这种混合物的分离在常压蒸馏 塔1中进行的情况下,可以分离并除去未反应的材料,甲基氨基甲酸酯。
[0035] 常压蒸馏塔1可以蒸馏包含碳酸二甲酯、甲醇和甲基氨基甲酸酯的混合物以进行 其分离,从而可以回收具有增加的碳酸二甲酯含量的混合物。在常压蒸馏塔1的上部,可以 回收包含20重量%至40重量%碳酸二甲酯的混合物。另一方面,在常压蒸馏塔1的下部,可 以通过常压蒸馏塔的下部排出管13排出浓缩的甲醇。
[0036] 具体地,常压蒸馏塔1可以保持在等于0.5巴至5巴的水平,优选为0.8巴至2巴,并 且最优选为0.9巴至1.1巴。在压力低于0.5巴或高于5巴压力的情况下,可需要额外的能量。
[0037] 可以将回收自常压蒸馏塔1的上部的一定量的混合物供给至渗透蒸发膜组件2。可 以通过连接在常压蒸馏塔1与渗透膜组件2之间的常压蒸馏塔的上部排出管12进行供给。
[0038] 渗透蒸发膜组件2可以包括膜,并且在由渗透蒸发膜组件2接收的具有增加的碳酸 二甲酯含量的混合物中,包含于混合物中的甲醇和少量的碳酸二甲酯可以渗透通过渗透蒸 发膜组件的膜以通过渗透材料排出管排出,使得可以分离包含甲醇和少量碳酸二甲酯的混 合物,并且随后已透过渗透蒸发膜组件2的一定量的混合物可以具有增加的碳酸二甲酯含 量。
[0039] 通过常压蒸馏塔的上部排出管12供给至渗透蒸发膜组件2的一定量的混合物可以 包含20重量%至40重量%碳酸二甲酯,并且回收自渗透蒸发膜组件的混合物可以通过浓缩 物排出管14排出并且可以为包含40重量%至80重量%碳酸二甲酯的混合物。
[0040] 另一方面,包含甲醇和相对少量的碳酸二甲酯的渗透材料可以渗透膜,并且甲醇 的纯度为至少90重量%,优选为至少93重量%并且更优选为96重量%。渗透材料可以通过 渗透材料排出管A15排出,并且排出的甲醇可以用作本公开的工艺中的原材料或再次用于 其他工艺中。此外,渗透蒸发膜组件可以将渗透材料供给至常压蒸馏塔。
[0041] 渗透蒸发膜组件2中包括的膜可以优先于DMC输送甲醇。膜可以包括二氧化硅膜; 有机-无机杂化二氧化硅膜;沸石膜以及聚合物膜比如聚乙烯醇、聚酰亚胺、壳聚糖或其混 合物,但是不受此限制。
[0042] 渗透蒸发膜组件的渗透物侧将在10毫巴至1013毫巴的真空下工作,优选为100毫 巴至900毫巴,并且最优选为200毫巴至600毫巴。例如,在真空度小于10毫巴的情况下,能量 消耗可不经济地增加,并且在真空度超过1013毫巴的情况下,蒸发可不会平稳地进行。
[0043] 更具体地,渗透蒸发膜组件的温度保持在65°C至200°C,优选为100°C至180°C的温 度并且更优选为120°C至150°C的温度。在其温度低于65°C的情况下,驱动力可过度地降低, 并因此所需要的膜表面面积可过度地增加。因此,能量消耗可能增加到不经济的水平。此 夕卜,在其温度超过200 °C的情况下,能量消耗可不经济地增加并且混合物的选择性渗透可变 差。
[0044] 优选地,高压蒸馏塔3的温度等于或至少大于90%的渗透蒸发膜组件2的渗余物侧 温度。
[0045] 渗透蒸发膜组件的进料和渗余物侧可以保持在等于1巴至20巴的水平,优选为5巴 至15巴。为了保持渗透蒸发膜组件的进料和渗余物侧的混合物为液态,将施加等于1巴至20 巴的压力水平。在低于1巴压力的情况下,甲醇和少量的碳酸二甲酯可不会平稳地渗透,并 且在高于20巴压力的情况下,混合物的选择性渗透可变差。
[0046] 优选地,高压蒸馏塔3的压力等于或至少大于90%的渗透蒸发膜组件2的渗余物侧 压力。
[0047] 回收自渗透蒸发膜组件2的一定量的混合物可以通过浓缩物排出管14供给至高压 蒸馏塔3。供给至高压蒸馏塔3的一定量的混合物可以包含40重量%至80重量%碳酸二甲 酯。当在高压蒸馏塔3中蒸馏混合物以在其中发生分离时,可以回收包含80重量%至99.9重 量%碳酸二甲酯的混合物。可以从高压蒸馏塔3的下部回收如上所述包含高浓度碳酸二甲 酯的混合物,并且其可以通过高压蒸馏塔的下排出管17排出到装置的外部,以用于需要碳 酸二甲酯的工艺中。
[0048] 另一方面,可以从高压蒸馏塔3的上部分回收包含低浓度碳酸二甲酯例如0.2重 量%至20重量%碳酸二甲酯的混合物,并且可以通过高压蒸馏塔的上部排出管A16将如上 所述包含低浓度碳酸二甲酯的混合物供给至常压蒸馏塔1。常压蒸馏塔1可以蒸馏从高压蒸 馏塔3的上部供给的混合物以及通过常压蒸馏塔1的供给管11供给至此的混合物以使其一 起蒸发,以便回收包含高浓度碳酸二甲酯的混合物。
[0049] 高压蒸馏塔可以保持在等于5巴至20巴的水平,优选为6巴至15巴,并且最优选为7 巴至10巴的水平。在低于5巴压力的情况下,相对大量的碳酸二甲酯可排出至高压蒸馏塔的 上部,从而降低了回收率,并且在超过20巴的情况下,可进一步需要相对高的温度。
[0050] 根据本公开中另一个示例性实施方案,可以提供使用蒸发渗透分离碳酸二甲酯的 方法。具体地,根据另一个示例性实施方案的分离碳酸二甲酯的方法可以包括将包含20重 量%至40重量%碳酸二甲酯的一定量的混合物供给至渗透蒸发膜组件2以允许甲醇渗透, 并因此从混合物中分离甲醇;以及从渗透蒸发膜组件2中回收包含40重量%至80重量%碳 酸二甲酯的混合物。
[0051] 分离碳酸二甲酯的方法还可以包括在将包含碳酸二甲酯和甲醇的共沸物供给至 渗透蒸发膜组件2之前将包含碳酸二甲酯和甲醇的混合物供给至常压蒸馏塔1中以供蒸馏; 以及从常压蒸馏塔1的上部回收包含20重量%至40重量%碳酸二甲酯的一定量的混合物。
[0052] 分离碳酸二甲酯的方法还可以包括从渗透蒸发膜组件回收包含40重量%至80重 量%碳酸二甲酯的混合物,然后将包含40重量%至80重量%碳酸二甲酯的一定量的混合物 供给至高压蒸馏塔3中然后将其蒸馏;以及从高压蒸馏塔3的下部回收包含80重量%至99.9 重量%碳酸二甲酯的混合物。
[0053] 分离碳酸二甲酯的方法还可以包括从高压蒸馏塔3的上部回收包含碳酸二甲酯的 混合物并将回收的混合物供给至常压蒸馏塔1。
[0054] [附图标记说明]
[0055] 1:常压蒸馏塔
[0056] 2:渗透蒸发膜组件
[0057] 3:高压蒸馏塔
[0058] 11:常压蒸馏塔的供给管
[0059] 12:常压蒸馏塔的上部排出管
[0060] 13:常压蒸馏塔的下部排出管
[0061] 14:浓缩物排出管
[0062] 15:渗透材料排出管A
[0063] 16:高压蒸馏塔的上部排出管A
[0064] 17:高压蒸馏塔的下部排出管
[0065] 18:高压蒸馏塔的上部排出管B
[0066] 19:渗透材料排出管B
具体实施方式
[0067]
[0068] 在下文中,将通过具体的示例性实施方案更详细地描述本公开。以下描述的示例 性实施方案通过实施例的方式提供,因此,本公开的范围不受限于此。
[0069] 实施方案1
[0070] 如图1所示,分离高纯度碳酸二甲酯的设备具有渗透蒸发膜组件2,其包括膜且设 置在常压蒸馏塔1与高压蒸馏塔3之间。在进行共沸物分离过程中,将使用尿素作为原材料 生产的甲醇和碳酸二甲酯的共沸物供给至常压蒸馏塔1,并且在其中从共沸物中分离碳酸 甲酯(未反应的材料)并蒸馏甲醇。因此,从常压蒸馏塔1的上部回收包含30重量%碳酸二甲 酯的混合物溶液,并且将回收的混合物溶液供给至渗透蒸发膜组件2。
[0071] 将使用预热器加热的130Γ温度的混合物溶液在8个大气压下供给至渗透蒸发膜 组件2,并且使用加热介质将渗透蒸发膜组件2的温度保持在130°C。渗透通过膜的甲醇的真 空度保持在等于600毫巴的水平。将渗透通过渗透蒸发膜组件2中包括的膜的甲醇通过渗透 材料排出管A15排出,并且凭借高浓度的甲醇用作本公开设备中的原材料。从渗透蒸发蒸馏 膜组件2中回收没有渗透通过膜的浓缩物(包含60重量%碳酸二甲酯的混合物),并随后将 其供给至高压蒸馏塔3。
[0072] 高压蒸馏塔3保持在等于8巴的水平并且用于蒸馏并分离接收的混合物。从高压蒸 馏塔3的下部获得高纯度碳酸二甲酯,将从高压蒸馏塔3的上部排出的包含低浓度碳酸二甲 酯的混合物供给至常压蒸馏塔1以使其再循环。
[0073] 实施方案2
[0074] 安装实施方案1的设备,并对其应用与实施方案1方法相同的分离方法。实施方案2 与实施方案1不同之处在于,从高压蒸馏塔3的上部排出的包含低浓度碳酸二甲酯的混合物 的仅一部分通过高压蒸馏塔的上部排出管A16再循环。
[0075] 比较例1
[0076] 如图2示出,使用了由实施方案1的设备中省略了渗透蒸发膜组件2的设备。在常压 蒸馏塔1中,将碳酸二甲酯和甲醇的共沸物供给至此并将其蒸馏以进行共沸物的分离。因 此,从常压蒸馏塔1的上部回收了包含30重量%碳酸二甲酯的混合物溶液并将其供给至高 压蒸馏塔3。高压蒸馏塔3保持等于14.2巴的水平,并蒸馏接收的混合物并由此分离。从高压 蒸馏塔3的下部获得高纯度碳酸二甲酯,并且将从高压蒸馏塔3的上部排出的包含低浓度碳 酸二甲酯的混合物溶液供给至常压蒸馏塔1以使其再循环。
[0077] 比较例2
[0078] 安装比较例1的装置并使用与比较例1相同的分离方法。比较例2与比较例1的不同 之处在于,从高压蒸馏塔3的上部排出的包含低浓度碳酸二甲酯的混合物的仅一部分通过 高压蒸馏塔的上部排出管A 16再循环。
[0079] [表 1]
Figure CN107206286AD00081
[0081] 表1示出了实施方案1和2以及比较例1和2的设备关于分离成本的降低效果。从表1 可以知道,在实施方案1和2中分离碳酸二甲酯的情况下,分离成本显著地降低。
[0082] 虽然上文已示出并描述了示例性实施例,但是对于本领域技术人员显而易见的 是,在不脱离由所附权利要求限定的本发明范围的情况下,可以做出修改和变化。

Claims (14)

1. 一种使用渗透蒸发纯化碳酸二甲酯的设备,包括: 常压蒸馏塔和高压蒸馏塔,其对包含碳酸二甲酯和甲醇的混合物进行蒸馏并从所述混 合物中分离碳酸二甲酯;以及 渗透蒸发膜组件,其设置在所述常压蒸馏塔与所述高压蒸馏塔之间并允许甲醇渗透以 从所述混合物中分离甲醇。
2. 根据权利要求1所述的设备,其中所述常压蒸馏塔将回收自所述常压蒸馏塔的上部 的一定量的所述混合物供给至所述渗透蒸发膜组件。
3. 根据权利要求1或2所述的设备,其中所述渗透蒸发膜组件将回收量的所述混合物供 给至所述高压蒸馏塔。
4. 根据权利要求1所述的设备,其中所述渗透蒸发膜组件将渗透材料供给至所述常压 蒸馏塔。
5. 根据权利要求1所述的设备,其中所述高压蒸馏塔将回收自所述高压蒸馏塔的上部 的一定量的所述混合物供给至所述常压蒸馏塔。
6. 根据权利要求1所述的设备,其中所述渗透蒸发膜组件包括选自以下的甲醇选择性 膜:二氧化硅膜;有机-无机杂化二氧化硅膜;沸石膜;以及包含聚乙烯醇、聚酰亚胺、壳聚 糖、或其混合物的聚合物膜。
7. 根据权利要求1所述的设备,其中所述渗透蒸发膜组件的渗透物侧在10毫巴至1013 毫巴的真空下工作。
8. 根据权利要求1所述的设备,其中所述渗透蒸发膜组件保持在65°C至200°C范围内的 温度下。
9. 根据权利要求1所述的设备,其中所述渗透蒸发膜组件的进料和渗余物侧保持在等 于1巴至20巴的水平。
10. 根据权利要求1所述的设备,其中所述常压蒸馏塔保持在等于〇. 5巴至5巴的水平。
11. 根据权利要求1所述的设备,其中所述高压蒸馏塔保持在等于5巴至20巴的水平。
12. —种使用渗透蒸发从包含碳酸二甲酯和甲醇的混合物中分离碳酸二甲酯的方法, 所述方法包括: 供给混合物:将包含碳酸二甲酯和甲醇的混合物供给至常压蒸馏塔并对混合物进行蒸 馈; 从所述常压蒸馏塔的上部回收包含20重量%至40重量%碳酸二甲酯的混合物; 将包含20重量%至40重量%碳酸二甲酯的混合物供给至渗透蒸发膜组件并允许甲醇 渗透,以从混合物中分离甲醇; 从所述渗透蒸发膜组件中回收包含40重量%至80重量%碳酸二甲酯的混合物; 回收混合物,将包含40重量%至80重量%碳酸二甲酯的混合物供给至高压蒸馏塔并对 所述混合物进行蒸馏;以及 从所述高压蒸馏塔的下部回收包含80重量%至99.9重量%碳酸二甲酯的混合物。
13. 根据权利要求12所述的方法,还包括从所述高压蒸馏塔的上部回收包含碳酸二甲 酯的混合物,并在再循环操作中将回收的混合物供给至所述常压蒸馏塔。
14. 根据权利要求12所述的方法,还包括从所述渗透蒸发膜组件中排出包含甲醇的渗 透材料,并在再循环操作中将所述渗透材料供给至常压蒸馏塔。
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