CN103274934A - 一种从甲磺酸氨氯地平母液中回收乙酸乙酯的方法 - Google Patents

一种从甲磺酸氨氯地平母液中回收乙酸乙酯的方法 Download PDF

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何道峰
郝振平
徐溧
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Abstract

本发明公开了一种从甲磺酸氨氯地平母液中回收乙酸乙酯的方法，工艺如下：母液置蒸馏瓶中，在热水浴上蒸馏，待瓶底剩4-8％馏液时停止蒸馏，馏液冷却到室温；所得馏液酸度，计算中和该酸所用碳酸钠的用量；在所得馏液中加入水，搅拌均匀，加入浓度为2mol/L的碳酸钠溶液，搅拌，静置分去水层；在所得液体中加入浓度为18-25％的氯化钠溶液，其加入量为所得液体体积的18-25％，静置20-30分钟后分去水层；在所得液体中加入8-15%（W/V）的无水氯化钙，搅拌20-30分钟，滤过；在所得液体后继续在热水浴上蒸馏至瓶底约剩5-8％时停止蒸馏，即得。采用本发明所述方法回收利用乙酸乙酯，其工艺简单，回收方便，可以节能减排，降低生产甲磺酸氨氯地平的生产成本。

Description

一种从甲磺酸氨氯地平母液中回收乙酸乙酯的方法
技术领域
本发明涉及医药技术领域，尤其涉及一种从生产甲磺酸氨氯地平的母液中回收乙酸乙酯并再利用的方法。
背景技术
在制备甲磺酸氨氯地平的过程中需加入乙酸乙酯，其制备过程如下：称取氨氯地平100g置烧杯中，加乙酸乙酯971ml，搅拌20分钟使溶解，用双层纱布过滤，加水10.4ml，搅拌3分钟，缓缓滴加甲磺酸22.8ml，1小时滴完，同时控制成盐温度在25℃以下，滴完甲磺酸继续搅拌1小时，放置隔夜，用中速滤纸抽滤，用416ml乙酸乙酯分3次洗涤后，把样品置真空干燥箱中，温度控制在25℃3℃干燥36小时即得甲磺酸氨氯地平。
在这个制备过程中，乙酸乙酯大量剩余在母液中，如果能够将剩余乙酸乙酯回收再利用，这将大大降低企业生产成本，对此，申请人做了大量研究，如将生产甲磺酸氨氯地平的母液置蒸馏瓶中，在热水浴上蒸馏，控制好流量，收集馏液适量，至瓶底约剩5％时停止蒸馏得到乙酸乙酯回收品，但是，通过这种方式回收得到的乙酸乙酯用上述方法制备甲磺酸氨氯地平，却不能达到药品标准。
发明内容
本发明的目的是提供一种从生产甲磺酸氨氯地平的母液中回收乙酸乙酯并再利用的方法。
本发明从生产甲磺酸氨氯地平的母液中回收乙酸乙酯的步骤流程如下：
（1）母液置蒸馏瓶中，在热水浴上蒸馏，控制蒸馏速度，以2500ml体积的蒸馏瓶计每分钟控制在5-6ml，待瓶底剩4- 8％馏液时停止蒸馏，馏液冷却到室温；
（2）测定步骤（1）所得馏液酸度，计算中和该酸所用碳酸钠的用量；
（3）在步骤（1）所得馏液中加入馏液体积10-12％的水，搅拌均匀，按步骤（2）所计算碳酸钠用量加入浓度为2mol/L的碳酸钠溶液，搅拌15-20分钟，静置20-30分钟后分去水层；
（4）在步骤（3）所得液体中加入浓度为18-25％的氯化钠溶液，其加入量为步骤（3）所得液体体积的18-25％，静置20-30分钟后分去水层；
（5）在步骤（4）所得液体中加入8- 15%（W/V）的无水氯化钙，搅拌20- 30分钟，滤过；
（6）在步骤（5）所得液体后继续在热水浴上蒸馏至瓶底约剩5-8％时停止蒸馏，装瓶即得合格的乙酸乙酯回收品。
优选地，步骤（1）工艺如下：母液置蒸馏瓶中，在热水浴上蒸馏，控制蒸馏速度，以2500ml体积的蒸馏瓶计每分钟控制在5-6ml，待瓶底剩5-6％馏液时停止蒸馏，馏液冷却到室温。
优选地，步骤（4）工艺如下：在步骤（3）所得液体中加入浓度为20-21％的氯化钠溶液，其加入量为步骤（3）所得液体体积的20-21％，静置20-30分钟后分去水层。
优选地，步骤（5）工艺如下：在步骤（4）所得液体中加入10- 12%（W/V）的无水氯化钙，搅拌20- 30分钟，滤过。
本发明的有益效果：
本发明的有益效果可以从具体实施例中的数据比较看出：
1、采用本发明所述技术方案，得到的回收乙酸乙酯完全符合标准乙酸乙酯的各项指标，可以用于生产甲磺酸氨氯地平。具体数据对比如下表：
Figure 427068DEST_PATH_IMAGE002
。
2、采用回收乙酸乙酯制备甲磺酸氨氯地平，可以完全满足生产需要，且制备的样品其色泽优于用全新乙酸乙酯制备得到的样品。体数据对比如下表：
Figure 822277DEST_PATH_IMAGE004
。
3、采用本发明所述方法回收利用乙酸乙酯，可以节能减排，降低生产甲磺酸氨氯地平的生产成本。
4、本发明工艺简单，回收方便，可以实现大规模工业化生产。
具体实施例
实施例1
制备过程成盐结晶与洗涤产品匀用新乙酸乙酯。新乙酸乙酯由杨林工业汕滇药业有限公司生产，批号：20110301，各项质量指标检测结果如下表：
。
称取氨氯地平100g置烧杯中，加全新乙酸乙酯971ml，搅拌20分钟使溶解，用双层纱布过滤，加水10.4ml，搅拌3分钟，缓缓滴加甲磺酸22.8ml，温度20℃±3℃，1小时滴完，继续搅拌1小时，放置7小时，用中速滤纸抽滤，用416ml全新乙酸乙酯分3次洗涤，把样品置真空干燥箱中，温度25℃±3℃，干燥36小时，即得。所得甲磺酸氨氯地平检测数据见下表：
。
从上述母液中回收乙酸乙酯的方法如下：
（1）母液置蒸馏瓶中，在热水浴上蒸馏，控制蒸馏速度，以2500ml体积的蒸馏瓶计每分钟控制在5-6ml，待瓶底剩5％馏液时停止蒸馏，馏液冷却到室温；
（2）测定步骤（1）所得馏液酸度，计算中和该酸所用碳酸钠的用量；
（3）在步骤（1）所得馏液中加入馏液体积10％的水，搅拌均匀，按步骤（2）所计算碳酸钠用量加入浓度为2mol/L的碳酸钠溶液，搅拌15分钟，静置20分钟后分去水层；
（4）在步骤（3）所得液体中加入浓度为20％的氯化钠溶液，其加入量为步骤（3）所得液体体积的20％，静置20分钟后分去水层；
（5）在步骤（4）所得液体中加入10%（W/V）的无水氯化钙，搅拌20分钟，滤过；
（6）在步骤（5）所得液体后继续在热水浴上蒸馏至瓶底约剩5％时停止蒸馏，装瓶即得合格的乙酸乙酯回收品。
采用上述工艺流程回收得到的乙酸乙酯与未使用过的全新乙酸乙酯相比，各项指标对比如下表：
Figure 2013102493920100002DEST_PATH_IMAGE010
。
实施例2
制备过程成盐结晶与洗涤产品匀用回收乙酸乙酯，回收乙酸乙酯各项指标如下表：
。
称取氨氯地平100g置烧杯中，加回收乙酸乙酯971ml，搅拌20分钟使溶解，用双层纱布过滤，加水10.4ml，搅拌3分钟，缓缓滴加甲磺酸22.8ml，温度20℃±3℃，1小时滴完，继续搅拌1小时，放置12小时，用中速滤纸抽滤，用416ml回收乙酸乙酯分3次洗涤，把样品置真空干燥箱中，温度25℃±3℃，干燥36小时，即得。所得甲磺酸氨氯地平检测数据见下表：
。
 [0015] 从上述母液中回收乙酸乙酯的方法如下：
（1）母液置蒸馏瓶中，在热水浴上蒸馏，控制蒸馏速度，以2500ml体积的蒸馏瓶计每分钟控制在5-6ml，待瓶底剩4％馏液时停止蒸馏，馏液冷却到室温；
（2）测定步骤（1）所得馏液酸度，计算中和该酸所用碳酸钠的用量；
（3）在步骤（1）所得馏液中加入馏液体积11％的水，搅拌均匀，按步骤（2）所计算碳酸钠用量加入浓度为2mol/L的碳酸钠溶液，搅拌17分钟，静置25分钟后分去水层；
（4）在步骤（3）所得液体中加入浓度为18％的氯化钠溶液，其加入量为步骤（3）所得液体体积的21％，静置23分钟后分去水层；
（5）在步骤（4）所得液体中加入8%（W/V）的无水氯化钙，搅拌23分钟，滤过；
（6）在步骤（5）所得液体后继续在热水浴上蒸馏至瓶底约剩6％时停止蒸馏，装瓶即得合格的乙酸乙酯回收品。
采用上述工艺流程回收得到的乙酸乙酯与未使用过的全新乙酸乙酯相比，各项指标对比如下表：
Figure 2013102493920100002DEST_PATH_IMAGE016
。
实施例3
制备过程成盐结晶用回收乙酸乙酯，洗涤产品用新乙酸乙酯，各项指标如下表：
Figure 2013102493920100002DEST_PATH_IMAGE018
。
称取氨氯地平100g置烧杯中，加回收乙酸乙酯971ml，搅拌20分钟使溶解，用双层纱布过滤，加水10.4ml，搅拌3分钟，缓缓滴加甲磺酸22.8ml，温度20℃±3℃，1小时滴完，继续搅拌1小时，放置10小时，用中速滤纸抽滤，用新416ml乙酸乙酯分3次洗涤，把样品置真空干燥箱中，温度25℃±3℃，干燥36小时，即得。所得甲磺酸氨氯地平检测数据见下表：
Figure 2013102493920100002DEST_PATH_IMAGE020
。
 [0018] 从上述母液中回收乙酸乙酯的方法如下：
（1）母液置蒸馏瓶中，在热水浴上蒸馏，控制蒸馏速度，以2500ml体积的蒸馏瓶计每分钟控制在5-6ml，待瓶底剩7％馏液时停止蒸馏，馏液冷却到室温；
（2）测定步骤（1）所得馏液酸度，计算中和该酸所用碳酸钠的用量；
（3）在步骤（1）所得馏液中加入馏液体积12％的水，搅拌均匀，按步骤（2）所计算碳酸钠用量加入浓度为2mol/L的碳酸钠溶液，搅拌18分钟，静置27分钟后分去水层；
（4）在步骤（3）所得液体中加入浓度为23％的氯化钠溶液，其加入量为步骤（3）所得液体体积的18％，静置27分钟后分去水层；
（5）在步骤（4）所得液体中加入13%（W/V）的无水氯化钙，搅拌26分钟，滤过；
（6）在步骤（5）所得液体后继续在热水浴上蒸馏至瓶底约剩7％时停止蒸馏，装瓶即得合格的乙酸乙酯回收品。
采用上述工艺流程回收得到的乙酸乙酯与未使用过的全新乙酸乙酯相比，各项指标对比如下表：
Figure 2013102493920100002DEST_PATH_IMAGE022
。
实施例4
制备过程成盐结晶用新乙酸乙酯，洗涤产品用回收乙酸乙酯，各项指标如下表：
Figure 2013102493920100002DEST_PATH_IMAGE024
。
称取氨氯地平100g置烧杯中，加新乙酸乙酯971ml，搅拌20分钟使溶解，用双层纱布过滤，加水10.4ml，搅拌3分钟，缓缓滴加甲磺酸22.8ml，温度20℃±3℃，1小时滴完，继续搅拌1小时，放置17小时，用中速滤纸抽滤，用回收416ml乙酸乙酯分3次洗涤，把样品置真空干燥箱中，温度25℃±3℃，干燥36小时，即得。所得甲磺酸氨氯地平检测数据见下表：
。
从上述母液中回收乙酸乙酯的方法如下：
（1）母液置蒸馏瓶中，在热水浴上蒸馏，控制蒸馏速度，以2500ml体积的蒸馏瓶计每分钟控制在5-6ml，待瓶底剩8％馏液时停止蒸馏，馏液冷却到室温；
（2）测定步骤（1）所得馏液酸度，计算中和该酸所用碳酸钠的用量；
（3）在步骤（1）所得馏液中加入馏液体积10％的水，搅拌均匀，按步骤（2）所计算碳酸钠用量加入浓度为2mol/L的碳酸钠溶液，搅拌20分钟，静置30分钟后分去水层；
（4）在步骤（3）所得液体中加入浓度为25％的氯化钠溶液，其加入量为步骤（3）所得液体体积的25％，静置30分钟后分去水层；
（5）在步骤（4）所得液体中加入15%（W/V）的无水氯化钙，搅拌30分钟，滤过；
（6）在步骤（5）所得液体后继续在热水浴上蒸馏至瓶底约剩8％时停止蒸馏，装瓶即得合格的乙酸乙酯回收品。
采用上述工艺流程回收得到的乙酸乙酯与未使用过的全新乙酸乙酯相比，各项指标对比如下表：
Figure 2013102493920100002DEST_PATH_IMAGE028
。
对上述四个实施例的数据总结如下：
1、利用回收乙酸乙酯制备甲磺酸氨氯地平数据对比
。
2、新乙酸乙酯、回收乙酸乙酯数据对比
Figure 2013102493920100002DEST_PATH_IMAGE032
由上述结果可以看出，采取三种方式利用回收乙酸乙酯制备甲磺酸氨氯地平，样品经全检均符合标准规定，与用新乙酸乙酯制备的样品作比较，二者收率、含量等无明显差异，且制备的样品其色泽优于用全新乙酸乙酯制备得到的样品，表明利用回收乙酸乙酯制备甲磺酸氨氯地平是可行的。

Claims (5)

1.一种从甲磺酸氨氯地平母液中回收乙酸乙酯的方法，其特征在于，其生产步骤流程如下：
（1）母液置蒸馏瓶中，在热水浴上蒸馏，控制蒸馏速度，以2500ml体积的蒸馏瓶计每分钟控制在5-6ml，待瓶底剩4- 8％馏液时停止蒸馏，馏液冷却到室温；
（2）测定步骤（1）所得馏液酸度，计算中和该酸所用碳酸钠的用量；
（3）在步骤（1）所得馏液中加入馏液体积10-12％的水，搅拌均匀，按步骤（2）所计算碳酸钠用量加入浓度为2mol/L的碳酸钠溶液，搅拌15-20分钟，静置20-30分钟后分去水层；
（4）在步骤（3）所得液体中加入浓度为18-25％的氯化钠溶液，其加入量为步骤（3）所得液体体积的18-25％，静置20-30分钟后分去水层；
（5）在步骤（4）所得液体中加入8- 15%（W/V）的无水氯化钙，搅拌20- 30分钟，滤过；
（6）在步骤（5）所得液体后继续在热水浴上蒸馏至瓶底约剩5-8％时停止蒸馏，装瓶即得合格的乙酸乙酯回收品。
2.根据权利要求1所述的一种从甲磺酸氨氯地平母液中回收乙酸乙酯的方法，其特征在于，步骤（1）工艺如下：母液置蒸馏瓶中，在热水浴上蒸馏，控制蒸馏速度，以2500ml体积的蒸馏瓶计每分钟控制在5-6ml，待瓶底剩5-6％馏液时停止蒸馏，馏液冷却到室温。
3.根据权利要求1所述的一种从甲磺酸氨氯地平母液中回收乙酸乙酯的方法，其特征在于，步骤（4）工艺如下：在步骤（3）所得液体中加入浓度为20-21％的氯化钠溶液，其加入量为步骤（3）所得液体体积的20-21％，静置20-30分钟后分去水层。
4.根据权利要求2所述的一种从甲磺酸氨氯地平母液中回收乙酸乙酯的方法，其特征在于，步骤（4）工艺如下：在步骤（3）所得液体中加入浓度为20-21％的氯化钠溶液，其加入量为步骤（3）所得液体体积的20-21％，静置20-30分钟后分去水层。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的一种从甲磺酸氨氯地平母液中回收乙酸乙酯的方法，其特征在于，步骤（5）工艺如下：在步骤（4）所得液体中加入10- 12%（W/V）的无水氯化钙，搅拌20- 30分钟，滤过。
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