CN101717405A - 一种磷酸烷基胺酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磷酸烷基胺酯的制备方法,该方法包括如下步骤:(1)向反应器中加入磷酸外浴降温,在温度小于30℃的条件下在20-50分钟的加入时间下将H2N(CH2)nOH加入,升温至45-50℃,保持反应温度45-55℃,反应时间4-8小时,降至室温,备用;(2)将得到的酯化物细流加入到放有直接冰的反应器中,用直接冰维持温度-5至15℃至全部加入,物料部分析出,备用;(3)向冰析液中加氯化钠,硫酸钠或氯化钾中的一种或几种进行盐析,物料完全析出;(4)在固液分离器中收集滤饼,待用,滤液中含有酸,回收利用;(5)将滤饼加水溶解,再加入缚酸剂中和,然后喷雾,干燥制得H2N(CH2)nOPO3M。
Description
技术领域
本发明属于合成染料的中间产物制备领域,具体地,涉及一种磷酸烷基胺酯的制备方法。
背景技术
醇胺酯化物作为一种新型染料中间体,其原料是醇胺和酸。制备醇胺酯化物可选用的方法有很多,其包括多种方法。但由于酯化后处理困难,酯化转化率低,操作危险,所以本专利选用发烟硫酸酯化法。此方法原材料容易得到,制作工艺简单,易行。制备过程中由于醇胺本身具有一定的挥发性,所以需要加上回流装置,防止反应进行时物料的损失而引起的配比不准。而且经试验比较发现,醇胺酯化物并没有醇胺那么好的溶解度,醇胺能与丙酮等混溶,微溶于乙醚和四氯化碳。由于酯化剂的限制,最终选择了毒性中等的氯仿作为溶剂,配制成20%的溶液后进行酯化。但是醇胺酯化物在溶剂中仍然无法溶解,只能再通过冰析、分层,即上层溶液为醇胺酯化物水溶液。最后过滤得到醇胺酯化物。
该酯化物合成成本低,适用于中低档的毛用活性染料,也适用于尼龙类活性染料,在作用于棉织物时替代对位酯。由于在国内尚无相关专利,而已知销售商均为国外进口,且大都为试剂,并没有大批量销售。本发明是为了填补国内这一产品生产上和技术上的空缺。乙烯胺本身活性较高,已有工艺在反应过程中容易被破坏从而导致产品结构和性能改变。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供了一种如下结构式(I)的化合物的制备方法,
H2N(CH2)nOPO3M (I)
其中n为1-5的整数,M为碱金属,该方法包括如下步骤:
(1)酯化
向反应器中加入磷酸外浴降温,在温度小于30℃的条件下在20-50分钟的加入时间下将H2N(CH2)nOH加入,升温至45-50℃,保持反应温度45-55℃,反应时间4-8小时,降至室温,备用;
(2)冰析
将得到的酯化物细流加入到放有直接冰的反应器中,用直接冰维持温度-5至15℃至全部加入,物料部分析出,备用;
(3)盐析
向冰析液中加氯化钠,硫酸钠或氯化钾中的一种或几种进行盐析,物料完全析出;
(4)过滤
在固液分离器中收集滤饼,待用,滤液中含有酸,回收利用;
(5)中和
将滤饼加水溶解,再加入缚酸剂中和,然后喷雾,干燥制得H2N(CH2)nOPO3M。
上述方法中,n为1-5的整数,优选n等于2、或3,或4,尤其优选等于2。磷酸和醇胺的质量浓度均为100%,步骤(1)中的反应温度优选为45-50度,反应时间优选为5-7小时,更优选为6小时。
本发明的醇胺硫酸酯的制备方法的有益效果:
上述方法制备磷酸烷基胺酯成本低,而且产率高,比现有技术的方法制备乙醇胺磷酸酯的方法要安全、简便、易行。
具体实施方式
以下实施例只是对本发明的解释,并不形成对本发明的任何限制。
实施例1
(1)酯化
向反应器中加入196g的100%的磷酸外浴降温,在温度小于30℃的条件下用时35分钟的时间将75g的100%的丙醇胺加入,升温至45℃,保持温度45-50℃,反应6小时,降至室温,备用。
(2)冰析
将得到的酯化物细流加入到放有直接冰的反应器中,用直接冰维持温度-5至15℃至全部加入,物料部分析出,备用。
(3)盐析
向冰析液中加氯化钠进行盐析,物料完全析出。
(4)过滤
在固液分离器中收集滤饼,待用,回收滤液。
(5)中和
将过滤产物加水溶解,再加入缚酸剂中和,然后喷雾,干燥制得165.6g的H2NCH2CH2OPO3Na2。
本发明的醇胺磷酸酯的制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的,其相关改变都没有脱离本发明的内容,所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的,都被视为包括在本发明的范围之内。
Claims (6)
1.一种如下结构式(I)的化合物的制备方法,
H2N(CH2)nOPO3M (I)
其中n为1-5的整数,M为碱金属,该方法包括如下步骤:
(1)酯化
向反应器中加入磷酸外浴降温,在温度小于30℃的条件下在20-50分钟的加入时间下将H2N(CH2)nOH加入,升温至45-50℃,保持反应温度45-55℃,反应时间4-8小时,降至室温,备用;
(2)冰析
将得到的酯化物细流加入到放有直接冰的反应器中,用直接冰维持温度-5至15℃至全部加入,物料部分析出,备用;
(3)盐析
向冰析液中加氯化钠,硫酸钠或氯化钾中的一种或几种进行盐析,物料完全析出;
(4)过滤
在固液分离器中收集滤饼,待用,滤液中含有酸,回收利用;
(5)中和
将滤饼加水溶解,再加入缚酸剂中和,然后喷雾、干燥制得H2N(CH2)nOPO3M。
2.根据权利要求1所述的方法,其中n等于2、或3,或4。
3.根据权利要求2所述的方法,其中n等于2。
4.根据权利要求1所述的方法,其中磷酸和醇胺的质量浓度均为100%,步骤(1)中的反应温度为45-50度,反应时间为5-7小时
5.根据权利要求1所述的方法,其中缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、醋酸钠、醋酸钾中一种或或几种。
6.根据权利要求4所述的方法,其中反应时间为6小时。
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