CN108002355A - 一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，包括如下步骤：(1)将双氯磺酰亚胺通入无水氟化氢气体，制得双氟磺酰亚胺；(2)将上述双氟磺酰亚胺与第一有机溶剂混合后，加入除水剂，混合均匀后，再加入锂盐进行反应，反应完毕后进行过滤得双氟磺酰亚胺锂盐粗品；(3)将上述双氟磺酰亚胺锂盐粗品第二有机溶剂清洗，再加入第一有机溶剂进行提纯，得到双氟磺酰亚胺锂盐颗粒。本发明的氟化反应时采用氟化氢作为氟化试剂并兼作溶剂，省去溶剂费用及其回收等步骤，具有成本低、原料易获得的优点，且该反应生成的HCl气体只需要用碱液吸收即可，反应完毕后通过减压蒸馏的方式，即可得到纯度高的双氟磺酰亚胺。

Description

一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法。
背景技术
自二十世纪九十年代提出锂离子电池概念并实现其商业化应用以来，锂离子电池的基础以及相关应用的研究逐渐成为国际化电化学研究的热点之一。氟元素作为元素周期表中电负性最大的元素，在化合物中加入氟元素后，往往能使其物理性质与化学性质发生较大的变化。也正因如此，许多含氟锂化合物被应用到电池中，用于改善电池的性能，如六氟磷酸锂(LiPF6)与双(三氟甲基)磺酰亚胺锂(LiTFSI)等。美国专利US5916475公开了一种比LiPF6和LiTFSI热稳定性和化学稳定性更好、导电性更高、腐蚀速率更低的新型含氟锂盐双(磺酰氟)亚胺锂(双氟磺酰亚胺锂盐)，在锂电池中，有着良好的应用前景。
国内外多数合成双氟磺酰亚胺锂盐的方法为先通过氯磺酸、氨基磺酸、二氯亚砜为原料合成双氯磺酰亚胺，再将双氯磺酰亚胺用氟化试剂氟化，得到双氟磺酰亚胺或其金属盐，最后通过锂化后得到双氟磺酰亚胺锂盐产品(如美国专利US4315935，CN101980955，CN101654229)。关于氟化试剂的选择，现公开专利多数采用金属氟化试剂，包括氟化锂、氟化钠、氟化钾、氟化锌、三氟化锑、三氟化铋等等。但用以上氟化试剂，都会存在一些问题，如使用LiF做氟化试剂时，可直接得到双氟磺酰亚胺锂盐，但该反应收率较低，杂质较多，不易提纯且产生HF等，对设备要求较高，所得到的双氟磺酰亚胺锂盐同样存在难以提纯的问题。以三氟化锑为氟化试剂，可得到较高的收率，但反应结束后，生成的三氯化锑易升华，难以蒸馏得到高纯度的双氟磺酰亚胺。采用氟化钾进行氟化后，需要将所得到的KFSI与高氯酸锂进行离子交换反应制备双氟磺酰亚胺锂盐，用此方法需要用到高氯酸锂且生成高氯酸钾，存在着易爆的安全隐患，且成本较高，同时离子交换也难以进行彻底，导致最终产品中有大量的钾离子存在，难以进行实际应用。
除了金属氟化物，氟化氢也可作为氟化试剂。现有的专利中，采用氟化氢作为氟化试剂进行反应时多数需要加入路易斯酸为催化剂进行催化。加入路易斯酸催化剂可提高其反应选择性，但同时会降低氟化反应的活性，需要在更高的温度(～100℃)下反应，且催化剂会带入后续的反应中，在蒸馏提纯时，部分路易斯酸会出现升华的现象，被混入到产物中，影响纯度及下一步反应，如CN101654229、CN104925765、CN106241757中所述。
针对锂化反应的研究，制备得到的双氟磺酰亚胺多数采用与碳酸锂反应制备得到双氟磺酰亚胺锂盐(US8377406)。但现有的一些专利存在明显的不足，若采用水做溶剂，在反应过程中大量放热，产物与水反应会导致反应产生大量副反应。若采用有机溶剂作为溶剂，则也会生成少量水，放热时同样会导致部分产品变质，且难以从有机溶剂中析出，因此须要将反应中的水及时除去以减少副反应。
锂化后的纯化过程，现公布的文献主要采用单一溶剂直接结晶，得到的产品结晶性差，多为粉末型产品，不利于后续使用(CN104085864)。也有采用先溶解，然后进行一系列处理后，再除干溶剂，最后加入其他溶剂的方式，过程复杂，影响收率(CN106241757)。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，包括如下步骤：
(1)将双氯磺酰亚胺放置到反应装置中，通入无水氟化氢气体常压下、45～85℃反应5～7小时，制得双氟磺酰亚胺，上述双氯磺酰亚胺与氟化氢的摩尔比为1:2～6：该步骤的反应方程式如下：
(2)将上述双氟磺酰亚胺与第一有机溶剂混合后，加入除水剂，混合均匀后，再加入锂盐于常压下、0～30℃进行反应3～13小时，反应完毕后进行过滤得固体，得到双氟磺酰亚胺锂盐粗品，上述双氟磺酰亚胺与锂盐中锂的摩尔比为1:1～1.4；
(3)将上述双氟磺酰亚胺锂盐粗品先用不溶性的第二有机溶剂清洗以除去残留的除水剂及杂质离子，再加入第一有机溶剂进行提纯，得到双氟磺酰亚胺锂盐颗粒，上述第二有机溶剂的极性大于第一有机溶剂的极性。
在本发明的一个优选实施方案中，所述双氯磺酰亚胺与氟化氢的摩尔比为1:2.4～6。
在本发明的一个优选实施方案中，所述双氟磺酰亚胺与锂盐中锂的摩尔比为1:1.1～1.3。
在本发明的一个优选实施方案中，所述第一有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、甲苯、二甲苯、正己烷和石油醚中的至少一种。
在本发明的一个优选实施方案中，所述第二有机溶剂为乙腈、乙醚、DMSO、甲基叔丁基醚和DMF中的至少一种。
在本发明的一个优选实施方案中，所述除水剂为二氯亚砜、浓硫酸和酸酐类有机物中的至少一种。
在本发明的一个优选实施方案中，所述锂盐为LiOH、Li2CO3、LiCl和LiF中的至少一种。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)的反应的温度为20～30℃。
在本发明的一个优选实施方案中，所述提纯为重结晶，重结晶的温度为-40～10℃，时间为12～48h。
进一步优选的，所述重结晶的温度为-20～5℃，时间为24～30h。。
本发明的有益效果是：
1、本发明的氟化反应时采用氟化氢作为氟化试剂并兼作溶剂，省去溶剂费用及其回收等步骤，具有成本低、原料易获得的优点，且该反应生成的HCl气体只需要用碱液吸收即可，反应完毕后通过减压蒸馏的方式，即可得到纯度高的双氟磺酰亚胺。
2、本发明的锂化反应时，采用的锂盐为LiOH、Li2CO3、LiCl，具有反应速度快，反应彻底等优势，当反应的副产物为气体以及水，气体可直接分离，而生成的水通过加入除水剂及时去除，减少产物与水之间的副反应，利于产品的收率和进一步提纯。
3、本发明的提纯处理时，采用不溶性的第二有机溶剂洗涤的方式先行处理粗品，可将粗品中所含的除水剂，极少量未完全反应的双氟磺酰亚胺以及参与的酸性气体HCl等除去，同时也能将其中的杂质离子除去，保证粗产品质量，为重结晶带来便利。
4、本发明中由于双氟磺酰亚胺锂盐本身结构性质的原因，当溶解到单独的溶剂中后，难以以冷却结晶的方式析出，因此采用第一有机溶剂和第二有机溶剂协同清洗的方式，成功的解决这一难题。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
通过文献步骤(US2011034716)，由购买所得的氨基磺酸、二氯亚砜、氯磺酸，按照一定比例混合后加热反应，通过蒸馏后得到双氯磺酰亚胺，其他均由商购所得。
实施例1
在1000mL的反应瓶中加入双氯磺酰亚胺共1020g，鼓吹氮气，使得整个体系处于氮气的保护氛围无水条件下，常压下，开启搅拌，将体系加热到75～85℃反应6小时，体系中的固体双氯磺酰亚胺逐渐融化成液态状。在搅拌的状态下缓慢的通入的无水HF气体共400g。反应总共约6h后，将体系逐渐降温至室温，将体系中的气体放出，生成的白色烟雾HCl气体用碱液进行吸收，同时将多余的HF吸收完毕，将HCl气体全部放出后，将体系升温至50℃，用中间接有碱吸收装置的水泵进行减压抽除，将体系中残余的HF气体抽出。待得抽除完毕后，对体系进行减压蒸馏，得到无色透明液体双氟磺酰亚胺总共约731g，收率为80.8％，根据分析检测，所得双氟磺酰亚胺纯度为98.5％。
实施例2
常压下，往500mL的反应瓶中加入双氟磺酰亚胺共181g，加入无水二氯甲烷总共400g，搅拌将双氟磺酰亚胺溶解成均相体系。将体系放置到冷水浴中，待得体系温度降温至20℃以下时，加入二氯亚砜总共180g，搅拌1h，称取碳酸锂固体共38g，分批加入到反应体系中，在加入碳酸锂时，同时控制好体系温度，保证体系温度不超过30℃。待得碳酸锂加入完毕后，继续搅拌反应3h，期间维持温度在20℃～30℃间，反应完后过滤得固体滤饼，将固体转移到反应瓶中，用总共1200g的无水二氯甲烷洗涤3次，最后过滤得滤饼，干燥后所得为双氟磺酰亚胺锂盐粗品总共161.3g。
将所得的161.3g粗品放置到500mL单口烧瓶中，加入无水乙醚共150g，搅拌溶解0.5h，过滤将不溶物滤除，得澄清透明滤液，往溶液中加入150g的无水甲苯，放置到低温反应槽中冷却到-15℃，缓慢搅拌结晶24h，过滤、真空烘干得固体共154.8g，最终收率为82.8％，经分析检测，所得双氟磺酰亚胺锂产品纯度为99.86％。
实施例3
常压下，往500mL的反应瓶中加入双氟磺酰亚胺共181g，加入无水甲苯总共400g，搅拌将双氟磺酰亚胺溶解成均相体系。将体系放置到冷水浴中，待得体系温度降温至20℃以下时，加入二氯亚砜总共180g，搅拌1h，称取无水氢氧化锂固体共25.5g，分批加入到反应体系中，在加入氢氧化锂时，同时控制好体系温度，保证体系温度不超过30℃。待得氢氧化锂加入完毕后，继续搅拌反应3h，期间维持温度在20℃～30℃间，反应完后过滤得固体滤饼，将固体转移到反应瓶中，用总共1200g的无水甲苯洗涤3次，最后过滤得滤饼，干燥后所得为双氟磺酰亚胺锂盐粗品总共165.2g。
将所得的165.2g粗品放置到500mL单口烧瓶中，加入无水乙腈共300g，搅拌溶解0.5h，过滤将不溶物滤除，得澄清透明滤液，往溶液中加入150g的无水二氯甲烷，放置到低温反应槽中冷却到-15℃，缓慢搅拌结晶24h，过滤、真空烘干得固体共158.9g，最终收率为85.0％，经分析检测，所得双氟磺酰亚胺锂产品纯度为99.88％。
实施例4
常压下，往500mL的反应瓶中加入双氟磺酰亚胺共181g，加入无水二氯乙烷总共400g，搅拌将双氟磺酰亚胺溶解成均相体系。将体系放置到冷水浴中，待得体系温度降温至20℃以下时，加入二氯亚砜总共20g，搅拌1h，称取氯化锂固体共44g，分批加入到反应体系中，在加入氯化锂时，同时控制好体系温度，保证体系温度不超过30℃。待得氯化锂加入完毕后，继续搅拌反应12h，期间维持温度在20℃～30℃间，反应完后过滤得固体滤饼，将固体转移到反应瓶中，用总共1200g的无水二氯乙烷洗涤3次，最后过滤得滤饼，干燥后所得为双氟磺酰亚胺锂盐粗品总共160.8g，粗收率为86.0％。
将所得的160.8g粗品放置到500mL单口烧瓶中，加入无水乙醚共300g，搅拌溶解0.5h，过滤将不溶物滤除，得澄清透明滤液，往溶液中加入150g的无水二氯甲烷，放置到低温反应槽中冷却到-15℃，缓慢搅拌结晶24h，过滤、真空烘干得固体共153.1g，最终收率为81.9％，经分析检测，所得双氟磺酰亚胺锂产品纯度为99.85％。
本领域普通技术人员可知，本发明的技术方案在下述范围内变化时，仍然能够得到与上述实施例相同或相近的技术效果，仍然属于本发明的保护范围：
一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，包括如下步骤：
(1)将双氯磺酰亚胺放置到反应装置中，通入无水氟化氢气体于常压下、45～85℃反应5～7小时，制得双氟磺酰亚胺，上述双氯磺酰亚胺与氟化氢的摩尔比为1:2～6；
(2)将上述双氟磺酰亚胺与第一有机溶剂混合后，加入除水剂，混合均匀后，再加入锂盐于常压下、0～30℃进行反应3～13小时，反应完毕后进行过滤得固体，得到双氟磺酰亚胺锂盐粗品，上述双氟磺酰亚胺与锂盐中锂的摩尔比为1:1～1.4；
(3)将上述双氟磺酰亚胺锂盐粗品先用不溶性的第二有机溶剂清洗以除去残留的除水剂及杂质离子，再加入第一有机溶剂进行提纯，得到双氟磺酰亚胺锂盐颗粒，上述第二有机溶剂的极性大于第一有机溶剂的极性。
所述第一有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、甲苯、二甲苯、正己烷和石油醚中的至少一种。所述第二有机溶剂为乙腈、乙醚、DMSO、甲基叔丁基醚和DMF中的至少一种。所述除水剂为二氯亚砜、浓硫酸和酸酐类有机物中的至少一种。所述锂盐为LiOH、Li2CO3、LiCl和LiF中的至少一种。所述提纯为重结晶，重结晶的温度为-40～10℃，时间为12～48h。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (10)

1.一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将双氯磺酰亚胺放置到反应装置中，通入无水氟化氢气体于常压下、45～85℃反应5～7小时，制得双氟磺酰亚胺，上述双氯磺酰亚胺与氟化氢的摩尔比为1∶2～6；
(2)将上述双氟磺酰亚胺与第一有机溶剂混合后，加入除水剂，混合均匀后，再加入锂盐于常压下、0～30℃进行反应3～13小时，反应完毕后进行过滤得固体，得到双氟磺酰亚胺锂盐粗品，上述双氟磺酰亚胺与锂盐中锂的摩尔比为1∶1～1.4；
(3)将上述双氟磺酰亚胺锂盐粗品先用不溶性的第二有机溶剂清洗以除去残留的除水剂及杂质离子，再加入第一有机溶剂进行提纯，得到双氟磺酰亚胺锂盐颗粒，上述第二有机溶剂的极性大于第一有机溶剂的极性。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述双氯磺酰亚胺与氟化氢的摩尔比为1∶2.4～6。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述双氟磺酰亚胺与锂盐中锂的摩尔比为1∶1.1～1.3。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述第一有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、甲苯、二甲苯、正己烷和石油醚中的至少一种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述第二有机溶剂为乙腈、乙醚、DMSO、甲基叔丁基醚和DMF中的至少一种。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述除水剂为二氯亚砜、浓硫酸和酸酐类有机物中的至少一种。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述锂盐为LiOH、Li2CO3、LiCl和LiF中的至少一种。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的反应的温度为20～30℃。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述提纯为重结晶，重结晶的温度为-40～10℃，时间为12～48h。
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述重结晶的温度为-20～5℃，时间为24～30h。
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