CN116514078A - 一种液态双氟磺酰亚胺锂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种液态双氟磺酰亚胺锂的制备方法，属于锂离子电池材料制造技术领域，包括如下步骤：氟化氢组合物的制备；双氟磺酰亚胺的制备；双氟磺酰亚胺锂的制备。采用该方法可以降低反应危险性，可以实现在密闭条件下进行反应，减少了该过程中混酸的产生量，也降低了氟化氢的使用量。同时，采用该种方法可以大幅提高反应速度，减少反应时间，同时可提高产品转化率。并且采用该方法可以实现共聚物重复使用的目的，降低了三废的排放量。本发明提供的制备液态双氟磺酰亚胺锂的方法操作简单、经济，并且采用该制备方法产生的三废少，对环境友好，能够较为简便的获得高技术指标的高纯双氟磺酰亚胺锂产品，具有较高的反应转化率和收率。

Description

一种液态双氟磺酰亚胺锂的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池材料制造技术领域，更具体的说是涉及一种液态双氟磺酰亚胺锂的制备方法。
背景技术
锂电新能源行业技术发展非常迅速，但行业发展目前仍受限于电池的安全性、续航能力、充电速度等问题。发展高能量密度的三元动力电池体系已是锂电新能源行业共识，但高镍三元动力电池在充放电时脱嵌锂深度大，吸水性强、稳定性低，在高温条件下镍元素的催化作用会加速电解液的分解，使电解液氧化、产气，破坏SEI膜，因此对电解液的要求非常高。而配合使用新型锂盐和特殊添加剂，可改善电解液稳定性，提高电池安全性，高镍的逐渐普及需要相应的双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)进行产业配套，目前LiFSI已经被锂电新能源行业公认为可以替代六氟磷酸锂成为动力电池的溶质，是锂电新能源行业最有前景的新型材料之一。
尽管LiFSI各企业都在进行积极布局，并已有部分企业实现了小规模量产。但由于LiFSI在制造过程中涉及大量有毒、腐蚀性、挥发性原料及危险化学品，且中间产物对水、空气以及温度敏感易分解，制造技术壁垒高，工业化进程不及预期。
目前LiFSI工业化生产方法的主要步骤包括：1、合成双氯磺酰亚胺化合物(HN[SO2Cl]2)。2、利用氟化氢同HN[SO2Cl]2进行反应，得到双氟磺酰亚胺。3、加入碱性锂盐(碳酸锂等)反应得到相应的双氟磺酰亚胺锂盐，并通过多种溶剂溶解、结晶、干燥等方式得到固体产品。
现有技术存在工艺繁琐、产品难以分离、操作困难、能耗较大，污染环境等缺陷；而且由于制备工艺的缺陷，需要先得到粗品，再重结晶得到成品，后续重新溶解配置为电解液，造成资源的极大浪费，效率低下。
因此，如何开发一种简单且实用的液态双氟磺酰亚胺锂的制备方法是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种液态双氟磺酰亚胺锂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种液态双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括如下步骤：
(1)氟化氢组合物的制备：将聚丙烯酸酯-聚丙烯酰胺交联共聚物和无水氟化氢加入氟化反应釜中，室温条件下持续吸收；
(2)双氟磺酰亚胺的制备：将双氯磺酰亚胺加入氟化反应釜中，缓慢升温后，持续反应，停止反应后降至室温，将反应产物的液体过滤至锂化反应釜中，将过滤液体升温，并缓慢鼓入氮气；
(3)双氟磺酰亚胺锂的制备：将锂化反应釜和溶剂分别降温后，将溶剂加入锂化反应釜，搅拌均匀后缓慢加入碱性锂，加料完毕后进行反应，通过压滤方式进行过滤，得到含有双氟磺酰亚胺锂的液态产品。
进一步，步骤(1)中，上述聚丙烯酸酯-聚丙烯酰胺交联共聚物中，丙烯酰胺单元占共聚物总质量的1-99％，优选为10-50％，聚丙烯酸酯-聚丙烯酰胺交联共聚物的分子量为5000-5000000，优选为10000-1000000。
采用上述进一步技术方案的技术效果：由于共聚物的交联作用，共聚物不溶于氟化氢或水，采用上述共聚物提高无水氟化氢的吸收量并降低氟化氢的气雾化。
进一步，步骤(1)中，上述聚丙烯酸酯-聚丙烯酰胺交联共聚物为粉末、颗粒、纤维或织物形式的固体。
采用上述进一步技术方案的技术效果：当接触氟化氢时，共聚物能够伸展或展开吸收氟化氢，并保持固体形态。
进一步，步骤(1)中，上述无水氟化氢含水量<10ppm。
进一步，步骤(1)中，上述聚丙烯酸酯-聚丙烯酰胺交联共聚物和无水氟化氢的质量比为1:10-50，优选为1:30。
采用上述进一步技术方案的技术效果：根据丙烯酰胺单元占共聚物总质量的含量的不同，确定共聚物和无水氟化氢的质量比。
进一步，步骤(1)中，上述室温条件下持续吸收1-8小时，优选为2小时。
采用上述进一步技术方案的技术效果：吸收结束后，反应釜中无酸气存在。
进一步，上述氟化反应釜为设置有夹套、搅拌装置、温度计、压力表、氟化氢进料口、液体进料口、泄压口、碱液吸收装置以及带有过滤网的出料口的316L衬氟化反应釜。
进一步，步骤(2)中，上述将双氯磺酰亚胺加入氟化反应釜中，无水氟化氢和双氯磺酰亚胺的摩尔比为2-3:1，优选为2.2:1。
进一步，步骤(2)中，上述缓慢升温的升温速率为10℃/h。
进一步，步骤(2)中，上述反应温度为60-150℃，优选为100℃，反应时间为6-12小时，优选为8小时。
进一步，步骤(2)中，上述将过滤液体升温至80-120℃，优选为100℃。
进一步，步骤(2)中，上述缓慢鼓入氮气，氮气流速为0.5-10L/min，优选为2L/min，鼓入氮气的鼓泡时间为0.5-6h，优选为2h。
采用上述进一步技术方案的技术效果：除去产品中残留的氟化氢和氯化氢气体。
进一步，步骤(2)中，上述过滤后，将氟化反应釜中剩余的吸附有杂质的聚丙烯酸酯-聚丙烯酰胺交联共聚物固体升温至80-150℃，优选为100℃，干燥2-8小时后，优选为4小时，蒸发物质通过装有氢氧化钠水溶液的碱液装置进行吸收，然后加入液态氟化氢制备氟化氢组合物，继续使用。
采用上述进一步技术方案的技术效果：氟化反应釜中剩余的聚丙烯酸酯-聚丙烯酰胺交联共聚物固体吸附有少量双氯磺酰亚胺、二氯亚砜、二氧化硫、氯化氢等，上述技术方案可以除去共聚物吸附的杂质。
进一步，步骤(3)中，上述溶剂为碳酸酯类有机溶剂、醚类有机溶剂或腈类有机溶剂。
更进一步，上述碳酸酯类有机溶剂包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯中的一种或几种的混合；上述醚类有机溶剂包括乙醚、甲基叔丁基醚或乙二醇二甲醚中的一种或几种的混合；腈类有机溶剂包括乙腈和/或丁腈。
进一步，步骤(3)中，上述将锂化反应釜和溶剂分别降温至-10-20℃。
采用上述进一步技术方案的技术效果：减少双氟磺酰亚胺锂的分解量。
进一步，步骤(3)中，上述搅拌转速为20-100转/min，搅拌时间为2-8h。
进一步，步骤(3)中，上述溶剂加入量为双氟磺酰亚胺质量的1-5倍，优选为3倍。
进一步，步骤(3)中，上述碱性锂中锂离子含量与双氟磺酰亚胺的摩尔比为1-1.1:1。
进一步，步骤(3)中，上述碱性锂为氢氧化锂或碳酸锂中的一种或两种。
进一步，步骤(3)中，碱性锂为氢氧化锂时，氢氧化锂与双氟磺酰亚胺的摩尔比为1-1.1:1，优选为1.02:1，碱性锂为碳酸锂时，碳酸锂与双氟磺酰亚胺的摩尔比为0.5-0.55:1，优选为0.51:1。
进一步，步骤(3)中，上述缓慢加入碱性锂，总加料时间控制在0.5h-1h。
进一步，步骤(3)中，上述反应温度为-10-20℃，反应时间为0.5-4小时，优选为1小时。
进一步，步骤(3)中，上述压滤采用的压滤气体为氮气或氩气，气体压力为0.03-0.1Mpa，优选为0.05Mpa。
进一步，步骤(3)中，上述压滤依次经过袋式过滤器、脱水脱酸树脂储罐和精密过滤器进行过滤。
进一步，上述脱水脱酸树脂储罐中树脂需用除杂用低水溶剂进行洗涤。
采用上述进一步技术方案的技术效果：除去树脂中包含杂质。
更进一步，上述除杂用低水溶剂与步骤(3)溶剂成分一致。
进一步，上述精密过滤器为二级过滤器，上述二级过滤器的一级为安装有0.5-0.1umPTFE滤芯的过滤器，二级为安装有0.05um四氟滤芯的过滤器。
进一步，上述锂化反应釜为设置有搅拌装置、温度计、压力表、带有密封装置的固体进料口、液体进料口、泄压口、夹套、碱液吸收装置以及釜底带有氮气进口的316L衬氟锂化反应釜。
进一步，上述步骤(1)-(3)所使用的试剂及反应装置均经过除水处理。
采用上述进一步技术方案的技术效果：保证产品纯度。
进一步，多次制备液态双氟磺酰亚胺锂过程中与上次制备使用相同溶剂时，锂化反应釜、袋式过滤器、脱水脱酸树脂储罐和精密过滤器不清洗连续使用；与上次制备使用不同溶剂体系时，锂化反应釜、袋式过滤器、脱水脱酸树脂储罐和精密过滤器须清洗并更换后使用。
本发明的有益效果是：
由于聚丙烯酸酯-聚丙烯酰胺交联共聚物，在吸收无水氟化氢方面具有优势，同时其又能够吸收氯化氢，利用该类聚合物的特性，采用该类物质制备氟化氢组合物。
本发明使用聚丙烯酸酯-聚丙烯酰胺交联共聚物与氟化氢的组合物进行氟化反应。采用该方法可以避免在高温条件下使用气体氟化氢，降低了反应危险性，同时在反应过程中，共聚物吸收此过程中产生氯化氢，可以实现在密闭条件下进行反应，减少了该过程中混酸的产生量，也降低了氟化氢的使用量。同时，采用该种方法可以大幅提高反应速度，减少反应时间，同时可提高产品转化率。并且采用该方法可以实现共聚物重复使用的目的，降低了三废的排放量。
本发明提供的制备液态双氟磺酰亚胺锂的方法操作简单、经济，通过在单一或复配溶剂中进行反应，再经过后处理可直接获得满足电解液要求的双氟磺酰亚胺盐溶液；与传统制备方法相比，省略了结晶和干燥等繁琐的处理步骤，可大幅降低制备成本。并且采用该制备方法产生的三废少，对环境友好，能够较为简便的获得高技术指标的高纯双氟磺酰亚胺锂产品，具有较高的反应转化率和收率。
附图说明
图1为本发明实施例液态双氟磺酰亚胺锂的制备方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示，液态双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括如下步骤：
(1)氟化氢组合物的制备：将7g丙烯酰胺单元占共聚物总质量的20％、分子量为5000-5000000的聚丙烯酸酯-聚丙烯酰胺交联共聚物粉末和200g含水量为5ppm的无水氟化氢加入设置有夹套、搅拌装置、温度计、压力表、氟化氢进料口、液体进料口、泄压口、碱液吸收装置以及带有过滤网的出料口的316L衬氟反应釜中，室温条件下持续吸收2小时；
(2)双氟磺酰亚胺的制备：反应釜泄压后，将双氯磺酰亚胺通过液体进料口将977g双氯磺酰亚胺加入氟化反应釜中，缓慢升温后，持续反应，升温速率为10℃/h，反应温度为100℃，反应时间为8小时，停止反应后夹套中通入常温油浴降至室温，将反应产物的液体过滤至设置有搅拌装置、温度计、压力表、带有密封装置的固体进料口、液体进料口、泄压口、夹套、碱液吸收装置以及釜底带有氮气进口的316L衬氟锂化反应釜中，将过滤液体升温至100℃，并通过氮气进口缓慢鼓入氮气，氮气流速为2L/min，鼓入氮气的鼓泡时间为2h；
(3)双氟磺酰亚胺锂的制备：将锂化反应釜和溶剂碳酸甲乙酯分别降温至-10℃后，将3000g碳酸甲乙酯加入锂化反应釜，搅拌均匀后在锂化反应釜通有冷却液的条件下，通过固体进料口缓慢加入203g碳酸锂，搅拌转速为60转/min，搅拌时间为6h，总加料时间控制在0.5h，加料完毕后进行反应，反应温度为-10℃，反应时间为1小时，通过压滤方式进行过滤，压滤采用的压滤气体为氮气，气体压力为0.05Mpa，压滤依次经过袋式过滤器、脱水脱酸树脂储罐和二级过滤器进行过滤，脱水脱酸树脂储罐中树脂需用除杂用低水溶剂碳酸甲乙酯进行洗涤，二级过滤器的一级为安装有0.5-0.1umPTFE滤芯的过滤器，二级为安装有0.05um四氟滤芯的过滤器，过滤后产品进入液态双氟磺酰亚胺锂储罐，并进行分析。
步骤(1)-(3)所使用的试剂及反应装置均经过除水处理。
实施例2
实施例1步骤(2)过滤后，将氟化反应釜中剩余的吸附有杂质的聚丙烯酸酯-聚丙烯酰胺交联共聚物固体升温至100℃，干燥4小时后，蒸发物质通过装有氢氧化钠水溶液的碱液装置进行吸收，然后加入液态氟化氢制备氟化氢组合物，继续使用。除了步骤(3)中碳酸甲乙酯更换为碳酸二乙酯，其他工艺和参数与实施例1完全相同。
实施例3
除了步骤(3)中碳酸二乙酯更换为碳酸乙烯酯/碳酸二乙酯(1/2V)的混合溶剂，其他工艺和参数与实施例2完全相同。
实施例4
除了步骤(3)中碳酸二乙酯更换为甲基叔丁基醚，其他工艺和参数与实施例2完全相同。
实施例5
除了步骤(3)中碳酸二乙酯更换为碳酸二甲酯，其他工艺和参数与实施例2完全相同。
实施例6
重复操作实施例5，以考察产品损失量，确定实际收率。
实施例7
除了步骤(3)中碳酸锂改为65.8g氢氧化锂，其他工艺和参数与实施例2完全相同。
实施例8
除了步骤(1)中采用丙烯酰胺单元占共聚物总质量的50％、分子量为5000-5000000的聚丙烯酸酯-聚丙烯酰胺交联共聚物粉末和200g含水量为3ppm的无水氟化氢制备氟化氢组合物，其他工艺和参数与实施例2完全相同。
对实施例1-8产品的理化指标进行测定，结果见表1.
表1
结论：由表1可以看出，产品收率高于85％，采用该方法得到的液态盐产品，酸、水和杂离子含量符合电池级产品质量标准。
对所公开的实施例的说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种液态双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)氟化氢组合物的制备：将聚丙烯酸酯-聚丙烯酰胺交联共聚物和无水氟化氢加入氟化反应釜中，室温条件下持续吸收；
(2)双氟磺酰亚胺的制备：将双氯磺酰亚胺加入氟化反应釜中，缓慢升温后，持续反应，停止反应后降至室温，将反应产物的液体过滤至锂化反应釜中，将过滤液体升温，并缓慢鼓入氮气；
(3)双氟磺酰亚胺锂的制备：将锂化反应釜和溶剂分别降温后，将溶剂加入锂化反应釜，搅拌均匀后缓慢加入碱性锂，加料完毕后进行反应，通过压滤方式进行过滤，得到含有双氟磺酰亚胺锂的液态产品。
2.根据权利要求1所述一种液态双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚丙烯酸酯-聚丙烯酰胺交联共聚物中，丙烯酰胺单元占共聚物总质量的1-99％，聚丙烯酸酯-聚丙烯酰胺交联共聚物的分子量为5000-5000000。
3.根据权利要求1所述一种液态双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述室温条件下持续吸收1-8小时。
4.根据权利要求1所述一种液态双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述将双氯磺酰亚胺加入氟化反应釜中，无水氟化氢和双氯磺酰亚胺的摩尔比为2-3:1。
5.根据权利要求1所述一种液态双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述反应温度为60-150℃，反应时间为6-12小时。
6.根据权利要求1所述一种液态双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述将过滤液体升温至80-120℃。
7.根据权利要求1所述一种液态双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述缓慢鼓入氮气，氮气流速为0.5-10L/min，鼓入氮气的鼓泡时间为0.5-6h。
8.根据权利要求1所述一种液态双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述将锂化反应釜和溶剂分别降温至-10-20℃。
9.根据权利要求1所述一种液态双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述碱性锂中锂离子含量与双氟磺酰亚胺的摩尔比为1-1.1:1。
10.根据权利要求1所述一种液态双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述溶剂加入量为双氟磺酰亚胺质量的1-5倍。
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