CN114988437B - 一种六氟磷酸盐电解质溶液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种六氟磷酸盐电解质溶液的制备方法，包括以下步骤：（1）将六氟磷酸盐、硫氰酸盐和溶剂混合后反应，得到混合溶液；（2）将混合溶液与三价铁离子反应，过滤，得到六氟磷酸盐电解质溶液。本发明提供的制备方法以无毒的硫氰酸盐为原料，价廉易得，通用性高，与六氟磷酸盐在溶剂中反应的效率高，可以直接得到六氟磷酸盐溶液，无需经过干燥结晶再溶解，减少了能耗；通过引入三价铁离子与硫氰酸根反应，生成红色硫氰酸铁，整个过程稳定且透明可控，得到的硫氰酸铁过滤即可除去，后处理简单。

Description

一种六氟磷酸盐电解质溶液的制备方法
技术领域
本发明涉及电池技术领域，具体涉及一种六氟磷酸盐电解质溶液的制备方法。
背景技术
作为国家重点发展的环保低碳新能源项目中重头的锂电池行业，近年来发展势头迅猛。目前，锂离子电池广泛作为便携式移动电源、手机电池和大型电站的储能型电池、应用于电动车或汽车等的动力型电池等。
在二次电池中，电解液作为电池的主要组成部分之一，极大地影响着电池的性能。众所周知，电解液中的关键组分是电解质，常用的电解质有六氟磷酸盐、四氟磷酸盐和高氯酸盐等。其中，六氟磷酸盐相较于其他电解质具有稳定性好、兼容性高、溶解度高、导电性好和离子迁移率高的优点，因此被广泛用于制备二次电池。
目前，六氟磷酸盐主要的制备方法包括：气-固反应法、HF溶剂法、有机溶剂法、离子交换法和液相法。工业生产中最主要应用的是HF溶剂法，通过气态的五氟化磷和用无水氟化氢溶解的氟化盐进行反应，干燥制得的六氟磷酸盐即可，此方法产物的收率较高，但是过程中需要大量使用有毒且具腐蚀性的无水氟化氢，对设备、环境和操作要求较高，且其反应结束后的结晶操作工艺也是一大难题。另外，制备的六氟磷酸盐物质均为结晶干燥后的固体，后续使用时需要溶解于电解液溶剂中，过程会放出热，温度控制是一个难点。而液相法可以直接得到液态的六氟磷酸盐，无需结晶后再溶解操作，因此被应用地更加广泛。
CN111834673A采用液相法制备碱土金属六氟磷酸盐电解液，包含以下步骤：将有机溶剂、六氟磷酸铵和碱土金属氢化物在惰性气体保护下置于同一容器中，待反应完全，得到碱土金属六氟磷酸盐电解液，所述碱土金属优选为镁或钙。但碱土金属氰化物成本昂贵，且该方法产生的杂质为气体，具体为有腐蚀性、难闻的氨气和易燃易爆的氢气，后处理困难。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种六氟磷酸盐电解质溶液的制备方法。所述制备方法反应条件温和，步骤简便，原料成本低廉，不需要使用有毒、有强腐蚀性的物质，杂质为固体，后处理简单，且可以直接得到液态的六氟磷酸盐。
第一方面，本发明提供一种六氟磷酸盐电解质溶液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将六氟磷酸盐、硫氰酸盐和溶剂混合后反应，得到混合溶液；
（2）将混合溶液与三价铁离子反应，过滤，得到六氟磷酸盐电解质溶液。
优选地，所述六氟磷酸盐与硫氰酸盐的摩尔比为1:(1~1.3)。
优选地，所述三价铁离子与硫氰酸盐的摩尔比为1: (3~3.1)。
优选地，所述六氟磷酸盐包括六氟磷酸铵和/或六氟磷酸钾，优选为六氟磷酸铵。
优选地，所述硫氰酸盐包括硫氰酸锂、硫氰酸钠、硫氰酸钾或硫氰酸钙中的任意一种或多种。
优选地，所述溶剂包括酯类溶剂和/或醇类溶剂。
优选地，所述酯类溶剂包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯中的任意一种或多种。
优选地，所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇或丙醇中的任意一种或多种。
优选地，步骤（1）所述反应的温度为20~60℃，所述反应的时间为1~4 h。
优选地，步骤（2）所述反应的温度为20~30℃，所述反应的时间为0.5~4 h。
第二方面，本发明还提供一种电池，包括上述制备方法制备得到的六氟磷酸盐电解质溶液。
优选地，所述电池包括钠离子电池、钾离子电池、锂离子电池或钙离子电池中的任意一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明提供的制备方法以无毒的硫氰酸盐为原料，价廉易得，通用性高，与六氟磷酸盐在溶剂中反应的效率高，可以直接得到六氟磷酸盐溶液，无需经过干燥结晶再溶解，减少了能耗；
（2）本发明通过引入三价铁离子与硫氰酸根反应，生成硫氰酸铁，整个过程稳定且透明可控，得到的硫氰酸铁过滤即可除去，后处理简单；
（3）本发明提供的制备方法步骤简便，反应条件温和，不需要使用有毒、有强腐蚀性的物质，对生产设备的要求不高，有利于实现工业化生产。
附图说明
图1为实施例1-3得到的六氟磷酸盐电解质溶液的制备反应路径方程式示意图；
图2为实施例1得到的六氟磷酸钠电解质溶液的电化学性能测试图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明对所涉及的所有原料的来源没有特殊的限制，从市场上购买或者按照本领域技术人员熟知的常规制备方法制备得到的即可。
本发明提供一种六氟磷酸盐电解质溶液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将六氟磷酸盐、硫氰酸盐和溶剂混合后反应，得到混合溶液；
（2）将混合溶液与三价铁离子反应，过滤，得到六氟磷酸盐电解质溶液。
在本发明中，所述六氟磷酸盐包括六氟磷酸铵和/或六氟磷酸钾，优选为六氟磷酸铵。所述硫氰酸盐包括硫氰酸锂、硫氰酸钠、硫氰酸钾或硫氰酸钙中的任意一种或多种。所述溶剂包括酯类溶剂和/或醇类溶剂。所述酯类溶剂包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯中的任意一种或多种。所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇或丙醇中的任意一种或多种。
在本发明中，首先将六氟磷酸盐、硫氰酸盐和溶剂混合后进行复分解反应，得到混合溶液。需要说明的是，反应过程中，六氟磷酸盐和硫氰酸盐中的含有的阳离子种类不同。本发明对六氟磷酸盐、硫氰酸盐和溶剂的加入顺序没有特别的限制，优选将六氟磷酸盐和硫氰酸盐分别溶解于溶剂后，将六氟磷酸盐溶液加入至硫氰酸盐溶液中，在20~60℃下反应1~4 h，更优选在25~60℃下反应2~4 h。在本发明中，优选在搅拌条件下将六氟磷酸盐溶液加入至硫氰酸盐溶液中。所述反应也优选在搅拌条件下进行。
所述反应的温度，可以是20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃或60℃等。
所述反应的时间，可以是1 h、1.5 h、2 h、2.5 h、3 h、3.5 h或4 h等。
上述数值范围内的其他点值均可选择，在此便不再一一赘述。
在本发明中，所述六氟磷酸盐与硫氰酸盐的摩尔比优选为1:(1~1.3)，更优选为1:(1~1.15)。若比例过低，会导致反应不能完全生成六氟磷酸盐电解质，影响产率，比例过高，会导致硫氰酸类杂质副反应生成，影响后续除杂步骤，最终影响产品纯度。
所述六氟磷酸盐与硫氰酸盐的摩尔比，可以是1:1、1:1.15、1:1.2、1:25或1:1.3等。
上述数值范围内的其他点值均可选择，在此便不再一一赘述。
按照本发明，在得到混合溶液后静置待温度为20~30℃，将混合溶液与三价铁离子进行反应，过滤除杂质，即可得到六氟磷酸盐电解质溶液。需要注意的是本发明在20~30℃下将混合溶液与三价铁离子进行反应，是因为此步反应为灵敏显色反应，在室温下即可进行，且若温度过高可能会导致硫氰酸铁分解。本发明对混合溶液与三价铁离子的加入顺序没有特殊的限制，优选将三价铁离子加入至混合溶液中进行反应。在本发明中，优选将三价铁的化合物直接加入20~30℃的混合溶液中或者将三价铁的化合物溶于水中，再加入20~30℃的混合溶液中反应0.5~4 h，更优选为反应1~2 h，得到硫氰酸铁，过滤，得到的滤液即为六氟磷酸盐电解质溶液。本发明对过滤的方式没有特殊的限制，按照本领域技术人员熟知的常规过滤操作即可。本发明优选采用分子筛进行过滤，所述分子筛优选包括4A或5A型分子筛。
所述混合溶液的温度，可以是20℃、22℃、24℃、26℃、28℃或30℃等。
所述反应的时间，可以是0.5 h、1 h、1.5 h、2 h、2.5 h、3 h、3.5 h或4 h等。
上述数值范围内的其他点值均可选择，在此便不再一一赘述。
在本发明中，所述三价铁离子与硫氰酸盐的摩尔比优选为1:(3~3.1)，更优选为1:3。若比例过低，会导致游离的硫氰酸根离子无法消除从而对产品纯度产生影响，比例过高，会导致引入新的杂质离子。
所述三价铁离子与硫氰酸盐的摩尔比，可以是1:3、1:3.01、1:3.02、1:3.03、1:3.04、1:3.05、1:3.06、1:3.07、1:3.08、1:3.09或1:3.1等。
上述数值范围内的其他点值均可选择，在此便不再一一赘述。
本发明提供的制备方法采用无毒、价廉易得的硫氰酸盐为原料，与六氟酸盐在溶剂存在的条件下发生复分解反应，然后加入三价铁离子与硫氰酸根反应，生成硫氰酸铁，过滤即可除去，得到目标六氟磷酸盐的电解质溶液。该方法步骤简便，反应条件温和，无需使用有毒或强腐蚀性的物质，对设备的要求不高。
本发明还提供一种六氟磷酸盐电解质溶液，采用上述的制备方法制备得到。所述六氟磷酸盐电解质溶液化学稳定性好、离子迁移率高。
本发明还提供一种六氟磷酸盐电解质的制备方法，根据上述的制备方法制备得到六氟磷酸盐电解质溶液，除去溶剂即可。本发明对除去溶剂的方法没有特别的限制，具体可以为加热蒸发或常温挥发等操作。
本发明还提供一种六氟磷酸盐电解质，采用上述的制备方法制备得到。
本发明还提供一种电池，包括正极、负极、上述六氟磷酸盐电解质溶液或电解质；
所述电池根据六氟硫酸盐电解质溶液中的金属可包括钠离子电池、钾离子电池、锂离子电池或钙离子电池中的任意一种。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例中所用的实验原料的来源没有特殊的限制，从市场上购买或者按照本领域技术人员熟知的常规方法制备得到的即可。
本发明实施例1-3得到的六氟磷酸盐电解质溶液的制备反应路径方程式如图1所示：
其中，M可以为钠、锂、钾或钙。两步反应式中的溶剂可以为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、甲醇、乙醇或丙醇中的一种或多种。
实施例1
在干燥环境中分别称取白色晶体六氟磷酸铵5 g（0.03 mol）和无色晶体硫氰酸钠2.5 g（0.03 mol），两种物质分别溶于20 mL的碳酸二乙酯中，将两种物质在溶液中充分溶解搅拌均匀后，先将硫氰酸钠溶液加入反应器中，室温下不断搅拌加入六氟磷酸铵溶液，加热反应器至反应温度达到40℃，搅拌反应2 h，待反应完成后，静置至25℃，在干燥通风的环境中称取棕黑色晶体三氯化铁2.33 g（0.01 mol），少量多次加入上步反应液中，溶液中出现Fe(SCN)3，反应2 h后，将混合液直接倒入含有4A级分子筛的漏斗中过滤除去不溶性杂质，得到20 wt%的六氟磷酸钠电解质溶液。
实施例2
在干燥环境中分别称取白色晶体六氟磷酸铵10 g（0.06 mol）和无色晶体硫氰酸锂5.07 g（0.078 mol），两种物质分别溶于30 mL的碳酸二甲酯中，将两种物质在溶液中充分溶解搅拌均匀后，先将硫氰酸锂溶液加入反应器中，室温下不断搅拌加入六氟磷酸铵溶液，加热反应器至反应温度达到30℃，搅拌反应3.5 h，待反应完成后，静置至20℃，在干燥通风的环境中称取棕黑色晶体三氯化铁4.08 g（0.0251 mol），少量多次加入上步反应液中，溶液中出现Fe(SCN)3，反应3.5 h后，将混合液直接倒入含有4A级分子筛的漏斗中过滤除去不溶性杂质，得到25 wt%的六氟磷酸锂电解质溶液。
实施例3
在干燥环境中分别称取白色晶体六氟磷酸铵10 g（0.06 mol）和无色晶体硫氰酸钾6.7 g（0.069 mol），两种物质分别溶于45 mL的碳酸二乙酯中，将两种物质在溶液中充分溶解搅拌均匀后，先将硫氰酸钾溶液加入反应器中，室温下不断搅拌加入六氟磷酸铵溶液，加热反应器至反应温度达到60℃，搅拌反应1 h，待反应完成后，静置至30℃，在干燥通风的环境中称取棕黑色晶体三氯化铁3.67 g（0.0226 mol），溶于少量水中，以三氯化铁水溶液状态加入反应液体系中，溶液中出现Fe(SCN)3，反应1 h后，将混合液在惰性气体保护下倒入含有5A级分子筛的漏斗中过滤，除去不溶性杂质，得到20 wt%的六氟磷酸钾电解质溶液。
对比例1
本对比例提供一种六氟磷酸钠电解质溶液，其制备方法如下：
将商用的六氟磷酸钠与商用的碳酸二乙酯混合，配置成20 wt%的六氟磷酸钠电解质溶液。
对比例2
本对比例提供一种六氟磷酸钠电解质溶液，其制备方法如下：
将商用的六氟磷酸锂与商用的碳酸二乙酯混合，配置成25 wt%的六氟磷酸锂电解质溶液。
性能测试
采用测试仪对实施例1-3和对比例1-2得到的电解质溶液进行水分和杂质含量的测试，测试结果如下表1所示：
表1
Figure 571331DEST_PATH_IMAGE001
由上表1数据可知，实施例1-3制备得到的电解质溶液中六氟磷酸盐的质量含量高于国家标准。与现有技术采用碱土金属氢化物与六氟磷酸铵反应在溶剂中反应得到液态六氟磷酸盐相比，本申请提供的制备方法不产生腐蚀性或易燃易爆的氨气、氢气，且得到的液态六氟磷酸盐中水分、游离酸、硫酸盐以及氯化物的含量均低于国家标准。
将对比例1-2分别与实施例1-2相比，结果可以发现，实施例1-2得到的电解质溶液与商业纯六氟磷酸钠与商业碳酸二乙酯的混合溶液中的各杂质含量相近，说明本发明的方法制备得到的六氟磷酸盐电解质溶液纯度很高。
将实施例1与实施例2-3（将硫氰酸钠分别替换为硫氰化锂或硫氰化钾）相比，实施例2-3中的水分、游离酸、硫酸盐以及氯化物的含量无明显变化，表明采用该方法制备同族六氟磷酸盐电解质溶液是可以实现的。
针对实施例1得到的电解质溶液进行电化学性能的测试，测试方法如下：
纽扣钠电池制备：将磷酸铁钠NaPFeO4/磷酸矾钠、20 wt%的炭黑和20 wt%的聚氟乙烯(PVDF)混合在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中，得到浆料后充分搅拌分散，通过刮板涂覆的方式将浆料均匀涂覆到涂碳的铝箔上，然后将样品在80℃的真空烘箱中干燥过夜以去除NMP。使用冲片机将干燥后的极片裁切成大小一致的原片作为正极极片，然后将其带入手套箱进行组合电池组装。组装的2032型纽扣钠电池使用的电解液按照六氟磷酸钠:碳酸乙烯酯(EC):碳酸甲乙酯(EMC)的质量比为2.1:6.25:6.25配制，其中六氟磷酸钠电解液中的溶质质量含量为14.3%，电池的负极使用金属钠片，隔膜使用的是PE膜。
对上述制备的纽扣钠电池进行循环充放电测试(充/放，0.2C/0.2C)，测试结果如图2所示，经计算在循环50周内，电池的循环保持率大于98%。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (13)

1.一种六氟磷酸盐电解质溶液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将六氟磷酸盐、硫氰酸盐和溶剂混合后反应，得到混合溶液；
（2）将混合溶液与三价铁离子反应，过滤，得到六氟磷酸盐电解质溶液；
所述过滤具体为：采用分子筛进行过滤。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述六氟磷酸盐与硫氰酸盐的摩尔比为1:(1~1.3)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三价铁离子与硫氰酸盐的摩尔比为1:(3~3.1)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述六氟磷酸盐包括六氟磷酸铵和/或六氟磷酸钾。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述六氟磷酸盐为六氟磷酸铵。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫氰酸盐包括硫氰酸锂、硫氰酸钠、硫氰酸钾或硫氰酸钙中的任意一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括酯类溶剂和/或醇类溶剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述酯类溶剂包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯中的任意一种或多种。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇或丙醇中的任意一种或多种。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述反应的温度为20~60℃，所述反应的时间为1~4 h。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述反应的温度为20~30℃，所述反应的时间为0.5~4 h。
12.一种电池，其特征在于，包括权利要求1-11中任一项所述的制备方法制备得到的六氟磷酸盐电解质溶液。
13.根据权利要求12所述的电池，其特征在于，所述电池包括钠离子电池、钾离子电池、锂离子电池或钙离子电池中的任意一种。
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