CN112409393A - 一种制备双草酸硼酸锂的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备双草酸硼酸锂的工艺，包括如下步骤：步骤1：首先将氢氧化锂或碳酸锂与草酸或二水草酸均匀混合；步骤2：将步骤1中均匀反应后的原料中加入正硼酸或偏硼酸，并混合均匀；步骤3：将步骤2中得到的原料于压力下干压成片，并将压好的片放置于干燥箱中；步骤4：继续向干燥箱中追加五氧化二磷后继续干燥即可得到双草酸硼酸锂的半成品；步骤5：将步骤4中得到的半成品用无水乙腈溶解，滤去不溶物，蒸发浓缩至有白色固体出现，回收乙腈，将得到的白色固体放入干燥箱中干燥即可得到高纯度的双草酸硼酸锂产品。本发明与现有技术相比的优点在于：提供一种操作简单，经济环保，反应中副产物含量低，反应效率高的一种制备双草酸硼酸锂的工艺。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池电解质盐技术领域，尤其涉及一种制备双草酸硼酸锂的工艺。
背景技术
随着微电子技术的发展，小型化电子设备的增多，锂电池以其优越的性能得以充分发展运用。电解质作为电池的重要部分，对电池性能有非常重要的影响。目前运用最广泛的锂离子电池电解质是六氟磷酸锂，其具有良好的电导率和电化学稳定性。然而，六氟磷酸锂仍然有着对水敏感、低温生成的SEI膜阻抗过大、80℃开始分解等明显缺点，导致其工作条件受到了极大的限制。在高温和遇水时易分解产生HF。HF的存在会使正极金属材料溶解、结构发生变化，进而使电池容量衰减。
硼酸锂配合物是一类新型锂离子电池电解质，其中以双草酸硼酸锂LiBOB最具代表性。双草酸硼酸锂是一种配位螯合物，形成电解液中阴离子较大，晶格能较小，在溶剂中能得到较多的离子，从而提高电解质的导电能力。双草酸硼酸锂LiBOB具有良好的电化学稳定性和热稳定性，能与特定溶剂反应形成稳定的SEI膜，可以经过多次循环能量不衰减，与六氟磷酸锂相比具有较高的热稳定性，且分解的产物B2O3和CO2对电池使用性能和环境影响不大，在锂电池行业中是一种具有发展潜力的电解质物质
目前，有关LiBOB的制备方法主要有液相法和一般固相法两种，现有的固相法反应难以完全进行，所得LiBOB质量百分含量一般仅为95％左右，不能直接用作锂离子电池等电化学装置的电解质。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服以上技术缺陷，提供一种操作简单，经济环保，反应中副产物含量低，反应效率高的一种制备双草酸硼酸锂的工艺。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种制备双草酸硼酸锂的工艺，包括如下步骤：
步骤1：首先将氢氧化锂或碳酸锂与草酸或二水草酸均匀混合；
步骤2：将步骤1中均匀反应后的原料中加入正硼酸或偏硼酸，并混合均匀；
步骤3：将步骤2中得到的原料于压力下干压成片，并将压好的片放置于干燥箱中；
步骤4：继续向干燥箱中追加五氧化二磷后继续干燥即可得到双草酸硼酸锂的半成品；
步骤5：将步骤4中得到的半成品用无水乙腈溶解，滤去不溶物，蒸发浓缩至有白色固体出现，回收乙腈，将得到的白色固体放入干燥箱中干燥即可得到高纯度的双草酸硼酸锂产品。
在上述方案基础上，所述步骤1中混匀后于40℃～70℃下加热2h。
在上述方案基础上，所述步骤3中的混合物于2MPa(表压)压力下干压成片。
在上述方案基础上，所述步骤4中原料位于干燥箱中，在120℃大气氛围内干燥7h后向干燥箱中追加五氧化二磷，并将温度调为150℃继续常压干燥16h。
在上述方案基础上，所述步骤5中白色固体的干燥温度为120℃下干燥2h。
本发明与现有技术相比的优点在于：过先混合锂盐及草酸盐，干燥一定时间后再加入硼源的混样方式，实现了三种固体原料的充分混合，避免了直接混样时，因发生酸碱中和反应生成H2O，致使混合物变得潮湿成团，通过干压成型，促进了固相反应的进行，得到了可直接用作锂离子电池等电化学装置的LiBOB电解质盐，避免了复杂的后续纯化步骤，既简化了生产步骤，又提高了产品收率极大降低了制备操作的控制难度。
具体实施方式
实施例1：本实施例提供了一种制备双草酸硼酸锂的工艺，包括如下步骤：
步骤1称取氢氧化锂168克，正硼酸248克，草酸1050克，将氢氧化锂与草酸晶体均匀混合后于65℃下加热2h；
步骤2将步骤1中均匀反应后的原料中加入正硼酸，并将各种物料彻底混合均匀；
步骤3将步骤2中得到的原料与于2MPa(表压)压力下干压成型，并将压好的片放置于干燥箱中；
步骤4在120℃大气氛围内干燥7h后向干燥箱中追加氢氧化锂，并将温度调为150℃继续常压干燥16h得到双草酸硼酸锂的粗品763克；
步骤5将双草酸硼酸锂的粗品用无水乙腈溶解，滤去不溶物，蒸发浓缩至有白色固体出现，回收乙腈，将得到的白色固体放入干燥箱中于温度为120℃下干燥2h即可得到高纯度的双草酸硼酸锂产品742克；
实施例2：本实施例提供了一种制备双草酸硼酸锂的工艺，包括如下步骤：
步骤1称取碳酸锂335克，偏硼酸220克，二水草酸1300克，将氢氧化锂与草酸晶体均匀混合后于55℃下加热2h；
步骤2将步骤1中均匀反应后的原料中加入偏硼酸，并将各种物料彻底混合均匀；
步骤3将步骤2中得到的原料与于2MPa(表压)压力下干压成型，并将压好的片放置于干燥箱中；
步骤4在120℃大气氛围内干燥7h后向干燥箱中追加碳酸锂，并将温度调为150℃继续常压干燥16h得到双草酸硼酸锂的粗品952克；
步骤5将双草酸硼酸锂的粗品用无水乙腈溶解，滤去不溶物，蒸发浓缩至有白色固体出现，回收乙腈，将得到的白色固体放入干燥箱中于温度为120℃下干燥2h即可得到高纯度的双草酸
以上对本发明及其实施方式进硼酸锂产品934克；
分析结果：实际产品/g理论产品/g产率％
实例一742 780 95.1
实例二934 970 96.3
由上表可看出采用本发明的制备方法制备的双草酸硼酸锂的产率在95％以上，反应效率高。
Claims (5)
1.一种制备双草酸硼酸锂的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：首先将氢氧化锂或碳酸锂与草酸或二水草酸均匀混合；
步骤2：将步骤1中均匀反应后的原料中加入正硼酸或偏硼酸，并混合均匀；
步骤3：将步骤2中得到的原料于压力下干压成片，并将压好的片放置于干燥箱中；
步骤4：继续向干燥箱中追加五氧化二磷后继续干燥即可得到双草酸硼酸锂的半成品；
步骤5：将步骤4中得到的半成品用无水乙腈溶解，滤去不溶物，蒸发浓缩至有白色固体出现，回收乙腈，将得到的白色固体放入干燥箱中干燥即可得到高纯度的双草酸硼酸锂产品。
2.根据权利要求1所述的一种制备双草酸硼酸锂的工艺，其特征在于：所述步骤1中混匀后于40℃～70℃下加热2h。
3.根据权利要求1所述的一种制备双草酸硼酸锂的工艺，其特征在于：所述步骤3中的混合物于2MPa(表压)压力下干压成片。
4.根据权利要求1所述的一种制备双草酸硼酸锂的工艺，其特征在于：所述步骤4中原料位于干燥箱中，在120℃大气氛围内干燥7h后向干燥箱中追加五氧化二磷，并将温度调为150℃继续常压干燥16h。
5.根据权利要求1所述的一种制备双草酸硼酸锂的工艺，其特征在于：所述步骤5中白色固体的干燥温度为120℃下干燥2h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210226 |
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