CN102627661A - 双草酸硼酸锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
双草酸硼酸锂的制备方法，涉及用作锂离子电池等电化学装置电解质的双草酸硼酸锂的制备方法，其步骤为：(1)按化学计量比，先将锂盐及草酸混合均匀，然后于40℃～70℃下加热1～4h，最后再向混合物中加入硼源，并将各种物料彻底混合均匀；(2)将混合物于0.1MPa～10MPa压力下干压成型，加热反应，即得到双草酸硼酸锂产品。
Description
技术领域
本发明涉及用作锂离子电池等电化学装置电解质的双草酸硼酸锂的制备方法。
背景技术
目前，有关LiBOB的制备方法主要有液相法和一般固相法两种：
1.液相法：液相制备方法的反应溶剂，即可以是水(如反应方程式(1)所示，见DE 19829030)，也可以是无水乙腈(如反应方程式(2)所示，见W.Xu，A.J.Shusterman.Electrochem.Solid-State Lett.，2001，4(1)：E1-E4)。
以水为反应溶剂时，所得LiBOB质量百分含量低于95％，不能直接用作锂离子电池等电化学装置的电解质，而必须进行复杂的后续纯化(见CN 1817888A，CN100999529)，从而大大降低了产品的收率并增加了工业化难度；以无水乙腈为反应介质，虽然所得LiBOB质量百分含量可高于99.2％(见韩周详，魏剑英，蔺常辉，等.电池，2006，36(2)：158-161)，可直接用作锂离子电池等电化学装置的电解质，但方法所使用原料制备困难，极大增加了产品的成本和操作的复杂性，限制了其工业化应用。
2.一般固相法：利用固相反应来制备LiBOB的反应方程式如(3)所示(见YuB T，Qiu W H，Li F S，et al.Electrochem.Solid-State Lett.，2006，9(1)：A1-A4)。
LiOH+2H2C2O4+H3BO3→LiB(C2O4)2+4H2O
该方法不需要引入其他反应介质，简单易行。但由于合成过程中，涉及三种固体原料间的固相反应，反应难以完全进行，所得LiBOB质量百分含量一般仅为95％左右，不能直接用作锂离子电池等电化学装置的电解质，而必须进行复杂的后续纯化(见CN 1817888A，CN 100999529)，从而大大降低了产品的收率并增加了工业化难度。
另外，上述制备LiBOB过程，均需在真空或惰性气体保护下进行，这进一步增加了制备操作的控制难度。
如果能通过简单的工艺流程，制备出满足锂离子电池电化学装置要求的LiBOB，将极大节约生产成本，提高LiBOB产品及锂离子电池等电化学装置的市场竞争力。
发明内容
本发明的目的是提供一种双草酸硼酸锂的制备方法。
本发明是双草酸硼酸锂的制备方法，其步骤为：
(1)按化学计量比，先将锂盐及草酸混合均匀，然后于40℃～70℃下加热1～4h，最后再向混合物中加入硼源，并将各种物料彻底混合均匀；
(2)将混合物于0.1MPa～10MPa压力下干压成型，加热反应，即得到双草酸硼酸锂产品。
本发明的优点在于：
①通过先混合锂盐及草酸盐，干燥一定时间后再加入硼源的混样方式，实现了三种固体原料的充分混合，避免了直接混样时难以混合均匀的缺点(直接混样时，因发生酸碱中和反应生成H2O，致使混合物变得潮湿成团)。
②通过于压成型，促进了固相反应的进行，得到了可直接用作锂离子电池等电化学装置的LiBOB电解质盐，避免了复杂的后续纯化步骤，既简化了生产步骤，又提高了产品收率。
③产品加热反应阶段，不仅可以在真空或惰性气体保护下进行，还可在空气氛围内进行(需追加添加剂)，极大降低了制备操作的控制难度。
总之，该制备方法流程短，收率高，产品质量稳定，操作工艺条件容易控制，极适合于工业化生产。
具体实施方式
本发明是双草酸硼酸锂的制备方法，其步骤为：
(1)按化学计量比，先将锂盐及草酸混合均匀，然后于40℃～70℃下加热1～4h，最后再向混合物中加入硼源，并将各种物料彻底混合均匀；
(2)将混合物于0.1MPa～10MPa压力下干压成型，加热反应，即得到双草酸硼酸锂产品。
根据以上所述的双草酸硼酸锂的制备方法，所用锂盐可是LiOH，或者Li2CO3，或者锂的醇盐，所用硼源是H3B03，或者B2O3，原料纯度是分析纯，即质量百分含量约为99.5％，或者是更高纯度的优级纯，或者是光谱纯，或者是高纯。
根据以上所述的双草酸硼酸锂的制备方法，加热反应在惰性气体保护，或者真空度为0.05MPa～0.09MPa，温度为90℃～130℃，加热时间为6h～48h的条件下进行；
或者在90℃～180℃，大气氛围内干燥3h～24h后，向加热室内追加干燥剂，并继续加热3h～48h后进行；
或者通过微波加热6min～90min后，向加热室内追加干燥剂，并继续加热6min～90min来进行。
根据以上所述的双草酸硼酸锂的制备方法使用的干燥剂，是五氧化二磷，或者氧化钙，或者无水氯化钙，或者无水氯化镁，或者无水硫酸镁，或者碱石灰，或者硅胶，或者分子筛，或者氧化铝凝胶，或者活性炭，或者骨炭，或者木炭，或者矿物干燥剂，或者活性白土中的一种，或以上各种的组合。
本发明所制备产品经红外光谱及13C与11B的核磁共振光谱证实即为LiBOB产品。以甘露醇滴定法测定产品中硼含量，以高锰酸钾滴定法测定产品中草酸根含量，结果发现二者均十分接近理论值。以基于N-甲基甲酰胺的无干涉卡尔费体库仑滴定法测定(W.Larsson，J.C.Panitz，A.Cedergren.Talanta，2006，69：276-280)水分含量，发现其质量百分含量均低于0.0014％。以电感耦合等离子体原子发射光谱分析法测定主要金属杂质离子含量，发现其值均低于锂离子电池电解质锂盐的行业标准。
下面用更为具体的实施例进一步展开本发明。
实施例1：
称取7.967g H2C2O4·2H2O(≥99.5％，质量百分含量，下同)，1.326gLiOH·H2O(≥99.5％)混合均匀，并于60℃下加热2h，将1.955g H3BO3(≥99.5％)均匀混入。将已混匀的混合物用在2MPa(表压)的压力下压片(片重约为1.0g)，并将压好的片放置于干燥箱中，在120℃，大气氛围内干燥7h后向干燥箱中追加五氧化二磷，并将温度调为155℃继续常压干燥40h，即可得到6.081g LiBOB产品。产品收率约为99.3％。以高锰酸钾滴定法测定产品中草酸根含量，以甘露醇滴定法测定产品中硼含量，分别能达到90.53％、5.67％(理论值分别为90.84％、5.58％)；以基于N-甲基甲酰胺的无干涉卡尔费休库仑滴定法测定产品中水分含量，其值约为0.0014％；以电感耦合等离子体原子发射光谱分析法测定钙、镁、钠、钾、铁五种金属杂质离子含量，其值分别为0.00062％、0.00066％、0.0028％、0.00016％、0.0016％。
实施例2：
以纯度为99.9％～100.1％的H2C2O4·2H2O代替例1中的H2C2O4·2H2O，以纯度≥99.95％的H3BO3代替例1中的H3BO3，其余步骤同例1。所得LiBOB产品中草酸根、硼、水分含量几乎保持不变，而钙、镁、钠、钾、铁五种金属杂质离子含量，其值分别降为0.00032％、0.00048％、0.0014％、0.00049％、0.0010％。
Claims (4)
1.双草酸硼酸锂的制备方法，其步骤为：
(1)按化学计量比，先将锂盐及草酸混合均匀，然后于40℃～70℃下加热1～4h，最后再向混合物中加入硼源，并将各种物料彻底混合均匀；
(2)将混合物于0.1MPa～10MPa压力下干压成型，加热反应，即得到双草酸硼酸锂产品。
2.根据权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：所用锂盐可是LiOH，或者Li2CO3，或者锂的醇盐，所用硼源是H3BO3，或者B2O3，原料纯度是分析纯，即质量百分含量约为99.5％，或者是更高纯度的优级纯，或者是光谱纯，或者是高纯。
3.根据权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：加热反应在惰性气体保护，或者真空度为0.05MPa～0.09MPa，温度为90℃～130℃，加热时间为6h～48h的条件下进行；
或者在90℃～180℃，大气氛围内干燥3h～24h后，向加热室内追加干燥剂，并继续加热3h～48h后进行；
或者通过微波加热6min～90min后，向加热室内追加干燥剂，并继续加热6min～90min来进行。
4.根据权利要求3所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述干燥剂是五氧化二磷，或者氧化钙，或者无水氯化钙，或者无水氯化镁，或者无水硫酸镁，或者碱石灰，或者硅胶，或者分子筛，或者氧化铝凝胶，或者活性炭，或者骨炭，或者木炭，或者矿物干燥剂，或者活性白土中的一种，或以上各种的组合。
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