CN114773371A - 一种双草酸硼酸锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种双草酸硼酸锂的制备方法。本发明在制备双草酸硼酸锂时利用草酸与硼酸生成中间体双草酸硼酸，双草酸硼酸不会与水分子结合形成结晶水络合物，且经过真空干燥后，水分去除较彻底；从而，下一步的双草酸硼酸与锂化合物的反应过程，通过干燥剂不断与反应出的水结合，使反应处于接近无水的条件，如此则可避免反应后得到的双草酸硼酸锂产品与水接触而导致水解，提高了产品收率和纯度。本发明的制备方法在反应结束后的后处理简单方便，通过溶解、脱色、浓缩、结晶、洗涤、干燥，即可得到双草酸硼酸锂产品。本发明制备方法反应产率高，所得到的产品中水分残留量低，产品易提纯，产品纯度高。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，涉及电解质锂盐的合成，具体涉及一种双草酸硼酸锂的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、输出电压高、循环寿命长、无记忆效应、环境污染小等优点，是最具有吸引力和发展潜力的二次电池，同时也是混合动力汽车和纯电动汽车电源的首选。电解质是锂离子电池的基础关键材料之一，作为电解液的主要成分，电解质的性能对电解液和锂离子电池发挥着决定性作用。
六氟磷酸锂作为目前商业化中最成熟最常用的电解质盐，其存在一定的缺陷。六氟磷酸锂易水解，热稳定性较差，在微量水分存在时即发生分解反应，生成腐蚀性的氢氟酸，会造成锂离子电池性能的衰减和失效。
双草酸硼酸锂LiBOB作为一种新型电解质锂盐，具有良好的化学性能和稳定性能，其热分解温度可达300℃。LiBOB的添加，能够在碳负极形成稳定的SEI(solid electrolyteinterphase)膜，防止溶剂分子的嵌入，具有较高的电导率和较宽的电化学窗口，可提高锂离子电池的稳定性和安全性，延长锂离子电池使用寿命。
目前，双草酸硼酸锂的制备方法主要为固相法和液相法，反应原料均采用草酸、硼源和含锂化合物(如氢氧化锂或碳酸锂)，生成双草酸硼酸锂和水。双草酸硼酸锂易吸水，形成双草酸锂水合物，同时，在水的作用下，发生部分水解反应，水解反应式如下：
LiB(C2O4)2+2H2O→LiBO2+2H2C2O4；
LiB(C2O4)2+3H2O→LiOOCCOOH+H3BO3+H2C2O4；
以上的制备方法中，反应过程中难以避免的产生水；而水的存在，会造成最终产品中水分含量较高，且难以除尽；同时，双草酸硼酸锂会部分水解，尤其在加热脱水时，水解加速，导致产品收率偏低，三废多。
发明内容
本发明的目的是在于克服现有技术中存在的不足，提供一种双草酸硼酸锂的制备方法。本发明的制备方法反应温和，工艺简单，生产成本低，经济环保，且反应产率高，可以得到高纯度的双草酸硼酸锂，且比较适合于工业化生产。
为实现以上技术目的，本发明实施例采用的技术方案是：
一种双草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：
(1)草酸与硼酸反应制备双草酸硼酸：取一定量的草酸与硼酸混合，于40～150℃、常压、机械搅拌条件下反应5～15小时，再于80～180℃下真空下干燥5～10小时；
(2)在氮气气氛下，将步骤(1)得到的反应物冷却至室温，然后加入锂盐及干燥剂，在80～120℃下搅拌反应6～10小时；
(3)将步骤(2)得到的产物在氮气气氛下冷却至室温，向其中加入良性溶剂，充分搅拌0.5～2小时后过滤；
(4)步骤(3)的滤液经活性炭脱色后进行浓缩结晶，加入惰性溶剂进行洗涤，最后经干燥得到双草酸硼酸锂产品。
进一步地，步骤(1)中所述草酸与硼酸的加入量按照草酸根离子与硼元素的摩尔比计算，所述草酸根离子与硼元素的摩尔比为2～2.5:1。
进一步地，步骤(2)中所述干燥剂为五氧化二磷、无水硫酸镁、无水氯化钙中的一种或两种及以上的混合，所述干燥剂的加入量是反应后溶剂水摩尔量的1～1.2倍。
进一步地，步骤(2)中所述锂盐为氢氧化锂或碳酸锂中的一种；锂盐的加入量按照硼元素的摩尔量计算，锂盐的摩尔量为硼酸中硼元素摩尔量的1～1.1倍。
进一步地，步骤(3)中所述良性溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙腈、戊二腈及己二腈中的一种或几种。
进一步地，步骤(4)中所述惰性溶剂为环己烷、石油醚、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯及二甲苯中的一种或几种。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
本发明采用草酸先与硼酸生成中间体双草酸硼酸，双草酸硼酸不会与水分子结合形成结晶水络合物，且经过真空干燥后，水分去除较彻底；从而，下一步的双草酸硼酸与锂盐化合物的反应过程，通过干燥剂不断与反应出的水结合，使反应处于接近无水的条件，如此则可避免反应后得到的双草酸硼酸锂产品与水接触而导致水解，提高了产品收率和纯度。
本发明的制备方法在反应结束后的后处理简单方便，通过溶解、脱色、浓缩、结晶、洗涤、干燥，即可得到双草酸硼酸锂产品。
本发明制备方法反应产率高，所得到的产品中水分残留量低，产品易提纯，产品纯度高。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种双草酸硼酸锂的制备方法，包括以下步骤：
(1)取198g(2.2mol)无水草酸与62g(1mol)硼酸加入到带搅拌装置的三口烧瓶内，将上述反应原料在常压、机械搅拌条件下，升温至80℃反应8小时；减压后，继续升温至200℃，在此温度下真空干燥5小时；烧瓶内得到白色固体反应物；在上述该反应过程中，草酸与硼酸生成双草酸硼酸，反应方程式如下：
2H2C2O4+H3BO3→HC4BO8+3H2O
(2)在氮气气氛下，将步骤(1)得到的反应物冷却至室温，加入氢氧化锂26.4g(1.1mol)和无水硫酸镁19g，升温至100℃，搅拌下反应7小时；在该步骤中，双草酸硼酸与氢氧化锂反应生成双草酸硼酸锂，反应方程式如下：
HC4BO8+LiOH→LiC4BO8+H2O
(3)将步骤(2)的反应物冷却至室温，向其中加入碳酸二甲酯600g(水分150ppm)进行溶解，搅拌1小时后，再进行过滤；
(4)步骤(3)中的滤液经过活性炭脱色后，进行浓缩结晶，再加入二氯甲烷洗涤数次后，于真空下干燥，得到固体双草酸硼酸锂产品161g，收率为75％，产品纯度为99.78％，产品水分含量为42ppm。
实施例2
一种双草酸硼酸锂的制备方法，包括以下步骤：
(1)取189g(2.1mol)无水草酸与62g(1mol)硼酸加入到带搅拌装置的三口烧瓶内，将上述反应原料在常压、机械搅拌条件下，升温至60℃，反应10小时；减压后，继续升温至180℃，在此温度下真空干燥8小时；烧瓶内得到白色固体反应物；在上述该反应过程中，草酸与硼酸生成双草酸硼酸；
(2)在氮气气氛下，将步骤(1)得到的反应物冷却至室温，加入碳酸锂37g(0.5mol)和五氧化二磷24g，升温至110℃，搅拌下反应8小时；在该步骤中，双草酸硼酸与碳酸锂反应生成双草酸硼酸锂，反应方程式如下：
2HC4BO8+Li2CO3→2LiC4BO8+H2O+CO2↑
(3)将步骤(2)的反应物冷却至室温，向其中加入乙腈500g(水分135ppm)进行溶解，搅拌1.5小时后，再进行过滤；
(4)步骤(3)中的滤液经过活性炭脱色后，进行浓缩结晶，再加入二氯乙烷洗涤数次后，于真空下干燥，得到固体双草酸硼酸锂产品158g，收率为81％，产品纯度为99.81％，产品水分含量为56ppm。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）草酸与硼酸反应制备双草酸硼酸：取一定量的草酸与硼酸混合，于40～150℃、常压、机械搅拌条件下反应5～15小时，再于80～180℃下真空下干燥5～10小时；
（2）在氮气气氛下，将步骤（1）得到的反应物冷却至室温，然后加入锂盐及干燥剂，在80~120℃下搅拌反应6～10小时；
（3）将步骤（2）得到的产物在氮气气氛下冷却至室温，向其中加入良性溶剂，充分搅拌0.5~2小时后过滤；
（4）步骤（3）的滤液经活性炭脱色后进行浓缩结晶，加入惰性溶剂进行洗涤，最后经干燥得到双草酸硼酸锂产品。
2.根据权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述草酸与硼酸的加入量按照草酸根离子与硼元素的摩尔比计算，所述草酸根离子与硼元素的摩尔比为2～2.5:1。
3.根据权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述干燥剂为五氧化二磷、无水硫酸镁、无水氯化钙中的一种或两种及以上的混合，所述干燥剂的加入量是反应后溶剂水摩尔量的1~1.2倍。
4.根据权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述锂盐为氢氧化锂或碳酸锂中的一种；锂盐的加入量按照硼元素的摩尔量计算，锂盐的摩尔量为硼酸中硼元素摩尔量的1～1.1倍。
5.根据权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述良性溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙腈、戊二腈及己二腈中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述惰性溶剂为环己烷、石油醚、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯及二甲苯中的一种或几种。
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