CN115974904A - 双草酸硼酸锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种双草酸硼酸锂的制备方法，包括以下步骤：S1，将生石灰加入到水中配制成石灰乳液，然后采用过滤或长时间静置吸取清液的方法制备氢氧化钙溶液；S2，将碳酸锂加入到所述氢氧化钙溶液进行苛化反应,得到氢氧化锂，其中，反应过程中利用乳化机进行强力搅拌,反应结束后,进行沉降过滤；S3，在搅拌条件下，按计量比逐渐加入硼酸和二水草酸，并逐渐加入氢氧化锂和除水剂，升温至90～110℃，充分反应；S4，将反应物冷却至室温，向其中加入适量低沸点极性溶剂进行溶解，充分搅拌溶解后进行过滤；S5，将所得溶液加入旋转蒸发仪中，在所述极性溶剂的沸点下旋蒸，待有大量晶体析出时，停止旋蒸，将所得晶体与溶液固液分离，真空干燥后得到纯LiBOB。
Description
技术领域
本发明涉及一种双草酸硼酸锂的制备方法。
背景技术
硼酸锂配合物是一类新型锂离子电池电解质，其中以双草酸硼酸锂或二草酸硼酸锂(LiBOB)最具代表性。双草酸硼酸锂是一种配位螯合物，形成电解液中阴离子较大，晶格能较小，在溶剂中能得到较多的离子，从而提高电解质的导电能力。双草酸硼酸锂具有良好的电化学稳定性和热稳定性，能与特定溶剂反应形成稳定的SEI膜，可以经过多次循环能量不衰减，在锂电池行业中是一种具有良好发展潜力的电解质物质。
目前，至今双草酸硼酸锂合成方法有固相法和溶剂法。溶剂法采用有机溶剂作为反应介质，增加原料成本且对环境具有污染。专利CN109232629A将草酸、氢氧化锂、硼酸球磨混合均匀，干压成片后高温固相反应得到双草酸硼酸锂，此法原料混合不均匀，反应不充分，产物杂质含量多，后续产品提纯困难。
发明内容
本发明提供了一种双草酸硼酸锂的制备方法，可以有效解决上述问题。
本发明是这样实现的：
一种双草酸硼酸锂的制备方法，包括以下步骤：
S1，将生石灰加入到水中配制成石灰乳液，然后采用过滤或长时间静置吸取清液的方法制备氢氧化钙溶液；
S2，将碳酸锂加入到所述氢氧化钙溶液进行苛化反应,得到氢氧化锂，其中，反应过程中利用乳化机进行强力搅拌,反应结束后,进行沉降过滤；
S3，在搅拌条件下，按计量比逐渐加入硼酸和二水草酸，并逐渐加入氢氧化锂和除水剂，升温至90～110℃，充分反应；
S4，将反应物冷却至室温，向其中加入适量低沸点极性溶剂进行溶解，充分搅拌溶解后进行过滤；
S5，将所得溶液加入旋转蒸发仪中，在所述极性溶剂的沸点下旋蒸，待有大量晶体析出时，停止旋蒸，将所得晶体与溶液固液分离，真空干燥后得到纯Li BOB。
本发明的有益效果是：本发明提供的方法在反应过程中，加入除水剂，从而可以除去反应过程中生成的水，避免反应得到的产品与水接触发生水解反应而导致的产率过低，从而大大提高反应的产率。进一步的，通过旋转蒸发法，可以进一步提高产物的纯度，使工业化生产成为可能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施例提供的双草酸硼酸锂的制备方法流程图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
参照图1所示，本发明实施例提供一种双草酸硼酸锂的制备方法，包括以下步骤：
S1，将生石灰加入到水中配制成石灰乳液，然后采用过滤或长时间静置吸取清液的方法制备氢氧化钙溶液；
S2，将碳酸锂加入到所述氢氧化钙溶液进行苛化反应,得到氢氧化锂，其中，反应过程中利用乳化机进行强力搅拌,反应结束后,进行沉降过滤；
S3，在搅拌条件下，按计量比逐渐加入硼酸和二水草酸，并逐渐加入氢氧化锂和除水剂，升温至90～110℃，充分反应；
S4，将反应物冷却至室温，向其中加入适量低沸点极性溶剂进行溶解，充分搅拌溶解后进行过滤；
S5，将所得溶液加入旋转蒸发仪中，在所述极性溶剂的沸点下旋蒸，待有大量晶体析出时，停止旋蒸，将所得晶体与溶液固液分离，真空干燥后得到纯Li BOB。
作为进一步改进的，在其中一个实施例中，在步骤S1中，所述将生石灰加入到水中配制成石灰乳液的步骤包括：
按1：30的重量比，计量将生石灰加入到水中配制成石灰乳液。
作为进一步改进的，在其中一个实施例中，在步骤S2中，所述将碳酸锂加入到所述氢氧化钙溶液进行苛化反应,得到氢氧化锂的步骤包括：
将碳酸锂与氢氧化钙按照质量比为1:1(差不多按照摩尔比1:1)加入到所述氢氧化钙溶液进行苛化反应,得到氢氧化锂。碳酸锂与氢氧化钙反应制备得到氢氧化锂的反应化学方程式如下：
Ca(OH)2+Li2CO3---->CaCO3↓+2LiOH。
在步骤S3中，所述氢氧化锂，硼酸，二水草酸的摩尔比为1:1:2，其反应化学方程式如下：
LiOH+H3BO3+2H2C2O4·2H2O---->LiB(C2O4)2+8H2O。
在反应的过程中，会产生水份，由于双草酸硼酸锂是一种配位螯合物在水份的条件下，容易发生分解，故，优选的，需要加入除水剂进行除水，从而防止双草酸硼酸锂水解。在步骤S3中，所述除水溶剂为无水硫酸镁，无水氯化钙，五氧化二磷其中的一种。在其中一个实施例中，所述除水溶剂为无水氯化钙。所述除水溶剂的的添加量为可以完全去除水份为宜，且所述无水氯化钙的添加量为：硼酸的添加量的1.1～1.5倍摩尔。即，硼酸与无水氯化钙的摩尔比为1：1.1～1.5。在其中多个实施例中，硼酸与无水氯化钙的摩尔比分别为1：1.1、1：1.2、1：1.3、1：1.4、1：1.5。优选为，硼酸与无水氯化钙的摩尔比为1：1.3。
在步骤S3中，所述升温至90～110℃，充分反应的步骤包括：
升温至95～105℃，反应5-10小时。
可以理解，在步骤S3反应结束后，可通过双草酸硼酸锂中草酸根含量测定，判断反应的中间产物是否满足要求，具体的：双草酸硼酸锂中草酸根含量的测定方法，包括以下步骤：
S31，称取双草酸硼酸锂样品溶于硫酸溶液中形成双草酸硼酸锂-硫酸溶液，加热至65-80℃；
S32，用硫酸高铈标准溶液进行滴定至溶液呈浅黄色；
S33，滴加亚铁-邻菲锣啉指示剂使溶液由浅黄色变为桔红色；
S34，继续用硫酸高铈标准溶液进行滴定至溶液呈浅蓝色，即为终点，其中，草酸根含量的计算式如下：
式中：c为硫酸高铈标准滴定溶液的浓度，单位为mo l/L；V0为滴定空白溶液所消耗硫酸高铈标准滴定溶液的体积，单位为mL；V1为滴定样品溶液所消耗硫酸高铈标准滴定溶液的体积，单位为mL；M为草酸根的摩尔质量，单位为g/mo l；m为样品的质量，单位为g。
在其他实施例中，所述双草酸硼酸锂中草酸根含量的测定方法仅由步骤S31-S34组成。
在步骤S31中，作为进一步改进的，所述硫酸溶液的浓度为5～10wt％。所述硫酸溶液可以通过将浓硫酸溶解于水配置而成。在其中一个实施例中，将8ml98.3％的浓硫酸溶解于92ml的纯净水中，从而形成浓度约为8％的硫酸溶液。进一步的，由于双草酸硼酸锂为配位螯合物，其具有螯合硼阴离子，这种阴离子具有极大的弱配位结构，使其锂盐在120℃时的熔点非常低，远低于当时任何已知的无机锂盐，在高达280℃的温度下也是热稳定的，也使其溶液具有较高的离子电导率和较高的电化学稳定性。故，需要通过加热使其达到预定的温度，才能使其可以与硫酸高铈标准溶液完全反应，减少反应时间。优选的，所述称取双草酸硼酸锂样品溶于硫酸溶液中形成双草酸硼酸锂-硫酸溶液，加热至65-80℃的步骤包括：
称取双草酸硼酸锂样品溶于硫酸溶液中形成双草酸硼酸锂-硫酸溶液，加热至70-78℃。
所述低沸点极性溶剂选自丙酮，四氢呋喃，乙醚，氯仿及其混合物。
更优选的，所述称取双草酸硼酸锂样品溶于硫酸溶液中形成双草酸硼酸锂-硫酸溶液，加热至65-80℃的步骤包括：
称取双草酸硼酸锂样品溶于硫酸溶液中形成双草酸硼酸锂-硫酸溶液，加热至72-75℃。
在其中一个实施例中，称取双草酸硼酸锂样品溶于硫酸溶液中形成双草酸硼酸锂-硫酸溶液，加热至73℃左右，且在滴定的过程中保持温度在73±1℃，从而使滴定过程可以在5分钟内完成，且标准偏差可控制在0.005左右，上述标准偏差为4份平行样品的测试结果，取平均值后计算获得(下同)。
在其他一个实施例中，称取双草酸硼酸锂样品溶于硫酸溶液中形成双草酸硼酸锂-硫酸溶液，加热至65℃左右，且在滴定的过程中保持温度在65±1℃，该滴定过程可以在15分钟内完成，且标准偏差可控制在0.015左右。
在其他一个实施例中，称取双草酸硼酸锂样品溶于硫酸溶液中形成双草酸硼酸锂-硫酸溶液，加热至70℃左右，且在滴定的过程中保持温度在70±1℃，该滴定过程可以在8分钟内完成，且标准偏差可控制在0.012左右。
在其他一个实施例中，称取双草酸硼酸锂样品溶于硫酸溶液中形成双草酸硼酸锂-硫酸溶液，加热至75℃左右，且在滴定的过程中保持温度在75±1℃，该滴定过程可以在4分钟内完成，且标准偏差可控制在0.009左右。
在其他一个实施例中，称取双草酸硼酸锂样品溶于硫酸溶液中形成双草酸硼酸锂-硫酸溶液，加热至80℃左右，且在滴定的过程中保持温度在80±1℃，该滴定过程可以在1分钟内完成，且标准偏差可控制在0.014左右。
从上述实施例，可以看出，随着反应温度的增加，其反应速度明显加快。但是，当反应温度增加后，由于反应速度快，滴定终点不大容易判断，因此标准偏差在73℃以上后，又显著增加。
作为进一步改进的，所述双草酸硼酸锂-硫酸溶液中双草酸硼酸锂的浓度为5～20g/L。在其中一个实施例中，所述双草酸硼酸锂-硫酸溶液中双草酸硼酸锂的浓度为10.0000g/L。
作为进一步改进的，所述的硫酸高铈标准滴定溶液的浓度为0.01-0.1mo l/L。在其中一个实施例中，所述的硫酸高铈标准滴定溶液的浓度为0.05mo l/L。可以理解，通过双草酸硼酸锂中草酸根含量的测定，从而可以判断反应过程中的中建产生是否会偏离正常阈值，如果产生较大偏离，从而对反应的原料、反应的阐述进行重新有效控制。
实施例1：
a.按1：30的计量将生石灰加入到水中，先配制成石灰乳液，然后采用过滤或长时间静置吸取清液的方法制备氢氧化钙溶液；将氢氧化钙溶液(经测定，约0.5mo l，即37.10g)和分散好的37.02g碳酸锂混合,进行碳酸锂的苛化反应,得到24.00g氢氧化锂。
b.将去离子水加入到搪瓷反应釜中，搅拌下，升温，按计量比逐渐加入61.80g硼酸和252.10g二水草酸，逐渐加入24.00氢氧化锂和144g无水氯化钙(摩尔比为1:1.3左右)，进行合成反应，升温至100℃，搅拌下反应7小时，进一步除去其中的水分，提高产品纯度，使其达到97％以上；将反应物冷却至室温，向其中加入适量低沸点极性溶剂进行溶解，搅拌1小时后，再进行过滤；将所得溶液加入旋转蒸发仪中，在极性溶剂的沸点下旋蒸，待有大量晶体析出时，停止旋蒸，将所得晶体与溶液固液分离，真空干燥后得到184.6g纯LiBOB，纯度约97％。
实施例2：
a.按1：30的计量将生石灰加入到水中，先配制成石灰乳液，然后采用过滤或长时间静置吸取清液的方法制备氢氧化钙溶液；将氢氧化钙溶液(经测定，约0.5mo l，即37.10g)和分散好的37.02g碳酸锂混合,进行碳酸锂的苛化反应,得到24.00g氢氧化锂。
b.将去离子水加入到搪瓷反应釜中，搅拌下，升温，按计量比逐渐加入61.80g硼酸和252.10g二水草酸，逐渐加入24.00氢氧化锂和121g无水氯化钙(摩尔比为1:1.1左右)，进行合成反应，升温至100℃，搅拌下反应7小时，进一步除去其中的水分，提高产品纯度，使其达到97％以上；将反应物冷却至室温，向其中加入适量低沸点极性溶剂进行溶解，搅拌1小时后，再进行过滤；将所得溶液加入旋转蒸发仪中，在极性溶剂的沸点下旋蒸，待有大量晶体析出时，停止旋蒸，将所得晶体与溶液固液分离，真空干燥后得到180.3g纯LiBOB，纯度约95％。
实施例3：
a.按1：30的计量将生石灰加入到水中，先配制成石灰乳液，然后采用过滤或长时间静置吸取清液的方法制备氢氧化钙溶液；将氢氧化钙溶液(经测定，约0.5mo l，即37.10g)和分散好的37.02g碳酸锂混合,进行碳酸锂的苛化反应,得到24.00g氢氧化锂。
b.将去离子水加入到搪瓷反应釜中，搅拌下，升温，按计量比逐渐加入61.80g硼酸和252.10g二水草酸，逐渐加入24.00氢氧化锂和132g无水氯化钙(摩尔比为1:1.2左右)，进行合成反应，升温至100℃，搅拌下反应7小时，进一步除去其中的水分，提高产品纯度，使其达到97％以上；将反应物冷却至室温，向其中加入适量低沸点极性溶剂进行溶解，搅拌1小时后，再进行过滤；将所得溶液加入旋转蒸发仪中，在极性溶剂的沸点下旋蒸，待有大量晶体析出时，停止旋蒸，将所得晶体与溶液固液分离，真空干燥后得到182.1g纯LiBOB，纯度约96％。
实施例4：
a.按1：30的计量将生石灰加入到水中，先配制成石灰乳液，然后采用过滤或长时间静置吸取清液的方法制备氢氧化钙溶液；将氢氧化钙溶液(经测定，约0.5mo l，即37.10g)和分散好的37.02g碳酸锂混合,进行碳酸锂的苛化反应,得到24.00g氢氧化锂。
b.将去离子水加入到搪瓷反应釜中，搅拌下，升温，按计量比逐渐加入61.80g硼酸和252.10g二水草酸，逐渐加入24.00氢氧化锂和154g无水氯化钙(摩尔比为1:1.4左右)，进行合成反应，升温至100℃，搅拌下反应7小时，进一步除去其中的水分，提高产品纯度，使其达到97％以上；将反应物冷却至室温，向其中加入适量低沸点极性溶剂进行溶解，搅拌1小时后，再进行过滤；将所得溶液加入旋转蒸发仪中，在极性溶剂的沸点下旋蒸，待有大量晶体析出时，停止旋蒸，将所得晶体与溶液固液分离，真空干燥后得到184.7g纯LiBOB，纯度约97％。
实施例5：
a.按1：30的计量将生石灰加入到水中，先配制成石灰乳液，然后采用过滤或长时间静置吸取清液的方法制备氢氧化钙溶液；将氢氧化钙溶液(经测定，约0.5mo l，即37.10g)和分散好的37.02g碳酸锂混合,进行碳酸锂的苛化反应,得到24.00g氢氧化锂。
b.将去离子水加入到搪瓷反应釜中，搅拌下，升温，按计量比逐渐加入61.80g硼酸和252.10g二水草酸，逐渐加入24.00氢氧化锂和165g无水氯化钙(摩尔比为1:1.5左右)，进行合成反应，升温至100℃，搅拌下反应7小时，进一步除去其中的水分，提高产品纯度，使其达到97％以上；将反应物冷却至室温，向其中加入适量低沸点极性溶剂进行溶解，搅拌1小时后，再进行过滤；将所得溶液加入旋转蒸发仪中，在极性溶剂的沸点下旋蒸，待有大量晶体析出时，停止旋蒸，将所得晶体与溶液固液分离，真空干燥后得到184.3g纯LiBOB，纯度约97％。
从实施例1-5可以看出，随着无水氯化钙的添加其产率和纯度在1:1.3左右时达到最高。当无水氯化钙继续添加时，其产率和纯度增加不明显，还略有下降。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将生石灰加入到水中配制成石灰乳液，然后采用过滤或长时间静置吸取清液的方法制备氢氧化钙溶液；
S2，将碳酸锂加入到所述氢氧化钙溶液进行苛化反应,得到氢氧化锂，其中，反应过程中利用乳化机进行强力搅拌,反应结束后,进行沉降过滤；
S3，在搅拌条件下，按计量比逐渐加入硼酸和二水草酸，并逐渐加入氢氧化锂和除水剂，升温至90～110℃，充分反应；
S4，将反应物冷却至室温，向其中加入适量低沸点极性溶剂进行溶解，充分搅拌溶解后进行过滤；
S5，将所得溶液加入旋转蒸发仪中，在所述极性溶剂的沸点下旋蒸，待有大量晶体析出时，停止旋蒸，将所得晶体与溶液固液分离，真空干燥后得到纯LiBOB。
2.如权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述将生石灰加入到水中配制成石灰乳液的步骤包括：
按1：30的计量将生石灰加入到水中配制成石灰乳液。
3.如权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述将碳酸锂加入到所述氢氧化钙溶液进行苛化反应,得到氢氧化锂的步骤包括：
将碳酸锂与氢氧化钙按照质量比为1:1加入到所述氢氧化钙溶液进行苛化反应,得到氢氧化锂。
4.如权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述氢氧化锂，硼酸，二水草酸的摩尔比为1:1:2。
5.如权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述除水溶剂为无水硫酸镁，无水氯化钙，五氧化二磷其中的一种。
6.如权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述升温至90～110℃，充分反应的步骤包括：
升温至95～105℃，反应5-10小时。
7.如权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述低沸点极性溶剂选自丙酮，四氢呋喃，乙醚，氯仿及其混合物。
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