CN107226821B - 一种用双草酸硼酸锂制备二氟草酸硼酸锂的合成工艺 - Google Patents
一种用双草酸硼酸锂制备二氟草酸硼酸锂的合成工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种用双草酸硼酸锂制备二氟草酸硼酸锂的合成工艺，包括以下操作步骤：将双草酸硼酸锂与含氟、硼、锂化合物混合，在0～150℃，反应压力在101kpa到150kpa之间以及溶媒体系中反应制得产物，在一定温度下反应后结晶真空干燥得到电池级二氟草酸硼酸锂。本发明工艺新颖，条件温和，能够得到高纯度的电池级二氟草酸硼酸锂盐。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池行业所用的电解质锂盐的合成工艺，具体涉及到二氟草酸硼酸锂的合成工艺。
技术背景
电解质盐是锂离子电池的重要组成部分，它的研究开发对锂离子二次电池的性能和发展非常重要。目前，常用锂离子电池的电解质主要为六氟磷酸锂(LiPF6)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、四氟硼酸锂(LiBF4)等。
LiPF6的热稳定性较差，易潮解，且必须配合碳酸乙烯酯(EC)使用，才能在碳负极表面形成稳定的固体电解质界面(SEI)膜；而EC的熔点为37℃，会对低温性能造成影响。LiBF4作为锂盐的电荷传递电阻较低，使电池具有相对使用LiPF6时更好的低温性能，但对水不稳定，且难以在负极表面形成SEI膜，使组装电池的循环性能较差。
二氟草酸硼酸锂(lithiumoxalyldifluoroborate)(亦称LiODFB,LiDFOB,LiFOB)由美国学者ShengShui Zhang首先提出的，CAS No：409071-16-5、化学式LiBC2O4F2，分子量143.77g/mol，分解温度240℃，参见An unique lithium salt for the improvedelectrolyte of Li-ion battery，ShengShui Zhang ElectrochemistryCommunications8(2006)1423-1428。并提及以三氟化硼与草酸锂反应并经重结晶提纯。并预见了因LiODFB由于分子结构中包含一半的LiBF4与一半的LiBOB，其性质也很好结合了LiBF4与LiBOB两种锂盐的优点。二氟草酸硼酸锂(LiODFB)具有优异高低温性能，在-20℃和60℃都具有很好的电化学性能；能很好的支持集流体铜箔和铝箔；具有很好的成膜性能，能够在电解液中帮助形成稳定、低阻抗的SEI膜，有效的抑制了PC在石墨上发生还原、共嵌入。由于具有以上优点，二氟草酸硼酸锂(LiODFB)在锂离子电池中具有很好的应用前景。其结构如下：
二氟草酸硼酸锂典型的制备方法，主要有Tsujioka.S等人在欧洲专利EP1195834A2中以LiBF4、CH(CF3)2OLi、H2C2O4，反应介质为碳酸酯或者乙腈等极性非质子溶剂进行合成，未反应的LiBF4高达15％以上；Tsujioka.S等人在欧洲专利EP1308449A2中以H2C2O4、LiBF4和AlCl3或者SiCl4在碳酸二甲酯中进行二氟草酸硼酸锂的合成；HerzigT,ShchreinerC,GerhardD,etal.J Fluorine Chem,2007,128：612-618使用H2C2O4和LiBF4在碳酸酯或乙腈中在AlCl3或SiCl4助剂作用下进行合成，上述方法均存在对反应设备要求高、反应中发出大量的盐酸气体和四氟化硅气体，且易产生不易分离的副产物或者反应混合液不溶物过滤难的特点。为克服上述缺点，ZhangSS.Electrochem.Commun,2006,8：1423-1428；Uno AKIRA,Uchiyama Hatsuo,Kawaswa Yoshio.JP59-50018,1984使用BF3(CH2CH3)2与Li2C2O4在DMC中进行合成二氟草酸硼酸锂产品，工艺简单，成本低廉，但同时有副产物LiBF4生成且难以分离，导致反应收率叫低。近几年，中国公开专利“CN101643481A”、“CN102260282A”、“CN1031113396A”、“CN105399761A”等公开专利都与上述专利类似，得到的LiODFB样品纯度都较低，生成的副产物LiBF4难以分离，需要进行提纯后才能用作锂离子电池用电解质。因此找到一种成本更低、更适合工业化的合成路线来生产LiODFB显的尤为重要。
发明内容
本发明提供一种用双草酸硼酸锂制备二氟草酸硼酸锂的合成工艺，所述合成工艺包括以下操作步骤：
1)、将双草酸硼酸锂与含氟、硼、锂的化合物按比例混合，得到混合物；
2)、将步骤1)中的混合物加入到溶媒中，在0～150℃下，反应压力在101kpa-150kpa下，反应得到产物，将产物经结晶、真空干燥得到二氟草酸硼酸锂。
作为本发明的一种实施方式，所述含氟、硼、锂的化合物为四氟硼酸锂、氟硼酸、三氟化硼碳酸二甲酯络合物、氟化锂、三氟化硼、三氟化硼乙腈、三氟化硼乙醚，三氟化硼碳酸二甲酯、三氟化硼乙酸乙酯、三氟化硼四氢呋喃、三氟化硼甲醚络合物、三氧化二硼、硼砂、硼酸、碳酸锂、草酸锂、氯化锂、草酸氢锂、氢氧化锂、硫酸锂、磷酸二氢锂、氟化锂、氧化锂、溴化锂、氨基锂、二异丙基氨基锂中的任意一种或者组合。
作为本发明的一种实施方式，所述含氟、硼、锂的化合物为四氟硼酸锂、氟硼酸、氟化锂、三氟化硼、三氟化硼乙腈、三氟化硼乙醚，三氟化硼碳酸二甲酯、三氟化硼乙酸乙酯、三氟化硼四氢呋喃、硼砂、硼酸、碳酸锂、草酸锂、氯化锂、草酸氢锂、氢氧化锂、硫酸锂、三氟化硼碳酸二甲酯络合物、磷酸二氢锂、氟化锂、氧化锂、溴化锂、氨基锂中的任意一种或者组合。
作为本发明的一种实施方式，所述双草酸硼酸锂与含氟、硼、锂化合物的摩尔比为1：1.5～1.5：1。
作为本发明的一种实施方式，所述溶媒为碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯，四氢呋喃，甲苯，乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙腈、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、丙酮、乙醚、1，4-二氧六环、二氯甲烷、γ-丁内酯中任意一种。
作为本发明的一种实施方式，所述溶媒为碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯，四氢呋喃，甲苯，乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙腈、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、二氯甲烷、γ-丁内酯中任意一种。
作为本发明的一种实施方式，所述结晶的过程中所用的溶剂为碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯，四氢呋喃，甲苯，乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙腈、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、丙酮、乙醚、1，4-二氧六环、二氯甲烷、γ-丁内酯中任意一种或两种混合溶剂。
作为本发明的一种实施方式，所述结晶的温度为-50～150℃。
作为本发明的一种实施方式，所述真空干燥的时间为0～72小时；温度为30～230℃；真空度为-0.1～0.1MPa。
本发明的第二方面提供一种二氟草酸硼酸锂，其由上述的合成工艺制备得到。
本发明的积极进步效果在于克服现有制备二氟草酸硼酸锂的方法中副产物的生成，操作复杂，有机溶剂使用量大，溶剂回收困难，三废量大等不利于工业化生产的缺陷，提供一种性能优异高纯度的二氟草酸硼酸锂的合成工艺。其制备条件温和，三废较少，适合大规模生产，能够得到高纯度的电池级的二氟草酸硼酸锂，具有较大的实施价值和社会经济效益。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
“聚合物”意指通过聚合相同或不同类型的单体所制备的聚合化合物。通用术语“聚合物”包含术语“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”与“共聚体”。
“共聚体”意指通过聚合至少两种不同单体制备的聚合物。通用术语“共聚体”包括术语“共聚物”(其一般用以指由两种不同单体制备的聚合物)与术语“三元共聚物”(其一般用以指由三种不同单体制备的聚合物)。其亦包含通过聚合四或更多种单体而制造的聚合物。“共混物”意指两种或两种以上聚合物通过物理的或化学的方法共同混合而形成的聚合物。
本发明提供一种用双草酸硼酸锂制备二氟草酸硼酸锂的合成工艺，所述合成工艺包括以下操作步骤：
1)、将双草酸硼酸锂与含氟、硼、锂的化合物按比例混合，得到混合物；
2)、将步骤1)中的混合物加入到溶媒中，在0～150℃下，反应压力在101kpa-150kpa下，反应得到产物，将产物经结晶、真空干燥得到二氟草酸硼酸锂。
作为本发明的一种实施方式，所述含氟、硼、锂的化合物为四氟硼酸锂、氟硼酸、三氟化硼碳酸二甲酯络合物、氟化锂、三氟化硼、三氟化硼乙腈、三氟化硼乙醚，三氟化硼碳酸二甲酯、三氟化硼乙酸乙酯、三氟化硼四氢呋喃、三氟化硼甲醚络合物、三氧化二硼、硼砂、硼酸、碳酸锂、草酸锂、氯化锂、草酸氢锂、氢氧化锂、硫酸锂、磷酸二氢锂、氟化锂、氧化锂、溴化锂、氨基锂、二异丙基氨基锂中的任意一种或者组合。
作为本发明的一种优选方式，所述含氟、硼、锂的化合物为四氟硼酸锂、氟硼酸、氟化锂、三氟化硼、三氟化硼乙腈、三氟化硼乙醚，三氟化硼碳酸二甲酯、三氟化硼乙酸乙酯、三氟化硼四氢呋喃、硼砂、硼酸、碳酸锂、草酸锂、氯化锂、草酸氢锂、氢氧化锂、硫酸锂、三氟化硼碳酸二甲酯络合物、磷酸二氢锂、氟化锂、氧化锂、溴化锂、氨基锂中的任意一种或者组合。
作为本发明的一种实施方式，所述双草酸硼酸锂与含氟、硼、锂化合物的摩尔比为1：1.5～1.5：1。
作为本发明的一种实施方式，所述溶媒为碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯，四氢呋喃，甲苯，乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙腈、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、丙酮、乙醚、1，4-二氧六环、二氯甲烷、γ-丁内酯中任意一种。
作为本发明的一种优选方式，所述溶媒为碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯，四氢呋喃，甲苯，乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙腈、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、二氯甲烷、γ-丁内酯中任意一种。
作为本发明的一种实施方式，所述结晶的过程中所用的溶剂为碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯，四氢呋喃，甲苯，乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙腈、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、丙酮、乙醚、1，4-二氧六环、二氯甲烷、γ-丁内酯中任意一种或两种混合溶剂。
作为本发明的一种实施方式，所述结晶的温度为-50～150℃。
作为本发明的一种实施方式，所述真空干燥的时间为0～72小时；温度为30～230℃；真空度为-0.1～0.1MPa。
实施方式1：本实施方式提供一种用双草酸硼酸锂制备二氟草酸硼酸锂的合成工艺，所述合成工艺包括以下操作步骤：
1)、将双草酸硼酸锂与含氟、硼、锂的化合物按比例混合，得到混合物；
2)、将步骤1)中的混合物加入到溶媒中，在0～150℃下，反应压力在101kpa-150kpa下，反应得到产物，将产物经结晶、真空干燥得到二氟草酸硼酸锂。
实施方式2：如实施方式1所述的合成工艺，所述含氟、硼、锂的化合物为四氟硼酸锂、氟硼酸、三氟化硼碳酸二甲酯络合物、氟化锂、三氟化硼、三氟化硼乙腈、三氟化硼乙醚，三氟化硼碳酸二甲酯、三氟化硼乙酸乙酯、三氟化硼四氢呋喃、三氟化硼甲醚络合物、三氧化二硼、硼砂、硼酸、碳酸锂、草酸锂、氯化锂、草酸氢锂、氢氧化锂、硫酸锂、磷酸二氢锂、氟化锂、氧化锂、溴化锂、氨基锂、二异丙基氨基锂中的任意一种或者组合。
实施方式3：如实施方式1所述的合成工艺，所述含氟、硼、锂的化合物为四氟硼酸锂、氟硼酸、氟化锂、三氟化硼、三氟化硼乙腈、三氟化硼乙醚，三氟化硼碳酸二甲酯、三氟化硼乙酸乙酯、三氟化硼四氢呋喃、硼砂、硼酸、碳酸锂、草酸锂、氯化锂、草酸氢锂、氢氧化锂、硫酸锂、三氟化硼碳酸二甲酯络合物、磷酸二氢锂、氟化锂、氧化锂、溴化锂、氨基锂中的任意一种或者组合。
实施方式4：如实施方式1所述的合成工艺，所述双草酸硼酸锂与含氟、硼、锂化合物的摩尔比为1：1.5～1.5：1。
实施方式5：如实施方式1所述的合成工艺，所述溶媒为碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯，四氢呋喃，甲苯，乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙腈、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、丙酮、乙醚、1，4-二氧六环、二氯甲烷、γ-丁内酯中任意一种。
实施方式6：如实施方式1所述的合成工艺，所述溶媒为碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯，四氢呋喃，甲苯，乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙腈、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、二氯甲烷、γ-丁内酯中任意一种。
实施方式7：如实施方式1所述的合成工艺，所述结晶的过程中所用的溶剂为碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯，四氢呋喃，甲苯，乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙腈、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、丙酮、乙醚、1，4-二氧六环、二氯甲烷、γ-丁内酯中任意一种或两种混合溶剂。
实施方式8：如实施方式1所述的合成工艺，所述结晶的温度为-50～150℃。
实施方式9：如实施方式1所述的合成工艺，所述真空干燥的时间为0～72小时；温度为30～230℃；真空度为-0.1～0.1MPa。
实施方式10：本实施方式提供一种二氟草酸硼酸锂，其由实施方式1-9任一项所述的合成工艺制备得到。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例1：在1000ml的四口瓶中搅拌下加入碳酸丙烯酯500g，和双草酸硼酸锂193.7g(1.00mol)，四氟硼酸锂93.7g(0.9mol)，反应压力在105kpa，60℃下反应12小时至体系全溶，降温至25℃开始结晶，结晶溶剂为丙酮，25℃保温1小时过滤，在30℃真空干燥2小时，真空度为0.1MPa，得到二氟草酸硼酸锂220.0g。收率90.0％，水含量180ppm，各金属离子小于等于3ppm。
实施例2：
在1000ml的四口瓶中搅拌下加入碳酸二乙酯500g，和双草酸硼酸锂96.8g(0.5mol)，40％四氟硼酸水溶液120.7g(0.55mol)，单水氢氧化锂23.1g(0.55mol)，反应压力在110kpa，70℃下反应10小时下反应，降温至25℃开始结晶，结晶溶剂为乙醚，25℃保温1小时过滤。在30℃真空干燥2小时，真空度为0.1MPa，得到二氟草酸硼酸锂125.0g。收率为92.0％，水含量100ppm，各金属离子小于等于3ppm。
实施例3：
在1000ml的四口瓶中搅拌下加入碳酸二乙酯500g，和双草酸硼酸锂96.8g(0.5mol)，13.0g氟化锂(0.5mol)，78.9g三氟化硼碳酸二甲酯络合物46.8g(0.5mol)，70℃反应12小时至体系全溶，反应压力在120kpa，降温至25℃开始结晶，结晶溶剂为乙醚，25℃保温1小时过滤。反应溶剂漂洗后在30℃真空干燥2小时，真空度为0.1MPa，得到二氟草酸硼酸锂129.4g。收率为95.0％，水含量155ppm，各金属离子小于等于3ppm。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本公开的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换，且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (1)
1.一种用双草酸硼酸锂制备二氟草酸硼酸锂的合成工艺，其特征在于，所述工艺包括以下操作步骤：
在1000ml的四口瓶中搅拌下加入碳酸二乙酯500g，和双草酸硼酸锂96.8g，13.0g氟化锂，78.9g三氟化硼碳酸二甲酯络合物46.8g，70℃反应12小时至体系全溶，反应压力在120kpa，降温至25℃开始结晶，结晶溶剂为乙醚，25℃保温1小时过滤；反应溶剂漂洗后在30℃真空干燥2小时，真空度为0.1MPa，得到二氟草酸硼酸锂129.4g。
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