CN112340713A - 一种双氟代磺酰亚胺的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及双氟代磺酰亚胺领域，具体公开了一种双氟代磺酰亚胺的提纯方法，具体步骤如下：步骤一、选用氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸作为反应原料，在80～100℃条件下进行滴加反应5小时，再升温至110～120℃保温反应10小时，制得双氯代磺酰亚胺粗品；步骤二、对双氯代磺酰亚胺粗品进行精馏处理，精馏后制得纯度较高的双氯代磺酰亚胺；步骤三、将双氯代磺酰亚胺装入反应瓶中并加入催化剂，通入氢氟酸，反应20小时，制得双氟代磺酰亚胺粗品；步骤四、将双氟代磺酰亚胺粗品与溶剂混合，将得到的混合物降温结。采用本发明的方法提纯双氟代磺酰亚胺，回收率大大提高，并且结晶时间大大缩短，提高了生产效率，同时提纯过程工艺简单，安全环保，适合大规模提纯。
Description
技术领域
本发明属于双氟代磺酰亚胺技术领域，特别涉及一种双氟代磺酰亚胺的提纯方法。
背景技术
双氟磺酰亚胺锂具有电化学稳定性好、耐水解性好以及电导率高等特点，可以在电解液中普遍使用，尤其在动力电池中，可改善动力电池的循环性能以及倍率性能，而双氟代磺酰亚胺作为制备双氟磺酰亚胺锂的重要原料，保证双氟磺酰亚胺具有足够的纯度才能保证双氟磺酰亚胺锂的品质。
利用现有技术对双氟代磺酰亚胺进行提纯，不仅会降低双氟代磺酰亚胺的回收率，同时也无法提高双氟代磺酰亚胺的纯度，会对最终双氟磺酰亚胺锂的品质造成影响，为此我们提出一种双氟代磺酰亚胺的提纯方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双氟代磺酰亚胺的提纯方法，以克服现有技术的不足。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
一种双氟代磺酰亚胺的提纯方法，该方法具体步骤如下：
步骤一、选用氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸作为反应原料，在80～100℃条件下进行滴加反应5小时，再升温至110～120℃保温反应10小时，制得双氯代磺酰亚胺粗品；
步骤二、对双氯代磺酰亚胺粗品进行精馏处理，精馏后制得纯度较高的双氯代磺酰亚胺；
步骤三、将双氯代磺酰亚胺装入反应瓶中并加入催化剂，通入氢氟酸，反应20小时后，制得双氟代磺酰亚胺粗品；
步骤四、将双氟代磺酰亚胺粗品与溶剂混合，将得到的混合物降温结晶，分离出固体产物，常温下固体产物融化为液体，即为双氟代磺酰亚胺。
进一步的，步骤一中所述氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸的比例为1:1～1：1.2。
进一步的，步骤二中所述精馏是利用混合物中各组分挥发度不同而将各组分加以分离的一种分离过程,精馏过程采用的设备为精馏塔。
进一步的，步骤三中所述催化剂为四氯化钛、五氯化钼、四氯化锡、五氯化锑中的一种。
进一步的，步骤三中制得双氟代磺酰亚胺的熔点为17℃，沸点为170℃。
进一步的，步骤三中由于双氯代磺酰亚胺中含有少量氯磺酸，且在氟化反应时，氯磺酸反应生成氟磺酸，氟磺酸沸点与双氟代磺酰亚胺接近，难以通过精馏手段制得合格的双氟代磺酰亚胺，且残留的氟磺酸会影响最终双氟代磺酰亚胺锂的品质，因此需要通过结晶进行分离提纯。
进一步的，步骤四中所述双氟代磺酰亚胺粗品纯度应在90％以上，混合与降温结晶的过程均是在惰性气体的环境条件下进行的，且惰性气体为氮气或者氩气，结晶温度选择在0～5℃，所述溶剂为二氯甲烷等卤代烃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
采用本发明提供的方法，可以防止双氯代磺酰亚胺与溶剂混合、结晶的过程中与空气中的水发生反应，从而提高了双氯代磺酰亚胺的回收率，回收率可以达到98％以上，同时双氯代磺酰亚胺晶体均匀，纯度提高，双氯代磺酰亚胺的纯度高达99％，提高了生产效率，另外提纯过程工艺简单，安全环保，适合大规模提纯。
附图说明
图1为本发明一种双氟代磺酰亚胺的提纯方法的流程图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
如图1所示，一种双氟代磺酰亚胺的提纯方法，该方法具体步骤如下：
步骤一、选用氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸作为反应原料，在80～100℃条件下进行滴加反应5小时，再升温至110～120℃保温反应10小时，制得双氯代磺酰亚胺粗品；
步骤二、对双氯代磺酰亚胺粗品进行精馏处理，精馏后制得纯度较高的双氯代磺酰亚胺；
步骤三、将双氯代磺酰亚胺装入反应瓶中并加入催化剂，通入氢氟酸，反应20小时后，制得双氟代磺酰亚胺粗品；
步骤四、将双氟代磺酰亚胺粗品与溶剂混合，将得到的混合物降温结晶，分离出固体产物，常温下固体产物融化为液体，即为双氟代磺酰亚胺。
氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸的比例为1:1～1：1.2。
精馏是利用混合物中各组分挥发度不同而将各组分加以分离的一种分离过程,精馏过程采用的设备为精馏塔。
催化剂为四氯化钛、五氯化钼、四氯化锡、五氯化锑中的一种。
双氟代磺酰亚胺的熔点为17℃，沸点为170℃。
由于双氯代磺酰亚胺中含有少量氯磺酸，且在氟化反应时，氯磺酸反应生成氟磺酸，氟磺酸沸点与双氟代磺酰亚胺接近，难以通过精馏手段制得合格的双氟代磺酰亚胺，且残留的氟磺酸会影响最终双氟代磺酰亚胺锂的品质，因此需要通过结晶进行分离提纯。
双氟代磺酰亚胺粗品纯度应在90％以上，混合与降温结晶的过程均是在惰性气体的环境条件下进行的，由于双氟代磺酰亚胺会与空气中水反应，因此，在将粗双氟代磺酰亚胺与溶剂混合时，在惰性气体的气氛下，可以防止双氟代磺酰亚胺与空气中的水反应，从而可以提高双氟代磺酰亚胺的回收率，并可保证双氟代磺酰亚胺的纯度，惰性气体为氮气或者氩气，结晶温度选择在0～5℃，溶剂为二氯甲烷等卤代烃。
采用本发明的方法提纯双氟代磺酰亚胺，回收率大大提高，并且结晶时间大大缩短，提高了生产效率，同时提纯过程工艺简单，安全环保，适合大规模提纯。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种双氟代磺酰亚胺的提纯方法，其特征在于：该方法具体步骤如下：
步骤一、选用氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸作为反应原料，在80～100℃条件下进行滴加反应5小时，再升温至110～120℃保温反应10小时，制得双氯代磺酰亚胺粗品；
步骤二、对双氯代磺酰亚胺粗品进行精馏处理，精馏后制得纯度较高的双氯代磺酰亚胺；
步骤三、将双氯代磺酰亚胺装入反应瓶中并加入催化剂，通入氢氟酸，反应20小时后，制得双氟代磺酰亚胺粗品；
步骤四、将双氟代磺酰亚胺粗品与溶剂混合，将得到的混合物降温结晶，分离出固体产物，常温下固体产物融化为液体，即为双氟代磺酰亚胺。
2.根据权利要求1所述的一种双氟代磺酰亚胺的提纯方法，其特征在于：步骤一中所述氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸的比例为1:1～1：1.2。
3.根据权利要求1所述的一种双氟代磺酰亚胺的提纯方法，其特征在于：步骤二中所述精馏是利用混合物中各组分挥发度不同而将各组分加以分离的一种分离过程,精馏过程采用的设备为精馏塔。
4.根据权利要求1所述的一种双氟代磺酰亚胺的提纯方法，其特征在于：步骤三中所述催化剂为四氯化钛、五氯化钼、四氯化锡、五氯化锑中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种双氟代磺酰亚胺的提纯方法，其特征在于：步骤三中制得双氟代磺酰亚胺的熔点为17℃，沸点为170℃。
6.根据权利要求1所述的一种双氟代磺酰亚胺的提纯方法，其特征在于：步骤三中由于双氯代磺酰亚胺中含有少量氯磺酸，且在氟化反应时，氯磺酸反应生成氟磺酸，氟磺酸沸点与双氟代磺酰亚胺接近，难以通过精馏手段制得合格的双氟代磺酰亚胺，且残留的氟磺酸会影响最终双氟代磺酰亚胺锂的品质，因此需要通过结晶进行分离提纯。
7.根据权利要求1所述的一种双氟代磺酰亚胺的提纯方法，其特征在于：步骤四中所述双氟代磺酰亚胺粗品纯度应在90％以上，混合与降温结晶的过程均是在惰性气体的环境条件下进行的，且惰性气体为氮气或者氩气，结晶温度选择在0～5℃，所述溶剂为二氯甲烷等卤代烃。
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