CN102127095A - 一种制备头孢美唑钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种头孢美唑钠的制备方法，它包括将头孢美唑酸和异辛酸钠反应后进行纯化，并经过结晶、过滤、洗涤、干燥得到成品。本发明的头孢美唑钠制备方法科学合理、简单易行，具有产品质量性能稳定、含量高、杂质低不易过敏等优点。
Description
技术领域
本发明涉及西药的合成方法，特别是一种头孢美唑钠的制备方法。
背景技术
头孢美唑是日本三共公司创制的半合成头曲霉类抗生素，目前大规模生产最常用方法是巯基乙酸和氯乙腈反应生成侧链，侧链和7MAC反应生成头孢美唑苄酯，再脱保护生成头孢美唑酸。
头孢美唑钠的制备方法：是将头孢美唑酸悬于水中，加入氢氧化钠或碳酸氢钠使其溶解，再通过冻干或喷雾干燥分离出钠盐，此方法存在产品含量低，降解物质含量高，产品易产生过敏等方面的不足。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术不足，提供一种产品质量高、后处理简单的一种头孢美唑钠的制备方法。
为达到目的，本发明采用了如下技术方案：
一种头孢美唑钠的制备方法，其特征在于，包括将头孢美唑酸和异辛酸钠反应后进行纯化，并经过结晶、过滤、洗涤、干燥得到成品。
优选地，所述头孢美唑酸与异辛酸钠在无水甲醇或无水乙醇的存在下进行，待头孢美唑酸完全溶解后冷却到10-15℃；其中，各原料的份数比为：
头孢美唑酸 1重量份
异辛酸钠 0.39-0.45重量份
无水甲醇或无水乙醇 3-10体积份。
更进一步优选地，其中各原料的份数比为：
头孢美唑酸 1重量份
异辛酸钠 0.43重量份
无水甲醇 5体积份。
优选地，所述头孢美唑酸与异辛酸钠的反应液的纯化过程包括在反应中加入活性炭，经过除碳过滤和无菌过滤，并用无水甲醇洗涤反应液通过的地方，合并过滤液和洗涤液并保证温度10-15℃。
优选地，将异丙醚滴加入经过纯化的反应液中或将经过纯化的反应液滴加入异丙醚中，其中各种原料的体积份数为：
纯化的头孢美唑钠反应液 1份
异丙醚 1-4份。
更进一步优选地，经过纯化的反应液滴加入异丙醚中，其中各种原料的体积份数为：
纯化的头孢美唑钠反应液 1份
异丙醚 3份。
优选地，所述结晶过程是在10-20℃温度下，在80-120转/分钟的搅拌速度下搅拌30-120分钟。
优选地，将得到的结晶用异丙醇洗涤2-3次，最后真空干燥纯净结晶物。
更进一步优选地，将得到的结晶用异丙醇洗涤3次。
本发明的头孢美唑钠的制备方法科学合理、简单易行，具有所得产品含量高、杂质少的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步描述本发明：
实施例一：
异辛酸钠4.3克，溶于无水甲醇50毫升中，控制温度10-15℃，加入头孢美唑酸10克，搅拌溶解后，加入活性炭0.5克，经过除碳过滤和无菌过滤，并用10毫升无水甲醇洗涤，合并滤液和洗液，控制反应温度10-15℃，180毫升异丙醚在120分钟滴入，继续搅拌60分钟，抽滤，60毫升异丙醇分3次洗涤。最后真空干燥，得头孢美唑钠产品。
实施例二：
异辛酸钠4.3克，溶于无水甲醇50毫升中，控制温度10-15℃，加入头孢美唑酸10克，搅拌溶解后，加入活性炭0.5克，经过除碳过滤和无菌过滤，并用10毫升无水甲醇洗涤，合并滤液和洗液，控制反应温度10-15℃，将合并液滴入180毫升异丙醚中，继续搅拌60分钟，抽滤，60毫升异丙醇分3次洗涤。最后真空干燥，得头孢美唑钠产品。
本发明的头孢美唑钠的制备方法科学合理、简单易行，具有所得产品含量高、杂质少的优点。
对采用本发明的制备方法制得的产品进行质量研究试验：
1：供试样品 本公司制 批号 20100606 20100607 20100608
2：对照样品 国内某厂产品 批号 20100516
各项试验结果见附表
结论：质量研究表明本发明所制产品产品含量、有关物质和色级优于对照样品。
Claims (9)
1.一种头孢美唑钠的制备方法，其特征在于，包括将头孢美唑酸和异辛酸钠反应后进行纯化，并经过结晶、过滤、洗涤、干燥得到成品。
2.如权利要求1所述的头孢美唑钠的制备方法，其特征在于，所述头孢美唑酸与异辛酸钠在无水甲醇或无水乙醇的存在下进行，待头孢美唑酸完全溶解后冷却到10-15℃；其中，各原料的份数比为：
头孢美唑酸 1重量份
异辛酸钠 0.39-0.45重量份
无水甲醇或无水乙醇 3-10体积份。
3.如权利要求2所述的头孢美唑钠的制备方法，其特征在于，其中各原料的份数比为：
头孢美唑酸 1重量份
异辛酸钠 0.43重量份
无水甲醇 5体积份。
4.如权利要求1所述的头孢美唑钠的制备方法，其特征在于，所述头孢美唑酸与异辛酸钠的反应液的纯化过程包括在反应中加入活性炭，经过除碳过滤和无菌过滤，并用无水甲醇洗涤反应液通过的地方，合并过滤液和洗涤液并保证温度10-15℃。
5.如权利要求1所述的头孢美唑钠的制备方法，其特征在于，将异丙醚滴加入经过纯化的反应液中或将经过纯化的反应液滴加入异丙醚中，其中各种原料的体积份数为：
纯化的头孢美唑钠反应液1份
异丙醚 1-4份。
6.如权利要求5所述的头孢美唑钠的制备方法，其特征在于，经过纯化的反应液滴加入异丙醚中，其中各种原料的体积份数为：
纯化的头孢美唑钠反应液1份
异丙醚 3份。
7.如权利要求1所述的头孢美唑钠的制备方法，其特征在于，所述结晶过程是在10-20℃温度下，在80-120转/分钟的搅拌速度下搅拌30-120分钟。
8.如权利要求1所述的头孢美唑钠的制备方法，其特征在于，将得到的结晶用异丙醇洗涤2-3次，最后真空干燥纯净结晶物。
9.如权利要求8所述的头孢美唑钠的制备方法，其特征在于，将得到的结晶用异丙醇洗涤3次。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102627660A (zh) * | 2012-03-22 | 2012-08-08 | 刘全胜 | 一种头孢美唑钠无菌粉及其制备方法 |
| CN102659820A (zh) * | 2012-04-28 | 2012-09-12 | 海南合瑞制药股份有限公司 | 一种头孢美唑钠晶体化合物及其制备方法及含该化合物的注射用无菌粉末 |
| CN103570746A (zh) * | 2013-11-15 | 2014-02-12 | 悦康药业集团有限公司 | 一种头孢美唑钠化合物 |
| CN104370942A (zh) * | 2013-08-13 | 2015-02-25 | 山东信立泰药业有限公司 | 头孢美唑晶型及其制备方法及一种含有头孢美唑的药物组合物 |
| CN111961066A (zh) * | 2020-08-13 | 2020-11-20 | 山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司 | 一种抗菌药物的制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101787040A (zh) * | 2010-03-02 | 2010-07-28 | 哈药集团制药总厂 | 一种头孢美唑钠的制备方法 |
| CN101787039A (zh) * | 2010-01-26 | 2010-07-28 | 陶灵刚 | 一种高纯度的头孢美唑钠化合物 |
-
2010
- 2010-12-24 CN CN2010106037783A patent/CN102127095A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101787039A (zh) * | 2010-01-26 | 2010-07-28 | 陶灵刚 | 一种高纯度的头孢美唑钠化合物 |
| CN101787040A (zh) * | 2010-03-02 | 2010-07-28 | 哈药集团制药总厂 | 一种头孢美唑钠的制备方法 |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102627660A (zh) * | 2012-03-22 | 2012-08-08 | 刘全胜 | 一种头孢美唑钠无菌粉及其制备方法 |
| CN102659820A (zh) * | 2012-04-28 | 2012-09-12 | 海南合瑞制药股份有限公司 | 一种头孢美唑钠晶体化合物及其制备方法及含该化合物的注射用无菌粉末 |
| CN104370942A (zh) * | 2013-08-13 | 2015-02-25 | 山东信立泰药业有限公司 | 头孢美唑晶型及其制备方法及一种含有头孢美唑的药物组合物 |
| CN104370942B (zh) * | 2013-08-13 | 2017-03-15 | 山东信立泰药业有限公司 | 头孢美唑晶型及其制备方法及一种含有头孢美唑的药物组合物 |
| CN103570746A (zh) * | 2013-11-15 | 2014-02-12 | 悦康药业集团有限公司 | 一种头孢美唑钠化合物 |
| CN111961066A (zh) * | 2020-08-13 | 2020-11-20 | 山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司 | 一种抗菌药物的制备方法 |
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