CN103044957A - 一种黄色尼龙活性染料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种黄色尼龙活性染料，其分子结构如(I)所示：

Description

一种黄色尼龙活性染料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种尼龙活性染料的制备方法。尤其是尼龙黄色活性染料及其制备方法。

背景技术

现在一般染尼龙所用染料均为酸性染料及弱酸性染料。由于用酸性染料所染的尼龙各项湿牢度欠佳，色光不是很艳丽，而吸净率低率，染色废液浓度高，给环境造成污染。进入21世纪，由于环境生态的制约，对于上色率，固色率以及染色废液的要求越来越高，酸性染料已不能满足尼龙染色需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一个能减少环境污染，所需原料成本低，而且色泽艳丽，各项湿牢度(湿摩、皂洗、碱汗、酸汗、水洗)性能优异，使用方便，适用性强的尼龙活性黄R及其制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种黄色尼龙活性染料，其分子结构如(I)所示：

式中：R表示1-3个碳原子的烷基或烯基。

优选的是，式中R为甲基、乙基或乙烯基。

具体地，本发明提供了一种制备黄色尼龙活性染料(尼龙活性黄R)的方法，其特征在于该方法包含如下步骤：

(a)2-萘胺-4，8-二磺酸重氮化反应：

在0-10℃下，使2-萘胺-4，8-二磺酸，盐酸和亚硝酸钠反应1-3小时。

优选地，在水中加2-萘胺-4，8-二磺酸和碎冰，温度控制在0℃，搅拌均匀，加入定量的盐酸溶液后，加入亚硝酸钠溶液，在温度0-10℃、反应2小时。

反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色，KI试纸浸后呈微蓝色，反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠，得到产物(1)；

(b)偶合反应：

将间氨基乙酰苯胺(干粉)加入到步骤(a)获得的产物(1)中，搅拌均匀，用碳酸钠调PH＝5-8，升温至15-30℃，反应3～6小时，过滤，得偶合反应液；

(c)对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺的溶解：

在水中加入对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺，搅拌均匀，用碳酸氢钠调PH＝3.8-4，获得对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺溶液；

(d)一缩反应：

在0-8℃下，使三聚氯氰和对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺反应4-6小时，反应物的pH控制在2-4，得一缩反应液；

优选的是，在水中加入定量的碎冰，加入三聚氯氰，进行冰磨15分钟，然后滴加对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺，用碳酸氢钠维持PH在2-4，温度保持0-8℃，反应5小时后，得一缩反应液；

(e)二缩反应：

在(d)步骤一缩反应液中，加入(b)步骤所制成的偶合液，搅拌均匀，将温度升至30-45℃，反应5-7小时，反应的pH值保持在4-6.5，得二缩反应液；

优选的是，用碳酸钠维持pH＝4-6.5，反应6小时；

(f)水解反应：

将(e)步骤所得二缩反应液的温度控制在30-50℃，pH值保持在8-11进行水解反应，反应时间为5-7小时，得水解反应液；即活性黄染料。

优选的是，用碳酸钠维持pH＝8-11进行水解，反应6小时，得水解反应液；即活性黄染料。

优选的是，本发明的方法还可以包括步骤(g)：

(g)精制：

将(f)步骤所得水解反应液中加入氯化钾，使得染料析出，再将析出物加入到固液分离器中，进行分离，收集滤饼。

优选的是，本发明的方法还可以包括步骤(h)：

(h)干燥：将(g)步骤滤饼，烤干，粉碎；

优选的是，本发明的方法还可以包括步骤(i)：

(i)调整色光和强度：

将(h)步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；

优选的是，本发明的方法还可以包括步骤(j)：

(j)成品包装：将(i)步骤所得的物品进行包装。

本发明的制备方法，所制备的尼龙活性染料黄R，具有鲜艳靓丽的色光，各项湿牢度性能非常优越，非常高的吸进率和提升率，而且操作简便。

本发明的制备方法所制备的尼龙活性染料黄R，在尼龙染色中，与酸性染料相比，无论是各项牢度，还是对环境保护方面都是优异的。

具体实施方式

为具体说明本发明的技术方案，下面列举实施例来详细说明本发明的技术方案，该实施例并不形成对本发明的任何限制。

实施例1

尼龙活性染料黄R的制备方法如下步骤所述：

a、2-萘胺-4，8-二磺酸重氮化反应：向反应罐中加水4500升，然后加入427份的2-萘胺4，8-二磺酸，搅拌均匀，加入碎冰，温度控制在0℃。加入30％的盐酸158份，再加30％的亚硝酸钠溶液240份，在温度6-8℃，反应2小时，反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色，KI试纸浸后呈微蓝色，反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠，备用；

b、偶合反应：将间氨基乙酰苯胺152份，加入到步骤a中，搅拌均匀。用碳酸钠调PH＝8，升温至15℃，反应3小时，反应完毕。过滤，得偶合反应液，备用；

c、对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺的溶解：向3m³反应罐中加水2000升，然后加入285份对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺，搅拌均匀，用碳酸氢钠调PH＝3.8-4，备用；

d、一缩反应：在反应罐中加水1000升，碎冰2500Kg，搅拌，加入三聚氯氰185份，冰磨15分钟后，开始滴加对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺，滴加完毕，用碳酸氢钠维持PH在2-4，温度保持6-8℃，反应5小时后，得一缩反应液。备用；

e、二缩反应：在d步骤一缩反应液中，加入b步骤所制成的偶合液，搅拌均匀，将温度升至30-45℃，随时用碳酸钠维持pH＝4，反应6小时后，得二缩反应液。备用；

f、水解反应：将e步骤所得二缩反应液的温度控制在30℃，用碳酸钠维持pH＝8，进行水解反应，反应6小时后，得水解反应液，备用；

g、精制：将f步骤所得水解反应液中加入氯化钾，使得染料析出，再将析出物加入到固液分离器中，进行分离，收集滤饼，称重，分析含量，备用；

h、干燥：将g步骤滤饼，烤干，粉碎；

i、调整色光和强度：将h步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整。

j、成品包装：将i步骤所得的物品进行包装。

实施例1的方法制备的尼龙活性染料黄R，为标准染料1195公斤。

表一：尼龙活性黄R性能、质量指标

表二：性能指标对比

本发明的染料和染料制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现本发明，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和变更对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。

Claims (9)

1.一种黄色尼龙活性染料，其具有如下结构式：

式中：R表示1-3个碳原子的烷基或烯基。

2.如权利要求1所述的活性染料，其中R为甲基、乙基或乙烯基。

3.如权利要求1或2所述的活性染料，其结构式如下：

4.一种权利要求1-3之一黄色尼龙活性染料的制备方法，其特征在于，该方法包含如下步骤：

(a)2-萘胺-4，8-二磺酸重氮化反应：

在0-10℃下，使2-萘胺-4，8-二磺酸，盐酸和亚硝酸钠反应1-3小时，

反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色，KI试纸浸后呈微蓝色，反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠，得到产物(1)；

(b)偶合反应：

将间氨基乙酰苯胺(干粉)加入到步骤(a)获得的产物(1)中，搅拌均匀，用碳酸钠调PH＝5-8，升温至15-30℃，反应3～6小时，过滤，得偶合反应液；

(c)对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺的溶解：

在水中加入对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺，搅拌均匀，用碳酸氢钠调PH＝3.8-4，获得对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺溶液；

(d)一缩反应：

在0-8℃下，使三聚氯氰和对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺反应4-6小时，反应物的pH控制在2-4，得一缩反应液；

(e)二缩反应：

在(d)步骤一缩反应液中，加入(b)步骤所制成的偶合液，搅拌均匀，将温度升至30-45℃，反应5-7小时，反应的pH值保持在4-6.5，得二缩反应液；

(f)水解反应：

将(e)步骤所得二缩反应液的温度控制在30-50℃，pH值保持在8-11进行水解反应，反应时间为5-7小时，得水解反应液；即活性黄染料。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于还包括如下步骤：

(g)精制：

将(f)步骤所得水解反应液中加入氯化钾，使得染料析出，再将析出物加入到固液分离器中，进行分离，收集滤饼；

(h)干燥：将(g)步骤滤饼，烤干，粉碎；

(i)调整色光和强度：

将(h)步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整。

6.如权利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述(a)步骤为：在水中加2-萘胺-4，8-二磺酸和碎冰，温度控制在0℃，搅拌均匀，加入定量的盐酸溶液后，加入亚硝酸钠溶液，在温度0-10℃、反应2小时，反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色，KI试纸浸后呈微蓝色，反应～完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述(d)步骤为：在水中加入定量的碎冰，加入三聚氯氰，进行冰磨15分钟，然后滴加对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺，用碳酸氢钠维持PH在2-4，温度保持0-8℃，反应5小时后，得一缩反应液。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述(e)步骤为：

在(d)步骤一缩反应液中，加入(b)步骤所制成的偶合液，搅拌均匀，将温度升至30-45℃，反应6小时，用碳酸钠维持pH＝4-6.5，得二缩反应液。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述(f)步骤为：

将(e)步骤所得二缩反应液的温度控制在30-50℃，用碳酸钠维持pH＝8-11进行水解，反应6小时，得水解反应液；即活性黄染料。