CN105440736A - 复合毛用活性黄染料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合毛用活性黄染料。复合毛用活性黄染料，它是由组分A和组分B按照任意比例复配的混合物；组分A选自如下式(1)结构通式；组分B选自式如下(2)结构通式；X表示为-F或者-Cl；Y1和Y2各自独立地表示为-CH＝CH2或-CH2CH2OSO3M；M代表氢或碱金属。该毛用活性黄染料适用于羊毛纤维染色和印花的复合型黄色毛用活性染料，其色泽鲜艳、应用方便、匀染性好、牢度优良，尤适于防缩和超级耐洗羊毛的染色。

Description

复合毛用活性黄染料及其制备方法
技术领域
本发明属于新材料技术中的活性染料领域，特别是涉及一种复合毛用活性黄染料，以及其制备方法。
背景技术
毛用活性染料通常是指羊毛用酸性染料接上活性基团的一种新型染料，适用于羊毛、真丝、锦纶及其混纺产品的染色和印花。毛用活性染料的活性基团可与纤维发生化学键合，从而染色织物具有较高的牢度，尤其是湿处理牢度。毛用活性染料具有鲜艳的色泽，匀染性好色谱齐全，使用简便和成本低等特点，现已发展成为羊毛用重要染料类别。
发明内容
本发明提供了一种根据羊毛纤维的结构和染色特点而开发的更适用于羊毛纤维染色和印花的复合型黄色毛用活性染料，其色泽鲜艳、应用方便、匀染性好、牢度优良，尤适于防缩和超级耐洗羊毛的染色。
基于第一个发明目的，本发明的第二个发明目的旨在于提供一种上述复合毛用活性黄染料的制备方法。
基于第一个发明目的所提供的复合毛用活性黄染料，本发明的第三个发明目的还在于提供另一种助剂改良的复合毛用活性黄染料。
本发明采用的技术方案是：
一种复合毛用活性黄染料，它是由组分A和组分B按照任意比例复配的混合物；
组分A选自式(1)结构通式中的至少一种或两种以上的混合物：
组分B选自式(2)结构通式中的至少一种或两种以上的混合物：
其中式(1)和式(2)中的：
X表示为-F或者-Cl；Y1和Y2各自独立地表示为-CH＝CH2或-CH2CH2OSO3M；M代表氢或碱金属。
作为优选，按照重量百分数计，组分A占总重量的1～99％，其余为组分B。
作为优选，按照重量百分数计，组分A占总重量的75-95％，其余为组分B。
进一步地，M代表-Na、-K或-Li。
进一步地，组分A选自下列式(1-1)和式(1-6)中的一种或两种具体结构式的混合物：
进一步地，组分B选自下列式(2-1)和式(2-6)中的一种或两种具体结构式的混合物：
一种复合毛用活性黄染料的制备方法，包括组分A的制备步骤和组分B的制备步骤；
组分A的制备步骤包括以下原料：
其中式(I)、式(II)、式(III)中的X为-F或者-Cl；Y1为-CH＝CH2或-CH2CH2OSO3M；M代表氢或碱金属。
组分A的制备步骤包括：
a.重氮反应：将式(II)在亚硝酸钠和盐酸的作用下进行重氮化反应；
b.碱偶反应：上述式(II)重氮化反应产物与式(IV)进行在小苏打或纯碱的作用下进行碱偶反应；
c.一缩反应：将式(I)和上述碱偶产物在小苏打或者纯碱的作用下进行第一次缩合反应；
d.二缩反应：上述一缩反应产物与式(III)在小苏打或者纯碱的作用下进行第二次缩合反应，反应结束后获得式(1)所示的成品；
组分B的制备步骤包括以下原料：
其中式(I)、式(II-b)、式(III)中的X为-F或者-Cl；Y2为-CH＝CH2，-CH2CH2OSO3M；M代表氢或碱金属。
组分B的制备步骤包括：
a.重氮反应：将式(II-b)在亚硝酸钠和盐酸的作用下进行重氮化反应；
b.碱偶反应：上述式(II-b)重氮化反应产物与式(IV)进行在小苏打或纯碱的作用下进行碱偶反应；
c.一缩反应：将式(I)和上述碱偶产物在小苏打或者纯碱的作用下进行第一次缩合反应；
d.二缩反应：上述一缩反应产物与式(III)在小苏打或者纯碱的作用下进行第二次缩合反应，反应结束后获得式(2)所示的成品；
所述Y1和Y2中至少一个代表-CH＝CH2时，所述组分A和/或B的制备步骤还包括：
e.脱脂反应：所述组分A和/或B的制备步骤合成好的染料化合物升温到一定温度，再进行碱处理反应，获得脱脂的式(1)和/或式(2)成品，即Y1和Y2代表-CH＝CH2。
进一步的，上述组分A或组分B的制备步骤，其制备步骤各自独立地如下：
组分A和B制备步骤a所述的重氮反应温度控制在0-15℃，pH控制在0.5-1.5下进行；
组分A和B制备步骤b所述的碱偶反应温度控制在5-25℃，pH控制在5.0-7.0下进行；
组分A和B制备步骤c所述的一缩反应温度控制在5-20℃，pH控制在5.0-7.0下进行；
组分A和B制备步骤d所述的碱偶反应温度控制在35-45℃，pH控制在5.0-7.0下进行；
组分A和B制备步骤e所述的脱脂反应是将合成好的染料升温到50-70℃，用纯碱粉末调节pH值在8.0-9.0，进行碱处理反应，脱脂终点到后，加入盐酸回调节pH至5.0-6.5。
一种复合毛用活性黄染料，由权利要求1所述的复合毛用活性黄染料和助剂混合组成；按照重量百分数计，助剂占总重量的1-50％；所述助剂选自元明粉、六偏磷酸钠、甲基萘磺酸甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩合物中的一种或任意两种以上的混合物。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
一、本发明通过式(1)和式(2)选择的或混合而获得复合毛用活性黄染料，适合用于羊毛的染色，其与专利号为CN200710058732.6所公开的一种毛用活性黄3R的制备方法相比，本发明以复配为主，配伍性非常好，获得了更加饱满的色泽，提升了染料的染色深度和色泽效果。
二、由于上述原理，本发明的复合毛用活性黄染料还具有优良的上色同步性，高的上染率和固色率，高的匀染性，高的提升以及高的日晒、摩擦牢度，故特别适用与对水洗牢度、摩擦牢度、日晒牢度有高要求的羊毛染色。获得的染织物热敏性稳定、耐晒、耐洗、耐摩擦等优良性能。
三、为了更好地提高染料的水溶性，匀染性等印染效果，上述的染料还可以添加不同类型的助剂。在上述染料添加了不同助剂以后其在印染织物后，还在上色率、染料扩散率以及耐碱性能等方面具有更好的效果。
具体实施方式
下面合成具体例子对本发明作进一步的描述，但不因此为限定本发明的范围，为了方便说明，染料化合物将以钠盐的形式表示，但其实际形式有可能是金属碱，更有可能是金属盐，尤其是自由酸。
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1：一种复合毛用活性黄染料，由式(1-1)结构和式(2-1)结构的化合物混合而成，按照总量为100％的重量百分数计，其中式(1-1)结构的化合物占总量的80％，其余为式(2-1)结构的化合物，其中式(1-1)和式(2-1)结构如下：
其中(1-1)结构的化合物其合成方法步骤如下：
所需主要原料结构以及名称下表所示：
a.重氮反应
将32g氨基C酸加50g冰和50g水进行冰磨1小时，再加入30g盐酸使物料pH≤1.0，然后8g亚硝酸钠加20g水混合搅拌溶清，开始滴加亚硝酸钠溶液到打浆好的氨基C酸中，30-50分钟滴加完毕，然后保温0-15℃并控制pH值在0.5-1.5之间，反应1小时为重氮终点，终点到达后再加入0.5g氨基磺酸平衡过量的亚硝酸钠。
b.碱偶反应
将反应好的重氮盐缓慢加入到20g间氨基乙酰苯胺中，加入过程中控制温度为5-25℃，并用15g小苏打调节物料pH＝5.0-7.0进行碱偶反应1-3小时，反应使氨基C酸重氮盐消失为碱偶反应终点。
c.一缩反应
将19g三聚氯氰加100g冰和50g水打浆1小时，然后加入上述碱偶物进行一缩反应，并用15g小苏打调节溶液pH至5.0-7.0，将缩合温度保持在5-20℃，大概反应2-4小时至碱偶物消失为一缩终点。
d.二缩反应
待一缩终点到达后，加入31g的对位酯，然后开始升温至35-45℃，并用20g小苏打调节pH＝5.0-7.0，保持温度和pH值反应8-10小时至一缩物消失为二缩终点。即得到式(1-1)原浆料，用蒸汽干燥可得干粉式(1-1)110g。
上述(2-1)结构的化合物其合成方法步骤如下：
所需主要原料结构以及名称下表所示：
a.重氮反应
将35g氨基G酸加50g冰和50g水进行冰磨1小时，再加入30g盐酸使物料pH≤1.0，然后8g亚硝酸钠加20g水混合搅拌溶清，开始滴加亚硝酸钠溶液到打浆好的氨基C酸中，30-50分钟滴加完毕，然后保温0-15℃并控制pH值在0.5-1.5之间，反应1小时为重氮终点，终点到达后再加入0.5g氨基磺酸平衡过量的亚硝酸钠。
b.碱偶反应
将反应好的重氮盐缓慢加入到20g间氨基乙酰苯胺中，加入过程中控制温度为5-25℃，并用15g小苏打调节物料pH＝5.0-7.0进行碱偶反应1-3小时，反应使氨基G酸重氮盐消失为碱偶反应终点。
c.一缩反应
将19g三聚氯氰加100g冰和50g水打浆1小时，然后加入上述碱偶物进行一缩反应，并用15g小苏打调节溶液pH至5.0-7.0，将缩合温度保持在5-20℃，大概反应2-4小时至碱偶物消失为一缩终点。
d.二缩反应
待一缩终点到达后，加入31g的对位酯，然后开始升温至35-45℃，并用20g小苏打调节pH＝5.0-7.0，保持温度和pH值反应8-10小时至一缩物消失为二缩终点。即得到式(2-1)原浆料，用蒸汽干燥可得干粉式(2-1)113g。
实施例2：
一种复合毛用活性黄染料，由式(1-2)结构和式(2-2)结构的化合物混合而成，按照总量为100％的重量百分数计，单纯式(1-2)结构的化合物占总量的95％，其余为式(2-2)结构的化合物。其中式(1-2)和式(2-2)结构如下：
(1-2)结构的化合物其合成方法步骤如下：
所需主要原料结构以及名称下表所示：
a.重氮反应
将32g氨基C酸加50g冰和50g水进行冰磨1小时，再加入30g盐酸使物料pH≤1.0，然后8g亚硝酸钠加20g水混合搅拌溶清，开始滴加亚硝酸钠溶液到打浆好的氨基C酸中，30-50分钟滴加完毕，然后保温0-15℃并控制pH值在0.5-1.5之间，反应1小时为重氮终点，终点到达后再加入0.5g氨基磺酸平衡过量的亚硝酸钠。
b.碱偶反应
将反应好的重氮盐缓慢加入到20g间氨基乙酰苯胺中，加入过程中控制温度为5-25℃，并用15g小苏打调节物料pH＝5.0-7.0进行碱偶反应1-3小时，反应使氨基C酸重氮盐消失为碱偶反应终点。
c.一缩反应
将19g三聚氯氰加100g冰和50g水打浆1小时，然后加入上述碱偶物进行一缩反应，并用15g小苏打调节溶液pH至5.0-7.0，将缩合温度保持在5-20℃，大概反应2-4小时至碱偶物消失为一缩终点。
d.二缩反应
待一缩终点到达后，加入31g的对位酯，然后开始升温至35-45℃，并用20g小苏打调节pH＝5.0-7.0，保持温度和pH值反应8-10小时至一缩物消失为二缩终点。即得到式(1-2)原浆料。
e.脱脂反应
将合成好的染料原浆升温到50-70℃，用纯碱粉末调节pH值在8.0-9.0，进行碱处理反应，脱脂终点到后，加入盐酸回调节pH至5.0-6.5，用蒸汽干燥可得干粉式(1-2)115g。
上述(2-2)结构的化合物其合成方法步骤如下：
所需主要原料结构以及名称下表所示：
a.重氮反应
将35g氨基G酸加50g冰和50g水进行冰磨1小时，再加入30g盐酸使物料pH≤1.0，然后8g亚硝酸钠加20g水混合搅拌溶清，开始滴加亚硝酸钠溶液到打浆好的氨基C酸中，30-50分钟滴加完毕，然后保温0-15℃并控制pH值在0.5-1.5之间，反应1小时为重氮终点，终点到达后再加入0.5g氨基磺酸平衡过量的亚硝酸钠。
b.碱偶反应
将反应好的重氮盐缓慢加入到20g间氨基乙酰苯胺中，加入过程中控制温度为5-25℃，并用15g小苏打调节物料pH＝5.0-7.0进行碱偶反应1-3小时，反应使氨基G酸重氮盐消失为碱偶反应终点。
c.一缩反应
将19g三聚氯氰加100g冰和50g水打浆1小时，然后加入上述碱偶物进行一缩反应，并用15g小苏打调节溶液pH至5.0-7.0，将缩合温度保持在5-20℃，大概反应2-4小时至碱偶物消失为一缩终点。
d.二缩反应
待一缩终点到达后，加入31g的对位酯，然后开始升温至35-45℃，并用20g小苏打调节pH＝5.0-7.0，保持温度和pH值反应8-10小时至一缩物消失为二缩终点。即得到式(2-2)原浆料。
e.脱脂反应
将合成好的染料原浆升温到50-70℃，用纯碱粉末调节pH值在8.0-9.0，进行碱处理反应，脱脂终点到后，加入盐酸回调节pH至5.0-6.5，用蒸汽干燥可得干粉式(2-2)118g。
实施例3：一种复合毛用活性黄染料，由式(1-3)结构和式(2-3)结构的化合物混合而成，按照总量为100％的重量百分数计，单纯式(1-3)结构的化合物占总量的95％，其余为式(2-3)结构的化合物。其中式(1-3)和式(2-3)结构如下：
其中(1-3)结构的化合物其合成方法步骤如下：
所需主要原料结构以及名称下表所示：
a.重氮反应
将32g氨基C酸加50g冰和50g水进行冰磨1小时，再加入30g盐酸使物料pH≤1.0，然后8g亚硝酸钠加20g水混合搅拌溶清，开始滴加亚硝酸钠溶液到打浆好的氨基C酸中，30-50分钟滴加完毕，然后保温0-15℃并控制pH值在0.5-1.5之间，反应1小时为重氮终点，终点到达后再加入0.5g氨基磺酸平衡过量的亚硝酸钠。
b.碱偶反应
将反应好的重氮盐缓慢加入到20g间氨基乙酰苯胺中，加入过程中控制温度为5-25℃，并用15g小苏打调节物料pH＝5.0-7.0进行碱偶反应1-3小时，反应使氨基C酸重氮盐消失为碱偶反应终点。
c.一缩反应
将19g三聚氯氰加100g冰和50g水打浆1小时，然后加入上述碱偶物进行一缩反应，并用15g小苏打调节溶液pH至5.0-7.0，将缩合温度保持在5-20℃，大概反应2-4小时至碱偶物消失为一缩终点。
d.二缩反应
待一缩终点到达后，加入32g的间位酯，然后开始升温至35-45℃，并用20g小苏打调节pH＝5.0-7.0，保持温度和pH值反应8-10小时至一缩物消失为二缩终点。即得到式(1-3)原浆料，用蒸汽干燥可得干粉式(1-3)111g。
上述(2-3)结构的化合物其合成方法步骤如下：
所需主要原料结构以及名称下表所示：
a.重氮反应
将35g氨基G酸加50g冰和50g水进行冰磨1小时，再加入30g盐酸使物料pH≤1.0，然后8g亚硝酸钠加20g水混合搅拌溶清，开始滴加亚硝酸钠溶液到打浆好的氨基C酸中，30-50分钟滴加完毕，然后保温0-15℃并控制pH值在0.5-1.5之间，反应1小时为重氮终点，终点到达后再加入0.5g氨基磺酸平衡过量的亚硝酸钠。
b.碱偶反应
将反应好的重氮盐缓慢加入到20g间氨基乙酰苯胺中，加入过程中控制温度为5-25℃，并用15g小苏打调节物料pH＝5.0-7.0进行碱偶反应1-3小时，反应使氨基G酸重氮盐消失为碱偶反应终点。
c.一缩反应
将19g三聚氯氰加100g冰和50g水打浆1小时，然后加入上述碱偶物进行一缩反应，并用15g小苏打调节溶液pH至5.0-7.0，将缩合温度保持在5-20℃，大概反应2-4小时至碱偶物消失为一缩终点。
d.二缩反应
待一缩终点到达后，加入32g的对位酯，然后开始升温至35-45℃，并用20g小苏打调节pH＝5.0-7.0，保持温度和pH值反应8-10小时至一缩物消失为二缩终点。即得到式(2-3)原浆料，用蒸汽干燥可得干粉式(2-3)114g。
实施例4：：一种复合毛用活性黄染料，由式(1-4)结构和式(2-4)结构的化合物混合而成，按照总量为100％的重量百分数计，单纯式(1-4)结构的化合物占总量的35％，其余为式(2-4)结构的化合物。其中式(1-4)和式(2-4)结构如下：
式(1-4)和式(2-4)结构制作工艺参考实施例2、3中所描述的方法。
实施例6：：一种复合毛用活性黄染料，由式(1-6)结构和式(2-6)结构的化合物混合而成，按照总量为100％的重量百分数计，单纯式(1-6)结构的化合物占总量的10％，其余为式(2-6)结构的化合物。其中式(1-6)和式(2-6)结构如下：
式(1-6)和式(2-6)结构制作工艺参考实施例1、2、3中所描述的方法。
实施例7：一种复合毛用活性黄染料，由实施例2中的式(1-2)结构和实施例1中的式(2-1)结构的化合物混合组成，其中式(1-2)结构的化合物占重量90％，式(2-1)结构的化合物占10％，在混合桶中混合或共同溶解后喷雾干燥。
实施例8：一种复合毛用活性黄染料，由实施例1中的式(1-1)结构化合物80g，实施例3中的式(2-3)结构化合物20g混合桶中混合，或共同溶解后喷雾干燥。
实施例9：一种复合毛用活性黄染料，由实施例3中的式(1-3)结构化合物70g，实施例4中的式(2-4)结构化合物30g混合桶中混合，或共同溶解后喷雾干燥。
实施例10：一种复合毛用活性黄染料，由实施例1中的式(1-1)结构化合物30g，实施例2中的式(1-2)结构化合物50g，实施例1中的式(2-1)结构化合物10g，实施例3中的式(2-3)结构化合物10g混合桶中混合，或共同溶解后喷雾干燥。
实施例11：一种复合毛用活性黄染料，由实施例1中的式(1-1)结构化合物5g，实施例2中的式(1-2)结构化合物25g，实施例5中的式(2-5)结构化合物40g，实施例6中的式(2-6)结构化合物30g混合桶中混合，或共同溶解后喷雾干燥。
实施例12：一种复合毛用活性黄染料，与实施例1的区别在于将制备步骤中的反应原料小苏打换成碳酸氢钾。
实施例13：一种复合毛用活性黄染料，在实施例1的基础上，加入助剂元明粉，元明粉占加入后总重量的10％。
实施例14：一种复合毛用活性黄染料，在实施例3的基础上，加入助剂六偏磷酸钠，六偏磷酸钠占加入后总重量的15％。
实施例15：一种复合毛用活性黄染料，在实施例4的基础上，加入助剂甲基萘磺酸甲醛缩合物，甲基萘磺酸甲醛缩合物占加入后总重量的20％。
实施例16：一种复合毛用活性黄染料，在实施例2的基础上，加入助剂萘磺酸甲醛缩合物，萘磺酸甲醛缩合物占加入后总重量的50％。
实施例17：一种复合毛用活性黄染料，在实施例2的基础上，加入助剂萘磺酸甲醛缩合物，萘磺酸甲醛缩合物占加入后总重量的1％。
上述复合毛用活性黄染料的部分染色实施例：
各称取1g上述染料(1-1)-(1-6)，(2-1)-(2-6)制得的染料单体化合物或者其两种或者两种以上的混合物(实施例1-17)置于染杯内，染料以羊毛织物重2％进行染色，在浴比为1∶30的染浴中，加入10g/l的有机酸，加入2g/l的匀染剂，然后升温1-2℃/min至98℃，保温45-60min。染织物经水洗、干燥。得到的黄色羊毛布具有均一性的黄色、满意的日晒和耐摩擦牢度，具体性能见表1。
表1
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例子。显然，本发明不限于以上实施例子，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种复合毛用活性黄染料，其特征在于：它是由组分A和组分B按照任意比例复配的混合物；
组分A选自式(1)结构通式中的至少一种或两种以上的混合物：
组分B选自式(2)结构通式中的至少一种或两种以上的混合物：
其中式(1)和式(2)中的：
X表示为-F或者-Cl；Y1和Y2各自独立地表示为-CH＝CH2或-CH2CH2OSO3M；M代表氢或碱金属。
2.根据权利要求1所述的一种复合毛用活性黄染料，其特征在于：按照重量百分数计，组分A占总重量的1-99％，其余为组分B。
3.根据权利要求2所述的一种复合毛用活性黄染料，其特征在于：按照重量百分数计，组分A占总重量的75-95％，其余为组分B。
4.根据权利要求1所述的一种复合毛用活性黄染料，其特征在于：M代表-Na、-K或-Li。
5.根据权利要求4所述的一种复合毛用活性黄染料，其特征在于：组分A选自下列式(1-1)和式(1-6)中的一种或两种具体结构式的混合物：
6.根据权利要求4所述的一种复合毛用活性黄染料，其特征在于：组分B选自下列式(2-1)和式(2-6)中的一种或两种具体结构式的混合物：
7.一种复合毛用活性黄染料的制备方法，其特征在于：包括组分A的制备步骤和组分B的制备步骤；
组分A的制备步骤包括以下原料：
其中式(I)、式(II)、式(III)中的X为-F或者-Cl；Y1为-CH＝CH2或-CH2CH2OSO3M；M代表氢或碱金属；
组分A的制备步骤包括：
a.重氮反应：将式(II)在亚硝酸钠和盐酸的作用下进行重氮化反应；
b.碱偶反应：上述式(II)重氮化反应产物与式(IV)进行在小苏打或纯碱的作用下进行碱偶反应；
c.一缩反应：将式(I)和上述碱偶产物在小苏打或者纯碱的作用下进行第一次缩合反应；
d.二缩反应：上述一缩反应产物与式(III)在小苏打或者纯碱的作用下进行第二次缩合反应，反应结束后获得式(1)所示的成品；
组分B的制备步骤包括以下原料：
其中式(I)、式(II-b)、式(III)中的X为-F或者-Cl；Y2为-CH＝CH2或-CH2CH2OSO3M；M代表氢或碱金属；
组分B的制备步骤包括：
a.重氮反应：将式(II-b)在亚硝酸钠和盐酸的作用下进行重氮化反应；
b.碱偶反应：上述式(II-b)重氮化反应产物与式(IV)进行在小苏打或纯碱的作用下进行碱偶反应；
c.一缩反应：将式(I)和上述碱偶产物在小苏打或者纯碱的作用下进行第一次缩合反应；
d.二缩反应：上述一缩反应产物与式(III)在小苏打或者纯碱的作用下进行第二次缩合反应，反应结束后获得式(2)所示的成品。
8.根据权利要求7所述的一种复合毛用活性黄染料的制备方法，其特征在于：所述Y1和Y2中至少一个代表-CH＝CH2时，所述组分A和/或B的制备步骤还包括：
e.脱脂反应：所述组分A和/或B的制备步骤合成好的染料化合物升温到一定温度，再进行碱处理反应，获得脱脂的式(1)和/或式(2)成品，即Y1和Y2至少一个代表-CH＝CH2。
9.根据权利要求8所述的一种复合毛用活性黄染料的制备方法，其特征在于：包括权利要求1中组分A或组分B的制备步骤，其制备步骤各自独立地如下：
组分A和B制备步骤a所述的重氮反应温度控制在0-15℃，pH控制在0.5-1.5下进行；
组分A和B制备步骤b所述的碱偶反应温度控制在5-25℃，pH控制在5.0-7.0下进行；
组分A和B制备步骤c所述的一缩反应温度控制在5-20℃，pH控制在5.0-7.0下进行；
组分A和B制备步骤d所述的二缩反应温度控制在35-45℃，pH控制在5.0-7.0下进行；
组分A和B制备步骤e所述的脱脂反应是将合成好的染料升温到50-70℃，用纯碱粉末调节pH值在8.0-9.0，进行碱处理反应，脱脂终点到后，加入盐酸回调节pH至5.0-6.5。
10.一种复合毛用活性黄染料，其特征在于：由权利要求1所述的复合毛用活性黄染料和助剂混合组成；按照重量百分数计，助剂占总重量的1-50％；所述助剂选自元明粉、六偏磷酸钠、甲基萘磺酸甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩合物中的一种或任意两种以上的混合物。
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