CN105566946A - 复合毛用活性蓝染料及其制备方法 - Google Patents

复合毛用活性蓝染料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种复合毛用活性蓝染料。它至少包括组分A和组分B，组分A和组分B按照任意比例复配；组分A选自如下式(1)结构通式；组分B选自如下式(2)结构通式；Y1和Y2各自独立表示为-CH2CH2OSO3M或-CH＝CH2；R1、R2各自独立代表为-COCHBrCH2Br或-COCBr＝CH2；M代表氢或碱金属。该复合毛用活性蓝染料适用于羊毛纤维染色和印花的复合型蓝色毛用活性染料，其色泽鲜艳、应用方便、匀染性好、牢度优良，尤适于防缩和超级耐洗羊毛的染色。

Description

复合毛用活性蓝染料及其制备方法
技术领域
本发明属于新材料技术中的活性染料领域，特别是涉及一种复合毛用活性蓝染料，以及其制备方法。
背景技术
毛用活性染料通常是指羊毛用酸性染料接上活性基团的一种新型染料，适用于羊毛、真丝、锦纶及其混纺产品的染色和印花。毛用活性染料的活性基团可与纤维发生化学键合，从而染色织物具有较高的牢度，尤其是湿处理牢度。毛用活性染料具有鲜艳的色泽，匀染性好色谱齐全，使用简便和成本低等特点，现已发展成为羊毛用重要染料类别。
发明内容
本发明提供了一种根据羊毛纤维的结构和染色特点而开发的更适用于羊毛纤维染色和印花的复合型蓝色毛用活性染料，其色泽鲜艳、应用方便、匀染性好、牢度优良，尤适于防缩和超级耐洗羊毛的染色。
基于第一个发明目的，本发明的第二个发明目的旨在于提供一种上述复合毛用活性蓝染料的制备方法。
基于第一个发明目的所提供的复合毛用活性蓝染料，本发明的第三个发明目的还在于提供另一种助剂改良的复合毛用活性蓝染料。
本发明采用的技术方案是：
一种复合毛用活性蓝染料，它至少包括组分A和组分B，组分A和组分B按照任意比例复配；
组分A选自式(1)结构通式中的至少一种或两种以上的混合物：
组分B选自式(2)结构通式中的至少一种或两种以上的混合物：
其中式(1)和式(2)中：Y1和Y2各自独立表示为-CH2CH2OSO3M或-CH＝CH2；R1、R2各自独立代表为-COCHBrCH2Br或-COCBr＝CH2；M代表氢或碱金属。
作为优选，按照重量百分数计，组分A占总重量的1～99％，或组分B占总重量的1～99％，或组分A与组分B的总和占总重量的1～99％，其余组分为其他组分。
进一步地，所述其他组分为以下式(3)、式(4)或式(5)三种毛用活性染料组分中的任意一种或两种以上的组合：
进一步地，组分A与组分B的总和占总重量的50-99％，其余为上述其他组分。
进一步地，M代表-Na、-K或-Li。
进一步地，组分A选自下列式(1-1)和式(1-2)中的一种或两种具体结构式的混合物：
进一步地，组分B选自下列式(2-1)和式(2-2)中的一种或两种具体结构式的混合物：
一种复合毛用活性蓝染料的制备方法，包括组分A的制备步骤和组分B的制备步骤；
组分A的制备步骤包括以下原料：
其中Y为-CH2CH2OSO3M或-CH＝CH2，M代表氢或碱金属。
组分A的制备步骤包括：
a.重氮反应：将式(I-A)在亚硝酸钠和盐酸的作用下进行重氮化反应；
b.酸偶反应：将上述式(I-A)重氮盐中加入式(II-A)，进行酸偶反应；
c.碱偶反应：将上述酸偶反应在小苏打或者纯碱的作用下进行碱偶反应；反应结束后获得式(1)所示的成品；
组分B的制备步骤包括以下原料：
其中式(I-B)、式(II-B)中的M代表氢或者碱金属。
组分B的制备步骤：
a.酰化反应：将式(II-B)和式(III-B)在小苏打或者纯碱的作用下进行酰化反应；
b.重氮反应：将上述酰化反应产物在亚硝酸钠和盐酸的作用下进行重氮化反应；
c.酸偶反应：将上述酰化物重氮盐中加入式(I-B)，进行酸偶反应；
d.碱偶反应：将上述酸偶反应在小苏打或者纯碱的作用下进行碱偶反应；反应结束后获得式(2)所示的成品；
进一步地，所述Y1和Y2中至少一个代表-CH＝CH2时，所述组分A的制备步骤至少还包括：
d.脱脂反应：所述组分A的制备步骤合成好的染料化合物升温到一定温度，再进行碱处理反应，获得脱脂的式(1)成品，即Y1和/或Y2代表-CH＝CH2；
或组分B的制备步骤还包括：
e.脱脂反应：所述组分B的制备步骤合成好的染料化合物升温到一定温度，再进行碱处理反应，获得脱脂的式(2)成品，即R1和/或R2代表-COCBr＝CH2；
进一步的，上述组分A或组分B的制备步骤，其制备步骤各自独立地如下：
组分A制备步骤a和组分B制备步骤b所述的重氮反应温度控制在0～20℃，pH控制在1.0～3.0下进行；
组分A制备步骤b和组分B制备步骤c所述的酸偶反应温度控制在5～30℃，pH控制在0.5～2.0下进行；
组分A制备步骤c和组分B制备步骤d所述的碱偶反应温度控制在5～30℃，pH控制在5.0～8.0下进行；
组分B反应步骤a所述的酰化反应温度控制在0～30℃，pH控制在5.0～8.0下进行；
组分A制备步骤d和组分B反应步骤e所述的脱脂反应是将合成好的染料升温到50～70℃，用纯碱粉末调节pH值在8.0～9.0，进行碱处理反应，脱脂终点到后，加入盐酸回调节pH至5.0～6.5。
本发明助剂改良的复合毛用活性蓝染料是采用以上方案：
一种复合毛用活性蓝染料，由上述的复合毛用活性蓝染料和助剂混合组成；按照重量百分数计，助剂占总重量的1-50％；所述助剂选自元明粉、六偏磷酸钠、甲基萘磺酸甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩合物中的一种或任意两种以上的混合物。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
一、本发明通过式(1)和式(2)选择的或混合而获得复合毛用活性蓝染料，适合用于羊毛的染色，其与专利号为CN200810052128.7所公开的一种藏青色活性染料的制备方法相比，本发明以复配为主，配伍性非常好；本发明的颜色呈蓝色，获得了更加饱满的色泽，提升了蓝色染料的染色深度和色泽效果。
二、由于上述原理，本发明的复合毛用活性蓝染料还具有优良的上色同步性，高的上染率和固色率，高的匀染性，高的提升以及高的日晒、摩擦牢度，故特别适用与对水洗牢度、摩擦牢度、日晒牢度有高要求的羊毛染色。获得的染织物热敏性稳定、耐晒、耐洗、耐摩擦等优良性能。
三、为了更好地提高染料的水溶性，匀染性等印染效果，上述的染料还可以添加不同类型的助剂。在上述染料添加了不同助剂以后其在印染织物后，还在上色率、染料扩散率以及耐碱性能等方面具有更好的效果。
具体实施方式
下面合成具体例子对本发明作进一步的描述，但不因此为限定本发明的范围，为了方便说明，染料化合物将以钠盐的形式表示，但其实际形式有可能是金属碱，更有可能是金属盐，尤其是自由酸。
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1：一种复合毛用活性蓝染料，由式(1-1)结构、式(2-1)结构和式(3)结构的化合物混合而成，按照总量为100％的重量百分含量计，其中式(1-1)结构的化合物占总量的35％，式(2-1)结构的化合物占总量的60％，其余为式(3)结构的化合物，其中式(1-1)结构如下：
其中(1-1)结构的化合物其合成方法步骤如下：
所需主要原料结构以及名称下表所示：
a.重氮反应
将30g对位酯加50g冰和100g水打浆1小时，同时配置8g亚硝酸钠加20g水混合搅拌溶清，然后在打浆好的对位酯中加入13g盐酸使物料pH≤1.0，然后开始滴加亚硝酸钠溶液，30-50分钟滴加完毕，再保温在温度控制在0-20℃，并控制pH值在0.5-1.5之间，反应1小时为重氮终点，终点到达后再加入0.5g氨基磺酸平衡过量的亚硝酸钠。
b.酸偶反应
待重氮反应到达后，加入20g的H酸，然后开始自然升温至5-30℃，保持温度和pH值，反应8-10小时至H酸基本消失为酸偶反应终点。此时反应的pH值在0.5～2.0。
c.碱偶反应
将反应好的酸偶液控制温度在5-30℃，然后用15g小苏打调节物料pH＝5.0-8.0进行碱偶反应1-3小时，反应使对位酯重氮盐消失为碱偶反应终点，即得到式(1-1)原浆料，用蒸汽干燥可得干粉式(1-1)95g。
上述(2-1)结构的化合物其合成方法步骤如下：
所需主要原料的结构式和名称如下表所示：
a.酰化反应
30g间双加150g水混合搅拌溶清，然后开始滴加40g2.3-二溴丙酰氯，滴加时间控制在1-3小时，温度控制在0-30℃，并用10g小苏打控制pH＝5.0-8.0。滴加完毕后保温并控制pH值，反应1-2小时使间双完全消失为酰化终点。
c.重氮反应
8g亚硝酸钠加20g水混合搅拌溶清，然后将间双酰化液降温至5-20℃，加入30g盐酸使物料pH≤1.0，然后开始滴加亚硝酸钠溶液，30-50分钟滴加完毕，然后保温并控制pH＝0.5-1.5，反应1小时为重氮终点，终点到达后再加入0.5g氨基磺酸平衡过量的亚硝酸钠。
b.酸偶反应
待重氮反应到达后，加入20g的H酸，然后开始自然升温至5-30℃，保持温度和pH值反应8-10小时至H酸基本消失为酸偶反应终点。
c.碱偶反应
将反应好的酸偶液控制温度在5-30℃，然后用15g小苏打调节物料pH＝5.0-8.0进行碱偶反应1-3小时，反应使间双酰化物重氮盐消失为碱偶反应终点，即得到式(2-1)原浆料，用蒸汽干燥可得干粉式(2-1)110g。
式(3)结构的化合物来源于市售，购买于江苏盛吉化工有限公司，名称毛用活性红GN，产品索引号：C.I.活性红272。
实施例2：
一种复合毛用活性蓝染料，按照总量为100％的重量百分含量计，由式(1-2)结构和式(2-1)结构和式(4)结构的化合物混合而成，单纯式(1-2)结构的化合物占总量的20％，单纯式(2-1)结构的化合物占总量的65％，其余为式(4)结构的化合物。其中式(1-2)结构如下：
式(4)结构的化合物如下：
(1-2)结构的化合物其合成方法步骤如下：
所需主要原料：
a.重氮反应
将30g对位酯加50g冰和100g水打浆1小时，同时配置8g亚硝酸钠加20g水混合搅拌溶清，然后在打浆好的对位酯中加入13g盐酸使物料pH≤1.0，然后开始滴加亚硝酸钠溶液，30-50分钟滴加完毕，再保温并控制pH值在0.5-1.5之间，反应1小时为重氮终点，终点到达后再加入0.5g氨基磺酸平衡过量的亚硝酸钠。
b.酸偶反应
待重氮反应到达后，加入20g的H酸，然后开始自然升温至5-30℃，保持温度和pH值反应8-10小时至H酸基本消失为酸偶反应终点。
c.碱偶反应
将反应好的酸偶液控制温度在5-30℃，然后用15g小苏打调节物料pH＝5.0-8.0进行碱偶反应1-3小时，反应使对位酯重氮盐消失为碱偶反应终点，即得到式(1-1)原浆料。
d.脱脂反应
然后再将反应好的碱偶物料升温至50-70℃，并用8g纯碱调节pH＝8.0-9.0反应1-2小时，然后再用15g盐酸回调pH＝5.0-6.5，即得到式(1-2)原浆料，用蒸汽干燥可得干粉式(1-2)100g。
式(2-1)结构的化合物制备方法重复实施例1。
式(4)结构的化合物来源于市售，购买于江苏盛吉化工有限公司，名称毛用活性蓝3G，产品索引号：C.I.活性蓝69。
实施例3：一种复合毛用活性蓝染料，由式(1-1)结构和式(2-2)结构和式(5)结构的化合物混合组成，其中式(1-1)结构的化合物占总量的40％，式(2-2)结构的化合物占总量的50％，其余为式(5)结构的化合物。其中式(1-1)结构制备步骤重复实施例1，式(2-2)结构的制备步骤如下：
所需主要原料：
a.酰化反应
30g间双加150g水混合搅拌溶清，然后开始滴加40g2.3-二溴丙酰氯，滴加时间控制在1-3小时，温度控制在0-30℃，并用10g小苏打控制pH＝5.0-8.0。滴加完毕后保温并控制pH值，反应1-2小时使间双完全消失为酰化终点。
c.重氮反应
8g亚硝酸钠加20g水混合搅拌溶清，然后将间双酰化液降温至5-20℃，加入30g盐酸使物料pH≤1.0，然后开始滴加亚硝酸钠溶液，30-50分钟滴加完毕，然后保温并控制pH＝0.5-1.5，反应1小时为重氮终点，终点到达后再加入0.5g氨基磺酸平衡过量的亚硝酸钠。
b.酸偶反应
待重氮反应到达后，加入20g的H酸，然后开始自然升温至5-30℃，保持温度和pH值反应8-10小时至H酸基本消失为酸偶反应终点。
c.碱偶反应
将反应好的酸偶液控制温度在5-30℃，然后用15g小苏打调节物料pH＝5.0-8.0进行碱偶反应1-3小时，反应使间双酰化物重氮盐消失为碱偶反应终点，即得到式(2-1)原浆料。
f.脱脂反应
然后再将反应好的碱偶物料升温至50-70℃，并用8g纯碱调节pH＝8.0-9.0反应1-2小时，然后再用15g盐酸回调pH＝5.0-6.5，即得到式(2-2)原浆料，用蒸汽干燥可得干粉式(2-2)115g。
式(5)结构的化合物的结构如下：
式(5)结构的化合物来源于市售，购买于江苏盛吉化工有限公司，名称毛用活性蓝3R，产品索引号：C.I.活性蓝50。
实施例4：一种复合毛用活性蓝染料，由实施例2中的式(1-2)结构和实施例3中的式(2-2)结构和式(3)结构和式(4)结构的化合物混合组成，其中式(1-2)结构的化合物占重量50％，式(2-2)结构的化合物占30％，式(3)结构的化合物占重量的5％，式(4)结构的化合物占重量的15％，在混合桶中混合或共同溶解后喷雾干燥。
实施例5：一种复合毛用活性蓝染料，由实施例1中的式(1-1)结构化合物80g，实施例3中的式(2-1)结构化合物19g，式(3)结构化合物1g，混合桶中混合，或共同溶解后喷雾干燥。
实施例6：一种复合毛用活性蓝染料，由实施例1中的式(1-1)结构化合物70g，实施例3中的式(2-2)结构化合物20g，式(4)结构化合物10g，混合桶中混合，或共同溶解后喷雾干燥。
实施例7：一种复合毛用活性蓝染料，由实施例1中的式(1-2)结构化合物90g，实施例2中的式(2-1)结构化合物5g，式(5)结构化合物5g，混合桶中混合，或共同溶解后喷雾干燥。
实施例8：一种复合毛用活性蓝染料，由实施例1中的式(1-2)结构化合物40g，实施例3中的式(2-2)结构化合物40g，式(3)结构化合物10g，式(5)结构化合物10g，混合桶中混合，或共同溶解后喷雾干燥。
实施例9：一种复合毛用活性蓝染料，由实施例1中的式(1-1)结构化合物20g，实施例1中的式(1-2)结构化合物40g，实施例2中的式(2-1)结构化合物10g，实施例3中的式(2-2)结构化合物20g，式(3)结构化合物1g，式(3)结构化合物9g，混合桶中混合，或共同溶解后喷雾干燥。
实施例10：一种复合毛用活性蓝染料，由实施例1中的式(1-1)结构化合物5g，实施例1中的式(1-2)结构化合物20g，实施例2中的式(2-1)结构化合物25g，实施例3中的式(2-2)结构化合物15g，式(3)结构化合物5g，式(3)结构化合物15g，式(3)结构化合物15g，混合桶中混合，或共同溶解后喷雾干燥。
实施例11：一种复合毛用活性蓝染料，与实施例1的区别在于将制备步骤中的反应原料小苏打换成碳酸氢钾。
实施例12：一种复合毛用活性蓝染料，在实施例1的基础上，加入助剂元明粉，元明粉占加入后总重量的30％。
实施例13：一种复合毛用活性蓝染料，在实施例3的基础上，加入助剂六偏磷酸钠，六偏磷酸钠占加入后总重量的20％。
实施例14：一种复合毛用活性蓝染料，在实施例4的基础上，加入助剂甲基萘磺酸甲醛缩合物，甲基萘磺酸甲醛缩合物占加入后总重量的10％。
实施例15：一种复合毛用活性蓝染料，在实施例2的基础上，加入助剂萘磺酸甲醛缩合物，萘磺酸甲醛缩合物占加入后总重量的50％。
实施例16：一种复合毛用活性蓝染料，在实施例2的基础上，加入助剂萘磺酸甲醛缩合物，萘磺酸甲醛缩合物占加入后总重量的1％。
实施例17：
一种复合毛用活性蓝染料，由式(1-1)结构和式(2-1)结构组成，按照总量为100％的重量百分含量计，其中式(1-1)结构的化合物占总量的40％，式(2-1)结构的化合物占总量的60％，其中式(1-1)、(2-1)结构如下：
实施例18：一种复合毛用活性蓝染料，由式(1-2)结构和式(2-2)结构组成，按照总量为100％的重量百分含量计，其中式(1-2)结构的化合物占总量的40％，式(2-2)结构的化合物占总量的60％，其中式(1-2)、(2-2)结构如下：
上述复合毛用活性蓝染料的部分染色实施例：
各称取1g上述实施例1-16制得的复合染料化合物置于染杯内，染料以羊毛织物重2％进行染色，在浴比为1∶30的染浴中，加入10g/l的有机酸，加入2g/l的匀染剂，然后升温1-2℃/min至98℃，保温45-60min。染织物经水洗、干燥。得到的蓝色羊毛布具有均一性的蓝色、满意的日晒和耐摩擦牢度，具体性能见表1。
表1
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例子。显然，本发明不限于以上实施例子，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种复合毛用活性蓝染料，其特征在于：它至少包括组分A和组分B，组分A和组分B按照任意比例复配；
所述组分A选自式(1)结构通式中的一种化合物或两种以上的混合物：
所述组分B选自式(2)结构通式中的一种化合物或两种以上的混合物：
其中式(1)和式(2)中：Y1和Y2各自独立表示为-CH2CH2OSO3M或-CH＝CH2；R1、R2各自独立代表为-COCHBrCH2Br或-COCBr＝CH2；M代表氢或碱金属。
2.根据权利要求1所述的一种复合毛用活性蓝染料，其特征在于：按照重量百分数计，组分A占总重量的1～99％，或组分B占总重量的1～99％，或组分A与组分B的总和占总重量的50～99％，其余组分为其他毛用活性蓝单体。
3.根据权利要求2所述的一种复合毛用活性蓝染料，其特征在于：所述其他毛用活性蓝单体为以下式(3)、式(4)或式(5)三种毛用活性染料组分中的任意一种或两种以上的组合：
4.根据权利要求1所述的一种复合毛用活性蓝染料，其特征在于：M代表-Na、-K或-Li。
5.根据权利要求1所述的一种复合毛用活性蓝染料，其特征在于：组分A选自下列式(1-1)和式(1-2)中的一种或两种具体结构式的混合物：
6.根据权利要求1所述的一种复合毛用活性蓝染料，其特征在于：组分B选自下列式(2-1)和式(2-2)中的一种或两种具体结构式的混合物：
7.一种复合毛用活性蓝染料的制备方法，其特征在于：包括组分A的制备步骤和组分B的制备步骤；
组分A的制备步骤包括以下原料：
其中Y为-CH2CH2OSO3M或-CH＝CH2，M代表氢或碱金属。
组分A的制备步骤包括：
a.重氮反应：将式(I-A)在亚硝酸钠和盐酸的作用下进行重氮化反应；
b.酸偶反应：将上述式(I-A)重氮盐中加入式(II-A)，进行酸偶反应；
c.碱偶反应：将上述酸偶反应在小苏打或者纯碱的作用下进行碱偶反应；反应结束后获得式(1)所示的成品；
组分B的制备步骤包括以下原料：
其中式(I-B)、式(II-B)中的M代表氢或者碱金属。
组分B的制备步骤：
a.酰化反应：将式(II-B)和式(III-B)在小苏打或者纯碱的作用下进行酰化反应；
b.重氮反应：将上述酰化反应产物在亚硝酸钠和盐酸的作用下进行重氮化反应；
c.酸偶反应：将上述酰化物重氮盐中加入式(I-B)，进行酸偶反应；
d.碱偶反应：将上述酸偶反应在小苏打或者纯碱的作用下进行碱偶反应；反应结束后获得式(2)所示的成品。
8.根据权利要求7所述的一种复合毛用活性蓝染料的制备方法，其特征在于：所述Y1和Y2中至少一个代表-CH＝CH2时，所述组分A的制备步骤还包括：
d.脱脂反应：所述组分A的制备步骤合成好的染料化合物升温到一定温度，再进行碱处理反应，获得脱脂的成品，即Y1和/或Y2代表-CH＝CH2时的式(1)；
R1和R2中至少一个代表-COCBr＝CH2时，所述组分B的制备步骤还包括：
e.脱脂反应：所述组分B的制备步骤合成好的染料化合物升温到一定温度，再进行碱处理反应，获得脱脂的成品，即R1和/或R2代表-COCBr＝CH2时的式(2)。
9.根据权利要求8所述的一种复合毛用活性蓝染料的制备方法，其特征在于：包括权利要求1中组分A或组分B的制备步骤，其制备步骤各自独立地如下：
组分A制备步骤a和组分B制备步骤b所述的重氮反应温度控制在0～20℃，pH控制在1.0～3.0下进行；
组分A制备步骤b和组分B制备步骤c所述的酸偶反应温度控制在5～30℃，pH控制在0.5～2.0下进行；
组分A制备步骤c和组分B制备步骤d所述的碱偶反应温度控制在5～30℃，pH控制在5.0～8.0下进行；
组分B反应步骤a所述的酰化反应温度控制在0～30℃，pH控制在5.0～8.0下进行；
组分A制备步骤d和组分B反应步骤e所述的脱脂反应是将合成好的染料升温到50～70℃，用纯碱粉末调节pH值在8.0～9.0，进行碱处理反应，脱脂终点到后，加入盐酸回调节pH至5.0～6.5。
10.一种复合毛用活性蓝染料，其特征在于：由权利要求1-6任意一项所述的复合毛用活性蓝染料和助剂混合组成；按照重量百分数计，助剂占总重量的1～50％；所述助剂选自元明粉、六偏磷酸钠、甲基萘磺酸甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩合物中的一种或任意两种以上的混合物。
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