CN102031016A - 一种复合活性蓝染料 - Google Patents
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Abstract
一种复合活性蓝染料，其特征在于：按重量份数计，它由40-60份符合式(1)所示染料、30-40份符合式(2)所示染料和10-20份符合式(3)所示染料复配而成：
Description
技术领域
本发明涉及染料领域，特别是一种复合活性蓝染料。
背景技术
随着纤维素纤维品种的不断开发和染色技术的不断发展，在运用活性染料对纤维素纤维进行染色时，对活性染料的应用性能提出了越来越高的要求。由于单色品种染料对纤维材料着色后，各种性能指标的综合值难以达到令人满意的效果，如类似活性蓝BF结构的染料是一种异双活性基(一氯均三嗪基和乙烯砜基)染料，虽然它对纤维素纤维材料着色后，染织品有较高的染色牢度，但是它的染深性和重现性都一般。
发明内容
本发明提供了一种复合活性蓝染料，该复合染料的协同效应使其具有性能稳定、溶解度高、固色率高、染色同步性好、匀染性好、色调重现性好，尤其具有染深色突出的优点。
本发明是按如下的技术方案实现的。本发明是一种复合活性蓝染料，其特征是：按重量份数计，它由40-60份符合式(1)所示染料、30-40份符合式(2)所示染料和10-20份符合式(3)所示染料复配而成：
R1为-H或-OCH3；
R2为下式中的一种：
M是碱金属原子：钠原子或钾原子。优选的是M为钠原子。
式(1)的染料是选自下列式(1-1)或(1-2)的化合物：
式(2)的染料是选自下列式(2-1)、(2-2)或(2-3)的化合物：
式(3)的染料是选自下列化合物：
优选的是：所述的式(1)染料的重量份数为40-50份，式(2)染料的重量份数为30-40份，式(3)染料的重量份数为10-20份。
所述的复合活性蓝染料用于印染纤维素纤维材料。
本发明所述的复合活性蓝染料可用如下方法来制备。
如将式(1)、式(2)、式(3)的染料重量份数经充分地机械混合而得到。
单个符合式(3)染料可用已知的方法来制备，如美国专利US5359040。
单个符合式(1)染料可用如下方法来制备：
①将141份对位酯、18份盐酸加水、冰打浆30分钟，加入35份亚硝酸钠配成的30％水溶液，维持温度T＝0-5℃，反应1小时后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸钠。当淀粉碘化钾试纸显无色，刚果红试纸显兰色，终点到达，得一次重氮液。
②将171份H酸打浆至完全溶解，加入到对位酯一次重氮液中，控制温度T＝10-15℃，反应8小时后，取少许偶合液经盐析用新鲜H酸溶液检测无色，则终点到达，得一次偶合液。
③将156份邻甲氧基对位酯(或171份2，5-二甲氧基对位酯)、18份盐酸加水、冰打浆30分钟，加入35份亚硝酸钠配成的30％水溶液，维持温度T＝0-5℃，反应1小时后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸钠。当淀粉碘化钾试纸显无色，刚果红试纸显兰色，终点到达，得二次重氮液。
④将二次重氮液加入到一次偶合液中，控制温度T＝10-15℃，用小苏打干粉调节PH＝6.0-6.5，反应8小时，得二次偶合液。将二次偶合液过滤除去不溶物，进行喷雾干燥即得式(1)染料。
单个符合式(2)染料可用如下方法制备：
①将92份三聚氯氢加冰、水打浆至分散均匀，再加入溶解完全的141份间位酯溶液，控制温度T＝0-5℃，反应1小时，得一次缩合液。
②将105份间双打浆溶解，加入到一次缩合液中，控制温度T＝40-45℃，PH＝6.5-7.0，反应5小时，得二次缩合液。
③将二次缩合液加冰、40份盐酸，加入35份亚硝酸钠配成的30％水溶液，维持温度T＝0-5℃，反应1小时后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸钠。当淀粉碘化钾试纸显无色，刚果红试纸显兰色，终点到达，得一次重氮液。
④将171份H酸打浆至完全溶解，加入到一次重氮液中，控制温度T＝10-15℃，PH＝3.0，反应8小时后，取少许偶合液经盐析用新鲜H酸溶液检测无色，则终点到达，得一次偶合液。
⑤将152份磺化吐氏酸(或112份吐氏酸或87份邻氨基苯磺酸)加水、冰、18份盐酸打浆30分钟，加入35份亚硝酸钠配成的30％水溶液，维持温度T＝0-5℃，反应1小时后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸钠。当淀粉碘化钾试纸显无色，刚果红试纸显兰色，终点到达，得二次重氮液。
⑥将二次重氮液加入到一次偶合液中，控制温度T＝10-15℃，用小苏打干粉调节PH＝6.0-6.5，反应8小时，得二次偶合液。将二次偶合液过滤除去不溶物，进行喷雾干燥即得式(2)染料。
本发明所述的复合活性蓝染料对纤维素纤维材料进行染色时，一般需加入一些常用的助剂，如促染剂(Na2SO4或NaCl)、固色剂(NaOH、Na2CO3、NaHCO3)，为了加强手感，还可以加入柔软剂，有时为了特殊的用途，还可以加入一些功能助剂，如阻燃剂、静电剂。适用的染色方法有：浸染、卷染、轧染、冷轧堆，优选浸染和轧染。适用的纤维材料主要是纤维素纤维材料，如棉花、黄麻、亚麻、苎麻、以及再生纤维素，其中纤维素纤维材料存在的形式可以是：纤维、纱、机织物或针织物。
本发明所述的复合活性蓝染料三个组分中具有一氯均三嗪基和乙烯砜基双活性基，用于对纤维素纤维材料染色时属中温型，上染曲线接近，它们对纤维的亲和力、上染率、固色率，对电解质盐类，对固色剂碱类，对浴比和染色温度的敏感度都比较接近，复合物之间有着出色的染色同步性和匀染性，并有较高的固色率和突出的染深性，有效地克服了由类似活性蓝BF结构的染料存在的缺陷，使纤维素纤维材料的染色品质得到重要的保障。
综上所述，本发明具有性能稳定、溶解度高、固色率高、染色同步性好、匀染性好、色调重现性好，尤其具有染深色突出的优点，尤其适用于印染纤维素纤维材料。
具体实施方式
各复合物的合成可用众所周知的方法，下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1：
将40g符合式(1)染料(1-1)、40g符合式(2)染料(2-1)和20g符合式(3)染料经充分地机械混合而得到本发明的复合活性蓝染料，此染料能将纤维素纤维材料印染成得色深浓、匀染性好、重现性好、染色牢度好的蓝色。
实施例2：
将含有40g式(1)染料(1-1)的水溶液、含有40g式(2)染料(2-1)的水溶液和含有20g式(3)染料的水溶液混合后搅拌均匀干燥，得到本发明的复合活性蓝染料，此染料能将纤维素纤维材料印染成得色深浓、匀染性好、重现性好、染色牢度好的蓝色。
实施例3：
将50g符合式(1)染料(1-1)、30g符合式(2)染料(2-2)和20g符合式(3)染料经充分地机械混合而得到本发明的复合活性蓝染料，此染料能将纤维素纤维材料印染成得色深浓、匀染性好、重现性好、染色牢度好的蓝色。
实施例4：
将含有50g式(1)染料(1-1)的水溶液、含有30g式(2)染料(2-2)的水溶液和含有20g式(3)染料的水溶液混合后搅拌均匀干燥，得到本发明的复合活性蓝染料，此染料能将纤维素纤维材料印染成得色深浓、匀染性好、重现性好、染色牢度好的蓝色。
实施例5：
将60g符合式(1)染料(1-1)、30g符合式(2)染料(2-3)和10g符合式(3)染料经充分地机械混合而得到本发明的复合活性蓝染料，此染料能将纤维素纤维材料印染成得色深浓、匀染性好、重现性好、染色牢度好的蓝色。
实施例6：
将含有60g式(1)染料(1-1)的水溶液、含有30g式(2)染料(2-3)的水溶液和含有10g式(3)染料的水溶液混合后搅拌均匀干燥，得到本发明的复合活性蓝染料，此染料能将纤维素纤维材料印染成得色深浓、匀染性好、重现性好、染色牢度好的蓝色。
实施例7：
将50g符合式(1)染料(1-2)、35g符合式(2)染料(2-1)和15g符合式(3)染料经充分地机械混合而得到本发明的复合活性蓝染料，此染料能将纤维素纤维材料印染成得色深浓、匀染性好、重现性好、染色牢度好的蓝色。
实施例8：
将含有50g式(1)染料(1-2)的水溶液、含有35g式(2)染料(2-1)的水溶液和含有15g式(3)染料的水溶液混合后搅拌均匀干燥，得到本发明的复合活性蓝染料，此染料能将纤维素纤维材料印染成得色深浓、匀染性好、重现性好、染色牢度好的蓝色。
实施例9：
将55g符合式(1)染料(1-2)、35g符合式(2)染料(2-2)和10g符合式(3)染料经充分地机械混合而得到本发明的复合活性蓝染料，此染料能将纤维素纤维材料印染成得色深浓、匀染性好、重现性好、染色牢度好的蓝色。
实施例10：
将含有55g式(1)染料(1-2)的水溶液、含有35g式(2)染料(2-2)的水溶液和含有10g式(3)染料的水溶液混合后搅拌均匀干燥，得到本发明的复合活性蓝染料，此染料能将纤维素纤维材料印染成得色深浓、匀染性好、重现性好、染色牢度好的蓝色。
实施例11：
将50g符合式(1)染料(1-2)、30g符合式(2)染料(2-3)和20g符合式(3)染料经充分地机械混合而得到本发明的复合活性蓝染料，此染料能将纤维素纤维材料印染成得色深浓、匀染性好、重现性好、染色牢度好的蓝色。
实施例12：
将含有50g式(1)染料(1-2)的水溶液、含有30g式(2)染料(2-3)的水溶液和含有20g式(3)染料的水溶液混合后搅拌均匀干燥，得到本发明的复合活性蓝染料，此染料能将纤维素纤维材料印染成得色深浓、匀染性好、重现性好、染色牢度好的蓝色。
以下实施例为本发明染料的应用：
实施例13染色：
将4g按实施例1制得的染料混合物先用适量的水使其充分溶解，然后定容于500ml容量瓶中。吸取10ml染液与50ml水混合，然后加入4g棉布，1.8g硫酸钠，然后以1℃/分钟的升温速度升到60℃，保持30分钟后加入1g碳酸钠，再保持60℃染色30分钟，随后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70℃左右烘干，其结果与活性蓝BF相比得到染色强度高、匀染性好、重现性好、更加深浓艳丽的蓝色。
实施例14染色：
将4g按实施例2制得的染料混合物先用适量的水使其充分溶解，然后定容于500ml容量瓶中。吸取10ml染液与50ml水混合，然后加入4g棉布，1.8g硫酸钠，然后以1℃/分钟的升温速度升到60℃，保持30分钟后加入1g碳酸钠，再保持60℃染色30分钟，随后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70℃左右烘干，其结果与活性蓝BF相比得到染色强度高、匀染性好、重现性好、更加深浓艳丽的蓝色。
实施例15染色：
将4g按实施例3制得的染料混合物先用适量的水使其充分溶解，然后定容于500ml容量瓶中。吸取10ml染液与50ml水混合，然后加入4g棉布，1.8g硫酸钠，然后以1℃/分钟的升温速度升到60℃，保持30分钟后加入1g碳酸钠，再保持60℃染色30分钟，随后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70℃左右烘干，其结果与活性蓝BF相比得到染色强度高、匀染性好、重现性好、更加深浓艳丽的蓝色。
实施例16染色：
将4g按实施例4制得的染料混合物先用适量的水使其充分溶解，然后定容于500ml容量瓶中。吸取10ml染液与50ml水混合，然后加入4g棉布，1.8g硫酸钠，然后以1℃/分钟的升温速度升到60℃，保持30分钟后加入1g碳酸钠，再保持60℃染色30分钟，随后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70℃左右烘干，其结果与活性蓝BF相比得到染色强度高、匀染性好、重现性好、更加深浓艳丽的蓝色。
实施例17染色：
将4g按实施例5制得的染料混合物先用适量的水使其充分溶解，然后定容于500ml容量瓶中。吸取10ml染液与50ml水混合，然后加入4g棉布，1.8g硫酸钠，然后以1℃/分钟的升温速度升到60℃，保持30分钟后加入1g碳酸钠，再保持60℃染色30分钟，随后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70℃左右烘干，其结果与活性蓝BF相比得到染色强度高、匀染性好、重现性好、更加深浓艳丽的蓝色。
实施例18染色：
将4g按实施例6制得的染料混合物先用适量的水使其充分溶解，然后定容于500ml容量瓶中。吸取10ml染液与50ml水混合，然后加入4g棉布，1.8g硫酸钠，然后以1℃/分钟的升温速度升到60℃，保持30分钟后加入1g碳酸钠，再保持60℃染色30分钟，随后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70℃左右烘干，其结果与活性蓝BF相比得到染色强度高、匀染性好、重现性好、更加深浓艳丽的蓝色。
实施例19染色：
将4g按实施例7制得的染料混合物先用适量的水使其充分溶解，然后定容于500ml容量瓶中。吸取10ml染液与50ml水混合，然后加入4g棉布，1.8g硫酸钠，然后以1℃/分钟的升温速度升到60℃，保持30分钟后加入1g碳酸钠，再保持60℃染色30分钟，随后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70℃左右烘干，其结果与活性蓝BF相比得到染色强度高、匀染性好、重现性好、更加深浓艳丽的蓝色。
实施例20染色：
将4g按实施例8制得的染料混合物先用适量的水使其充分溶解，然后定容于500ml容量瓶中。吸取10ml染液与50ml水混合，然后加入4g棉布，1.8g硫酸钠，然后以1℃/分钟的升温速度升到60℃，保持30分钟后加入1g碳酸钠，再保持60℃染色30分钟，随后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70℃左右烘干，其结果与活性蓝BF相比得到染色强度高、匀染性好、重现性好、更加深浓艳丽的蓝色。
实施例21染色：
将4g按实施例9制得的染料混合物先用适量的水使其充分溶解，然后定容于500ml容量瓶中。吸取10ml染液与50ml水混合，然后加入4g棉布，1.8g硫酸钠，然后以1℃/分钟的升温速度升到60℃，保持30分钟后加入1g碳酸钠，再保持60℃染色30分钟，随后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70℃左右烘干，其结果与活性蓝BF相比得到染色强度高、匀染性好、重现性好、更加深浓艳丽的蓝色。
实施例22染色：
将4g按实施例10制得的染料混合物先用适量的水使其充分溶解，然后定容于500ml容量瓶中。吸取10ml染液与50ml水混合，然后加入4g棉布，1.8g硫酸钠，然后以1℃/分钟的升温速度升到60℃，保持30分钟后加入1g碳酸钠，再保持60℃染色30分钟，随后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70℃左右烘干，其结果与活性蓝BF相比得到染色强度高、匀染性好、重现性好、更加深浓艳丽的蓝色。
实施例23染色：
将4g按实施例11制得的染料混合物先用适量的水使其充分溶解，然后定容于500ml容量瓶中。吸取10ml染液与50ml水混合，然后加入4g棉布，1.8g硫酸钠，然后以1℃/分钟的升温速度升到60℃，保持30分钟后加入1g碳酸钠，再保持60℃染色30分钟，随后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70℃左右烘干，其结果与活性蓝BF相比得到染色强度高、匀染性好、重现性好、更加深浓艳丽的蓝色。
实施例24染色：
将4g按实施例12制得的染料混合物先用适量的水使其充分溶解，然后定容于500ml容量瓶中。吸取10ml染液与50ml水混合，然后加入4g棉布，1.8g硫酸钠，然后以1℃/分钟的升温速度升到60℃，保持30分钟后加入1g碳酸钠，再保持60℃染色30分钟，随后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70℃左右烘干，其结果与活性蓝BF相比得到染色强度高、匀染性好、重现性好、更加深浓艳丽的蓝色。
下表为本发明复合活性蓝染料与活性蓝BF应用指标检测对比：
Claims (7)
1.一种复合活性蓝染料，其特征在于：按重量份数计，它由40-60份符合式(1)所示染料、30-40份符合式(2)所示染料和10-20份符合式(3)所示染料复配而成：
在所述的式(1)、式(2)、式(3)中，
R1为-H或-OCH3；
R2为下式中的一种：
M是碱金属原子，钠原子或钾原子。
2.根据权利要求1所述的复合活性蓝染料，其特征在于：所述的M为钠原子。
3.根据权利要求1或2所述的复合活性蓝染料，其特征在于：所述的式(1)的染料是选自下列式(1-1)或(1-2)的化合物：
4.根据权利要求1或2所述的复合活性蓝染料，其特征在于：所述的式(2)的染料是选自下列式(2-1)、(2-2)或(2-3)的化合物：
5.根据权利要求1或2所述的复合活性蓝染料，其特征在于：所述的式(3)的染料是下列化合物：
6.根据权利要求1或2所述的复合活性蓝染料，其特征在于：所述的式(1)染料的重量份数为40-50份，式(2)染料的重量份数为30-40份，式(3)染料的重量份数为10-20份。
7.根据权利要求1或2所述的复合活性蓝染料的用途，其特征在于：它用于印染纤维素纤维材料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Yang Zhixiang Inventor after: Ai Liangjun Inventor after: Cui Mengyuan Inventor after: Xiong Jianping Inventor after: Zhu Xunjie Inventor before: Yang Zhixiang Inventor before: Ai Liangjun Inventor before: Cui Mengyuan Inventor before: Jiang Meiling Inventor before: Zhu Xunjie |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: YANG ZHIXIANG AI LIANGJUN CUI MENGYUAN JIANG MEILING ZHU XUNJIE TO: YANG ZHIXIANG AI LIANGJUN CUI MENGYUAN XIONG JIANPING ZHU XUNJIE |
|
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20110427 |