CN102391681B - 一种复合活性蓝染料及其清洁化生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合活性蓝染料及其清洁化生产工艺，该复合活性蓝染料主要由式I结构组分和式II结构组分构成，其中式I和式II结构组分的重量配比为28～68∶32～72；该新型复合活性蓝染料溶解度高，色光鲜艳，耐氯浸牢度好，固色率高，能用于特深色染色，提升力好，适用于浸染、轧染、冷轧堆染色和常规印花、防染和拔染印花多种印染工艺。式I
Description
技术领域
本发明属于染料技术领域，尤其是指一种复合活性蓝染料，同时提供这种染料的清洁化合成工艺。
技术领域
传统活性蓝染料采用H酸与邻氨基苯磺酸重氮盐进行酸性偶合，三聚氯氰与2，4-二氨基苯磺酸进行一次缩合，缩合物重氮化后得到二次重氮盐，与上述酸偶色基进行碱性偶合，加入对位酯(或间位酯)进行二次缩合，产品用氯化钠进行盐析，再经干燥，标准化后得到商品。此产品缺点是：工艺流程长，三废污染大，产生大量工艺污水，产品溶解度低，只有60～100g/l(50℃)，不能用于特深色染色。直接性偏高，不能与直接性较低活性红、活性黄配色使用。
发明内容
本发明新型复合活性蓝染料是针对目前印染行业对活性蓝染料的高强度、高溶解度、可染深色，安全环保的技术要求，以及染料行业清洁化生产和节能减排的要求而开发的新型复合染料。该染料具有色光鲜艳，溶解度高，尤其是低温溶解度好，耐盐碱稳定性好，染深色提升力好的特点。能大大降低印染使用成本，降低染料使用量。减少染料生产的三废排放，做到节能减排与清洁化生产。适用于浸染、轧染等常规染整工艺，以及冷堆染色和湿短蒸节能环保工艺，适用性强。
本发明的另一目的是提供该复合活性蓝染料的清洁化生产工艺。
本发明的目的是通过以下措施达到的：
一种新型复合活性蓝染料，是具有式I和式II结构特征的两种组份构成，两种组分的重量配比为28～68∶32～72，优选重量配比为45～50∶50～55，最优选重量配比为47.7∶52.3，其结构通式为：
式I
式II
上述新型复合活性蓝染料的制备方法包括以下步骤：将对位酯和磺化对位酯与盐酸和亚硝酸钠进行重氮反应，与H酸进行偶合反应得到酸性偶合物料；用2-[2-(3-氨基苯甲酰胺基)乙基砜基]乙醇硫酸酯与盐酸和亚硝酸钠在下进行重氮反应制得重氮盐，重氮盐与酸性偶合物料进行二次偶合反应，将所得反应溶液喷干。
所述对位酯和磺化对位酯与盐酸和亚硝酸钠进行重氮反应的反应温度为0～10℃，偶合反应的反应温度为5～15℃。2-[2-(3-氨基苯甲酰胺基)乙基砜基]乙醇硫酸酯与盐酸和亚硝酸钠在下进行重氮反应的反应温度是0～5℃；二次偶合反应的反应条件为：温度5～15℃，PH5.0～7.5。
其中，对位酯、磺化对位酯的摩尔比为0.3～0.7∶0.3～0.7，对位酯与2-[2-(3-氨基苯甲酰胺基)乙基砜基]乙醇硫酸酯、H酸之间的摩尔比为0.3～0.7∶1.0～1.01∶0.98～1.0。该比例可使最终产物式I和式II结构组分的重量比符合28～68∶32～72的范围。优选对位酯、磺化对位酯、H酸、2-[2-(3-氨基苯甲酰胺基)乙基砜基]乙醇硫酸酯之间的摩尔比为0.5∶0.5∶0.99∶1.01。
与现有技术比较本发明的有益效果：本发明新型复合活性蓝染料将对位酯、磺化对位酯混合物代替对氨基苯磺酸做一次重氮反应，用2-[2-(3-氨基苯甲酰胺基)乙基砜基]乙醇硫酸酯做二次重氮反应。并且，产品不采用盐析工艺，采用直接喷雾干燥，经标准化后得到商品。生产过程中无污水产生，只有少量设备清洗水，污染量减少99％以上。
另外，本发明新型复合活性蓝染料引入对位酯和2-[2-(3-氨基苯甲酰胺基)乙基砜基]乙醇硫酸酯两个不同类型的乙烯砜活性基团，染色提升力好，固色率高，产品溶解度高，色光鲜艳，产品性能优于传统活性蓝染料。本发明能用于特深色染色，适用于浸染、轧染、冷轧堆染色和常规印花、防染和拔染印花多种印染工艺，提升力好，湿处理牢度好。
具体实施方式
实施例1，一种新型复合活性蓝染料，采用0.3摩尔对位酯(4-硫酸乙酯砜基苯胺)和0.7摩尔磺化对位酯(2-磺酸基-4-β-硫酸酯乙基砜基苯胺)干品，与2摩尔盐酸和1摩尔亚硝酸钠在0～10℃下进行一次重氮，与1摩尔H酸在5～15℃，即在酸性条件下进行偶合反应制得酸性偶合物料，用1.01摩尔2-[2-(3-氨基苯甲酰胺基)乙基砜基]乙醇硫酸酯与2摩尔盐酸和1.01摩尔亚硝酸钠在0～5℃下进行重氮反应，与上述酸性偶合物料在5～15℃，PH6.0～7.5条件下进行偶合反应，反应完成后，将所得溶液喷干后得到原粉染料。
实施例2，一种新型复合活性蓝染料，采用0.5摩尔对位酯(4-硫酸乙酯砜基苯胺)和0.5摩尔磺化对位酯(2-磺酸基-4-β-硫酸酯乙基砜基苯胺)干品，与2摩尔盐酸和1摩尔亚硝酸钠在0～10℃下进行一次重氮，与0.99摩尔H酸在5～15℃，酸性条件下进行偶合反应，用1.01摩尔2-[2-(3-氨基苯甲酰胺基)乙基砜基]乙醇硫酸酯与2摩尔盐酸和1.01摩尔亚硝酸钠在0～5℃下进行重氮反应，与上述酸性偶合物料在5～15℃，PH6.0～7.5条件下进行偶合反应，所得溶液喷干后得到原粉染料。
实施例3，一种新型复合活性蓝染料，采用0.6摩尔对位酯(4-硫酸乙酯砜基苯胺)和0.4摩尔磺化对位酯(2-磺酸基-4-β-硫酸酯乙基砜基苯胺)干品，与2摩尔盐酸和1摩尔亚硝酸钠在0～10℃下进行一次重氮，与1摩尔H酸在5～15℃，酸性条件下进行偶合反应，用1.01摩尔2-[2-(3-氨基苯甲酰胺基)乙基砜基]乙醇硫酸酯与2摩尔盐酸和1.01摩尔亚硝酸钠在0～5℃下进行重氮反应，与上述酸性偶合物料在5～15℃，PH6.0～7.5条件下进行偶合反应，所得溶液喷干后得到原粉染料。
实施例4，一种新型复合活性蓝染料，采用0.7摩尔对位酯(4-硫酸乙酯砜基苯胺)和0.3摩尔磺化对位酯(2-磺酸基-4-β-硫酸酯乙基砜基苯胺)干品，与2摩尔盐酸和1摩尔亚硝酸钠在0～10℃下进行一次重氮，与1摩尔H酸在5～15℃，酸性条件下进行偶合反应，用1.01摩尔2-[2-(3-氨基苯甲酰胺基)乙基砜基]乙醇硫酸酯与2摩尔盐酸和1.01摩尔亚硝酸钠在0～5℃下进行重氮反应，与上述酸性偶合物料在5～15℃，PH6.0～7.5条件下进行偶合反应，所得溶液喷干后得到原粉染料。
以上实施例制得的产品20℃溶解度大于200g/l，直接性较低，RF值0.9，1/1染色深度：耐光牢度4级，皂洗牢度4级，汗渍牢度4～5级，耐氯水浸牢度3-4级，干摩牢度4-5级，湿摩牢度3～4级，熨烫牢度4～5级。
以上原粉染料也可加入标准化助剂得到商品染料，原粉染料也可按照常规方法单独合成式I染料和式II染料，按照重量百分比进行复配后，添加标注化助剂得到商品染料。
注：本发明实施例各工艺中，不指明温度为常温；无指明PH值为不调节PH值；无摩尔配比为等摩尔配比，标准化助剂可为防尘剂、元明粉、扩散剂NNO、扩散剂MF等一种或几种的组合。
Claims (6)
1.一种复合活性蓝染料，其特征在于该复合活性蓝染料主要由式Ⅰ结构组分和式Ⅱ结构组分构成，其中式Ⅰ和式Ⅱ结构组分的重量配比为28～68：32～72，结构通式如下：
2.一种权利要求1所述的复合活性蓝染料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：将对位酯和磺化对位酯与盐酸和亚硝酸钠进行重氮反应，与H酸在酸性条件下进行偶合反应得到酸性偶合物料；用2-[2-(3-氨基苯甲酰胺基)乙基砜基]乙醇硫酸酯与盐酸和亚硝酸钠进行重氮反应，与酸性偶合物料进行二次偶合反应，将所得反应溶液喷干。
3.根据权利要求2所述的复合活性蓝染料的制备方法，其特征在于一次重氮反应的反应温度为0～10℃。
4.根据权利要求2所述的复合活性蓝染料的制备方法，其特征在于偶合反应的反应温度为5～15℃。
5.根据权利要求2所述的复合活性蓝染料的制备方法，其特征在于2-[2-(3-氨基苯甲酰胺基)乙基砜基]乙醇硫酸酯与盐酸和亚硝酸钠进行重氮反应的反应温度是0～5℃。
6.根据权利要求2所述的复合活性蓝染料的制备方法，其特征在于二次偶合反应的反应条件为：温度5～15℃，pH5.0～7.5。
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