CN102031019B

CN102031019B - 一种新型复合活性印花红染料及清洁化生产工艺

Info

Publication number: CN102031019B
Application number: CN 201010552728
Authority: CN
Inventors: 史锦峰; 曾建徽
Original assignee: WUXI RUNXIN DYE CO Ltd
Current assignee: WUXI RUNXIN DYE CO Ltd
Priority date: 2010-11-19
Filing date: 2010-11-19
Publication date: 2013-05-15
Anticipated expiration: 2030-11-19
Also published as: CN102031019A

Abstract

本发明公开了一种新型复合活性印花红染料及清洁化生产工艺，该染料由结构的式I、式II和式III三种组分构成，其中式I、式II和式III组分的摩尔比为10～30∶55～70∶10～30；该复合染料在各组分的协同作用下具有色光鲜艳，溶解度高，尤其是低温溶解度好，染深色提升力好的特点，能大大降低印染使用成本，降低染料使用量，减少染料生产的三废排放，做到节能减排与清洁化生产。

Description

一种新型复合活性印花红染料及清洁化生产工艺

技术领域

本发明属于染料技术领域，尤其是指一种活性印花红染料，同时提供这种染料的清洁化合成工艺。

背景技术

传统活性红一般采用三聚氯氰与H酸一次缩合，与邻氨基苯磺酸重氮盐进行偶合，加入邻氯苯胺进行二次缩合，产品用氯化钠进行盐析，再经干燥，标准化后得到商品。此工艺的缺点是：三废污染大，产生大量工艺污水，产品溶解度低，只有80～100g/l（50℃），不能满足干粉调浆和自动调浆系统的印花工艺，提升力差，深色印花提升力差。

发明内容

本发明针对目前印染行业对活性印花染料的高强度、高溶解度、可染深色，色光鲜艳的技术要求，以及染料行业清洁化生产和节能减排的要求，提供一种新型复合印花染料。该复合染料在各组分的协同作用下具有色光鲜艳，溶解度高，尤其是低温溶解度好，染深色提升力好的特点，能大大降低印染使用成本，降低染料使用量，减少染料生产的三废排放，做到节能减排与清洁化生产。

本发明的新型复合活性印花红染料，采用N-甲基苯胺、邻甲苯胺和邻氯苯胺混合物代替原工艺加入邻氯苯胺进行二次缩合，以及产品的后处理方法进行创新，达到提高染料产品收率和产品质量方法。其主要合成工艺为：三聚氯氰与H酸一次缩合，与邻氨基苯磺酸重氮盐进行偶合，加入上述混合苯胺进行二次缩合，产品不采用盐析工艺，采用浓缩提纯后直接喷雾干燥，经标准化后得到商品。本发明无工艺废水，产品溶解度高，色光鲜艳，20℃溶解度大于150g/l，能满足干粉调浆和自动调浆系统的印花工艺，染色提升力好。

本发明的目的可以通过以下措施达到：

一种新型复合活性印花红染料，该染料由以下结构的式I、式II和式III三种组分构成，其中式I、式II和式III组分的摩尔比为10～30：55～70：10～30；优选为10～30：60～70：10～30，进一步优选10～30：60～70：15～30；各组分的结构如下：

一种上述复合活性印花红染料的清浩化生产工艺，先将三聚氯氰与H酸进行一次缩合，再与邻氨基苯磺酸重氮盐进行偶合，然后加入N-甲基苯胺、邻甲基苯胺和邻氯苯胺进行二次缩合，所得反应液经膜浓缩处理后喷干。

所述一次缩合反应在-5℃～10℃（优选0～5℃）下进行，一次缩合反应中三聚氯氰与H酸的摩尔比为1：0.9～1.1。

与邻氨基苯磺酸重氮盐进行偶合的反应在0～20℃、pH值5～8的条件下进行，优选在5～15℃、pH值5.5～7.5的条件下进行；三聚氯氰与邻氨基苯磺酸重氮盐的摩尔比为1：0.9～1.1。

N-甲基苯胺、邻甲基苯胺和邻氯苯胺之间的摩尔比为10～30：55～70：10～30，该比例可以使最终产物式I、II、III的比例符合上述优选范围。N-甲基苯胺、邻甲基苯胺和邻氯苯胺之和与邻氨基苯磺酸重氮盐的摩尔比为0.9～1.1：1，优选为1：1。

所述二次缩合在反应在35～50℃、pH值5～8下进行，优选在40～45℃、pH值5.5～7.5下进行。

本混合活性红染料工艺不经盐析工序，膜处理后喷雾干燥。生产过程中无污水产生，只有少量设备清洗水，污染量减少99%以上。

本发明的新型复合活性印花红染料，在各组分的协同作用下，其性能优于传统活性红K-2BP（结构III），本染料溶解度更高，20℃达到200g/l以上，而结构I色光与活性红K-2BP比偏黄，结构II色光与活性红K-2BP比偏蓝、结构III溶解度差为80～100g/l（50℃），复合后活性红染料色相优于传统活性红K-2BP（结构III），溶解度更好，便于应用于干粉调浆和自动调浆系统的印花工艺。

本产品性能好于传统活性红K-2BP，1/1染色深度：耐光牢度5～6级，皂洗牢度4级，汗渍牢度4～5级，耐氯水浸牢度3～4级，干摩牢度4～5级，湿摩牢度3～4级，熨烫牢度4～5级。而活性红K-2BP性能指标：耐光牢度5级，皂洗牢度4级，汗渍牢度4级，耐氯水浸牢度3级干摩牢度4级，湿摩牢度3级，熨烫牢度4级。

本产品染色提升力好，产品溶解度高，色光鲜艳，产品性能优于传统活性印花红染料。

具体实施方式

实施例1

一种新型复合活性印花红染料，采用1.02摩尔三聚氯氰与1.01摩尔的H酸在0～5℃下进行一次缩合，与1摩尔邻氨基苯磺酸重氮盐进行在5～15℃，pH5.5～7.5条件下偶合，加入0.1摩尔N-甲基苯胺，0.6摩尔邻甲基苯胺和0.3摩尔邻氯苯胺，在pH5.5～7.5，40～45℃条件下进行二次缩合，所得溶液经膜浓缩处理后喷干而成。

实施例2

一种新型复合活性印花红染料，采用1.01摩尔三聚氯氰与1.0摩尔的H酸在0～5℃下进行一次缩合，与1摩尔邻氨基苯磺酸重氮盐进行在5～1 5℃，pH5.5～7.5条件下偶合，加入0.2摩尔N-甲基苯胺，0.6摩尔邻甲基苯胺和0.2摩尔邻氯苯胺，在pH5.5～7.5，40～45℃条件下进行二次缩合，所得溶液经膜浓缩处理后喷干而成。

实施例3

一种新型复合活性印花红染料，采用1.0摩尔三聚氯氰与1.0摩尔的H酸在0～5℃下进行一次缩合，与1摩尔邻氨基苯磺酸重氮盐进行在5～15℃，pH5.5～7.5条件下偶合，加入0.2摩尔N-甲基苯胺，0.7摩尔邻甲基苯胺和0.1摩尔邻氯苯胺，在pH5.5～7.5，40～45℃条件下进行二次缩合，所得溶液经膜浓缩处理后喷干而成。

实施例4

一种新型复合活性印花红染料，采用1.01摩尔三聚氯氰与1.01摩尔的H酸在0～5℃下进行一次缩合，与1摩尔邻氨基苯磺酸重氮盐进行在5～15℃，pH5.5～7.5条件下偶合，加入0.3摩尔N-甲基苯胺，0.6摩尔邻甲基苯胺和0.1摩尔邻氯苯胺，在pH5.5～7.5，40～45℃条件下进行二次缩合，所得溶液经膜浓缩处理后喷干而成。

注：本发明各工艺中，不指明温度为常温；无指明pH值为不许调节pH值；无摩尔配比为等摩尔配比，防尘剂为商品防尘剂，例如：安阳双环助剂防尘剂FC-3,为聚氧乙烯醚油酸脂的混合物，属于非离子表面活性剂。

Claims

1.一种新型复合活性印花红染料，其特征在于：该染料由以下结构的式I、式II和式III三种组分构成，其中式I、式II和式III组分的摩尔比为10～30：55～70：10～30；

2.一种权利要求1所述新型复合活性印花红染料的清洁化生产工艺，其特征在于：先将三聚氯氰与H酸进行一次缩合，再与邻氨基苯磺酸重氮盐进行偶合，然后加入N-甲基苯胺、邻甲基苯胺和邻氯苯胺进行二次缩合，所得反应液经膜浓缩处理后喷干。

3.根据权利要求2所述的新型复合活性印花红染料的清洁化生产工艺，其特征在于：所述一次缩合反应在-5℃～10℃下进行，一次缩合反应中三聚氯氰与H酸的摩尔比为1：0.9～1.1。

4.根据权利要求2所述的新型复合活性印花红染料的清洁化生产工艺，其特征在于：与邻氨基苯磺酸重氮盐进行偶合的反应在0～20℃、pH值5～8的条件下进行；三聚氯氰与邻氨基苯磺酸重氮盐的摩尔比为1：0.9～1.1。

5.根据权利要求2所述的新型复合活性印花红染料的清洁化生产工艺，其特征在于：N-甲基苯胺、邻甲基苯胺和邻氯苯胺之间的摩尔比为10～30：55～70：10～30；N-甲基苯胺、邻甲基苯胺和邻氯苯胺之和与邻氨基苯磺酸重氮盐的摩尔比为0.9～1.1：1。

6.根据权利要求2所述的新型复合活性印花红染料的清洁化生产工艺，其特征在于：所述二次缩合在反应在35～50℃、pH值5～8下进行。