CN1296437C - 活性黄sde及其合成方法 - Google Patents

活性黄sde及其合成方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1296437C
CN1296437C CNB2004100148433A CN200410014843A CN1296437C CN 1296437 C CN1296437 C CN 1296437C CN B2004100148433 A CNB2004100148433 A CN B2004100148433A CN 200410014843 A CN200410014843 A CN 200410014843A CN 1296437 C CN1296437 C CN 1296437C
Authority
CN
China
Prior art keywords
dry product
sde
reactive yellow
naphthylamines
synthetic method
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CNB2004100148433A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1569965A (zh
Inventor
史锦锋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuxi Runxin Dye Co.,Ltd.
Original Assignee
SHENXIN DYE CHEMICAL CO Ltd JIANGSU
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SHENXIN DYE CHEMICAL CO Ltd JIANGSU filed Critical SHENXIN DYE CHEMICAL CO Ltd JIANGSU
Priority to CNB2004100148433A priority Critical patent/CN1296437C/zh
Publication of CN1569965A publication Critical patent/CN1569965A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1296437C publication Critical patent/CN1296437C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
  • Paper (AREA)

Abstract

活性黄SDE单体，涉及染料领域，是用3，6，8-三磺酸-2-萘胺干品在冰存在的条件下打浆均匀与盐酸、亚钠进行重氮化，然后重氮物与间氨基苯胺乙酰化盐酸盐偶合，再与三聚氯氰一次缩合，再加入对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺干品进行二次缩合，反应结束过滤直接喷干，产品色泽鲜艳、得色深、溶解度高、直接性低、配伍性好、重现性好、匀染性极佳、提升率高、固色率高、易洗性好、色牢度良好。

Description

活性黄SDE及其合成方法
技术领域
本发明涉及染料领域，是指一种活性黄单体以及合成这种活性黄单体的方法，同时提供的是以这种活性黄单体为主要成份的复合活性黄染料。
技术背景
现有的活性黄M-3RE产品，其摩尔消光系数小，最大吸收波长在440nm左右，在相同浓度下(10g/l)，其轧布检测k/s值在3～4之间。它的合成工艺主要是利用4，6，8-三磺酸-2-萘胺的重氮物与间氨基苯胺乙酰化盐酸盐偶合，偶合终点到进行20～30％的氯化钠盐析，压滤，然后滤饼进行溶解，用氧化-还原方法进行分析，计算收率，再与计算量的三聚氯氰在0℃左右进行粉碎的物料进行一次缩合然后与间位酯进行二次缩合，喷干。中国专利02120889.1公开了一种“低盐高强度活性黄色染料的制备方法”，其采用3，6，8-三磺酸-2-萘胺的重氮物与间氨基苯胺乙酰化盐酸盐偶合，偶合终点到再与计算量的三聚氯氰在0℃左右进行粉碎的物料进行一次缩合然后与间位酯进行二次缩合，纳米膜处理后，喷干。两种工艺都用到间位酯，单位成本高，第一种产品二次缩合配比达到1.05～1.3，物料浪费严重，且间位酯价格是对位酯的2倍左右，盐析产生大量污水，染料不能染深色，Rf值在0.6～0.7之间，直接性不好；后一种采用纳米膜处理虽减少了污水但增加了生产投入和成本。
发明内容
本发明提供了一种以对位酯代替间位酯合成的活性黄单体，通过采用干品合成工艺，达到清洁生产，获得的产品满足色泽鲜艳、得色深、溶解度高、直接性低、配伍性好、重现性好、匀染性极佳、提升率高、固色率高、易洗性好、色牢度良好等要求。这种活性黄SDE单体的结构式为：
Figure C20041001484300031
合成这种活性黄SDE单体的方法是：用3，6，8-三磺酸-2-萘胺干品在冰存在的条件下打浆均匀与盐酸、亚钠进行重氮化，然后重氮物与间氨基苯胺乙酰化盐酸盐偶合，再与计算量的三聚氯氰一次缩合，再加入对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺干品进行二次缩合，反应结束过滤直接喷干。
用对位酯干品进行二次缩合时，控制温度40-65℃，PH值5-7。
该合成方法中用对位酯代替间位酯，对各物料的配比严格控制，方法中3，6，8-三磺酸-2-萘胺干品的配比控制为1.0-1.02，间氨基苯胺乙酰化盐酸盐的配比为1.0-1.05，对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺干品的配比为1.0-1.08，结合干品投料，达到减少了物料溶解所用的液碱和反应时多消耗的盐酸，降低单位成本达20～30％，减少水的用量50％以上，提高了物料的含固量，提高了喷雾干燥的效率，减少了热能和电能的消耗。本工艺不经过纳米膜处理，直接喷干二缩液，无污水产生，降低了生产成本，提高了生产效率，达到清洁化生产要求，同时产品质量全面符合印染要求。
复合活性黄染料，其以上述的活性黄SDE单体为主要成份，重量组成为：活性黄SDE单体80～95％、防尘剂1～5％、助溶剂1～15％。
活性黄SDE经此工艺生产生产力份达到150％左右，溶解度达到180克/升，日晒牢度达到5级，皂洗牢度4级，摩擦牢度4-5级，熨烫牢度4-5级；产品质量好，提升力好。生产过程不产生污水，尾气处理采用的是水浴法除尘，生产周期短。用对位酯代替间位酯，降低生产成本，降低了印染成本。
具体实施方式
实施例1，活性黄单体采用100份的3，6，8-三磺酸-2-萘胺干品在冰存在的条件下打浆均匀，然后在5-8℃左右与盐酸、亚钠进行重氮化反应，结束后往重氮物中加入105份的间氨基苯胺乙酰化盐酸盐在5-10℃，PH值4-6的条件下进行偶合反应，偶合终点到再与105份的三聚氯氰在0-5℃左右进行一次缩合，保持温度0-15℃，PH值4-6.5，反应完成后加入104份的对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺干品进行二次缩合，控制温度40-65℃，PH值5-7，反应结束过滤直接喷干。
实施例2，活性黄单体采用102份的3，6，8-三磺酸-2-萘胺干品在冰存在的条件下打浆均匀，然后在5-8℃左右与盐酸、亚钠进行重氮化反应，结束后往重氮物中加入102份的间氨基苯胺乙酰化盐酸盐在5-10℃，PH值4-6的条件下进行偶合反应，偶合终点到再与103份的三聚氯氰在0-5℃左右进行一次缩合，保持温度0-15℃，PH值4-6.5，反应完成后加入106份的对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺干品进行二次缩合，控制温度40-65℃，PH值5-7，反应结束过滤直接喷干。
实施例3，复合活性黄染料，由90份活性黄SDE单体、2份防尘剂、8份元明粉组成。
实施例4，复合活性黄染料，由95份活性黄SDE单体、1份防尘剂、4份元明粉组成。
实施例5，复合活性黄染料，由85份活性黄SDE单体、3份防尘剂、12份元明粉组成。

Claims (3)

1.活性黄SDE单体，其特征在于结构式为：
2.活性黄SDE单体的合成方法，用3，6，8-三磺酸-2-萘胺干品在冰存在的条件下打浆均匀与盐酸、亚钠进行重氮化，然后重氮物与间氨基苯胺乙酰化盐酸盐偶合，再与三聚氯氰一次缩合，其特征在于3，6，8-三磺酸-2-萘胺采用干品投料重氮化，三聚氯氰一次缩合物中加入配比为1.0-1.08的对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺干品进行二次缩合，二次缩合时的温度为40-65℃，PH值为5-7，反应结束过滤直接喷干。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于3，6，8-三磺酸-2-萘胺干品的配比控制为1.0-1.02，间氨基苯胺乙酰化盐酸盐的配比为1.0-1.05。
CNB2004100148433A 2004-04-30 2004-04-30 活性黄sde及其合成方法 Expired - Fee Related CN1296437C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2004100148433A CN1296437C (zh) 2004-04-30 2004-04-30 活性黄sde及其合成方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2004100148433A CN1296437C (zh) 2004-04-30 2004-04-30 活性黄sde及其合成方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1569965A CN1569965A (zh) 2005-01-26
CN1296437C true CN1296437C (zh) 2007-01-24

Family

ID=34478630

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2004100148433A Expired - Fee Related CN1296437C (zh) 2004-04-30 2004-04-30 活性黄sde及其合成方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1296437C (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100424136C (zh) * 2006-10-31 2008-10-08 姜堰市东风染料化工厂 一种活性红df-3bs的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1445305A (zh) * 2003-04-10 2003-10-01 孙德锁 一种复合活性红染料
CN1445293A (zh) * 2003-04-10 2003-10-01 孙德锁 一种复合活性红染料3
CN1445295A (zh) * 2003-04-10 2003-10-01 孙德锁 一种复合活性红染料2
CN1445290A (zh) * 2003-04-10 2003-10-01 孙德锁 一种复合活性红染料4

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1445305A (zh) * 2003-04-10 2003-10-01 孙德锁 一种复合活性红染料
CN1445293A (zh) * 2003-04-10 2003-10-01 孙德锁 一种复合活性红染料3
CN1445295A (zh) * 2003-04-10 2003-10-01 孙德锁 一种复合活性红染料2
CN1445290A (zh) * 2003-04-10 2003-10-01 孙德锁 一种复合活性红染料4

Also Published As

Publication number Publication date
CN1569965A (zh) 2005-01-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1296438C (zh) 黑色活性染料
EP2248859B1 (en) A black reactive dye and the preparation thereof
CN101235216B (zh) 一种橙色活性染料及其制备方法
CN102031018B (zh) 可用于印花和染色的复合活性灰及其清洁化生产工艺
CN107722667B (zh) 一种基于蒽醌偶氮多发色基团的紫色活性染料及其制备方法和应用
CN104277493A (zh) 兼有高水洗牢度和耐摩擦牢度反应性红色染料及制备方法
CN102408743B (zh) 一种直接混纺藏青d-r染料的生产工艺
CN1296437C (zh) 活性黄sde及其合成方法
CN102031019B (zh) 一种新型复合活性印花红染料及清洁化生产工艺
CN105273437B (zh) 一种红色活性染料及其制备方法和应用
CN104592786B (zh) 一种新型特深反应性橙色或黄色染料及其制备方法
CN111019393A (zh) 一种染色、印花用黄色液状染料组合物及其应用
CN106590013B (zh) Clt酸的异构体混合物制备酸性染料原粉及产品
CN1108346C (zh) 一种分散兰染料及其合成方法、用途
CN101709156B (zh) 一种适用于尼龙染色的藏青染料
CN1286920C (zh) 活性红sbe及其合成方法
CN103351645A (zh) 一种活性蓝染料及其制备方法
CN104672949A (zh) 一种新型反应性蓝色染料及其制备方法
CN102351792A (zh) 偶氮萘二甲酰亚胺化合物及其组合物、制备与应用
CN101705019A (zh) 一种毛用红色活性染料及其制备方法
CN101538805B (zh) 可用于印花和染色的活性黑色染料及其制造方法
CN104877368A (zh) 一种直接冻黄g的生产工艺
CN109054430A (zh) 一种酸性染料成品的制备方法
CN1321159C (zh) 活性黄染料及其复配棕色活性染料
CN102911528A (zh) 一种耐晒、耐氯浸复合活性艳红染料

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20081226

Address after: No. 107, Xinfeng Road, Xinjian Town, Jiangsu, Yixing

Patentee after: Wuxi Runxin Dye Co.,Ltd.

Address before: No. 107 middle Xinfeng Road, Xinjian Town, Jiangsu, Yixing

Patentee before: Shenxin Dye Chemical Co., Ltd., Jiangsu

ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: WUXI RUNXIN DYE CO., LTD.

Free format text: FORMER OWNER: JIANGSU SHENXIN DYEING MATERIAL CHEMICAL CO., LTD.

Effective date: 20081226

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20070124

Termination date: 20160430