CN1296437C - 活性黄sde及其合成方法 - Google Patents

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Abstract

活性黄SDE单体，涉及染料领域，是用3，6，8-三磺酸-2-萘胺干品在冰存在的条件下打浆均匀与盐酸、亚钠进行重氮化，然后重氮物与间氨基苯胺乙酰化盐酸盐偶合，再与三聚氯氰一次缩合，再加入对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺干品进行二次缩合，反应结束过滤直接喷干，产品色泽鲜艳、得色深、溶解度高、直接性低、配伍性好、重现性好、匀染性极佳、提升率高、固色率高、易洗性好、色牢度良好。

Description

活性黄SDE及其合成方法
技术领域
本发明涉及染料领域，是指一种活性黄单体以及合成这种活性黄单体的方法，同时提供的是以这种活性黄单体为主要成份的复合活性黄染料。
技术背景
现有的活性黄M-3RE产品，其摩尔消光系数小，最大吸收波长在440nm左右，在相同浓度下(10g/l)，其轧布检测k/s值在3～4之间。它的合成工艺主要是利用4，6，8-三磺酸-2-萘胺的重氮物与间氨基苯胺乙酰化盐酸盐偶合，偶合终点到进行20～30％的氯化钠盐析，压滤，然后滤饼进行溶解，用氧化-还原方法进行分析，计算收率，再与计算量的三聚氯氰在0℃左右进行粉碎的物料进行一次缩合然后与间位酯进行二次缩合，喷干。中国专利02120889.1公开了一种“低盐高强度活性黄色染料的制备方法”，其采用3，6，8-三磺酸-2-萘胺的重氮物与间氨基苯胺乙酰化盐酸盐偶合，偶合终点到再与计算量的三聚氯氰在0℃左右进行粉碎的物料进行一次缩合然后与间位酯进行二次缩合，纳米膜处理后，喷干。两种工艺都用到间位酯，单位成本高，第一种产品二次缩合配比达到1.05～1.3，物料浪费严重，且间位酯价格是对位酯的2倍左右，盐析产生大量污水，染料不能染深色，Rf值在0.6～0.7之间，直接性不好；后一种采用纳米膜处理虽减少了污水但增加了生产投入和成本。
发明内容
本发明提供了一种以对位酯代替间位酯合成的活性黄单体，通过采用干品合成工艺，达到清洁生产，获得的产品满足色泽鲜艳、得色深、溶解度高、直接性低、配伍性好、重现性好、匀染性极佳、提升率高、固色率高、易洗性好、色牢度良好等要求。这种活性黄SDE单体的结构式为：
Figure C20041001484300031
合成这种活性黄SDE单体的方法是：用3，6，8-三磺酸-2-萘胺干品在冰存在的条件下打浆均匀与盐酸、亚钠进行重氮化，然后重氮物与间氨基苯胺乙酰化盐酸盐偶合，再与计算量的三聚氯氰一次缩合，再加入对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺干品进行二次缩合，反应结束过滤直接喷干。
用对位酯干品进行二次缩合时，控制温度40-65℃，PH值5-7。
该合成方法中用对位酯代替间位酯，对各物料的配比严格控制，方法中3，6，8-三磺酸-2-萘胺干品的配比控制为1.0-1.02，间氨基苯胺乙酰化盐酸盐的配比为1.0-1.05，对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺干品的配比为1.0-1.08，结合干品投料，达到减少了物料溶解所用的液碱和反应时多消耗的盐酸，降低单位成本达20～30％，减少水的用量50％以上，提高了物料的含固量，提高了喷雾干燥的效率，减少了热能和电能的消耗。本工艺不经过纳米膜处理，直接喷干二缩液，无污水产生，降低了生产成本，提高了生产效率，达到清洁化生产要求，同时产品质量全面符合印染要求。
复合活性黄染料，其以上述的活性黄SDE单体为主要成份，重量组成为：活性黄SDE单体80～95％、防尘剂1～5％、助溶剂1～15％。
活性黄SDE经此工艺生产生产力份达到150％左右，溶解度达到180克/升，日晒牢度达到5级，皂洗牢度4级，摩擦牢度4-5级，熨烫牢度4-5级；产品质量好，提升力好。生产过程不产生污水，尾气处理采用的是水浴法除尘，生产周期短。用对位酯代替间位酯，降低生产成本，降低了印染成本。
具体实施方式
实施例1，活性黄单体采用100份的3，6，8-三磺酸-2-萘胺干品在冰存在的条件下打浆均匀，然后在5-8℃左右与盐酸、亚钠进行重氮化反应，结束后往重氮物中加入105份的间氨基苯胺乙酰化盐酸盐在5-10℃，PH值4-6的条件下进行偶合反应，偶合终点到再与105份的三聚氯氰在0-5℃左右进行一次缩合，保持温度0-15℃，PH值4-6.5，反应完成后加入104份的对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺干品进行二次缩合，控制温度40-65℃，PH值5-7，反应结束过滤直接喷干。
实施例2，活性黄单体采用102份的3，6，8-三磺酸-2-萘胺干品在冰存在的条件下打浆均匀，然后在5-8℃左右与盐酸、亚钠进行重氮化反应，结束后往重氮物中加入102份的间氨基苯胺乙酰化盐酸盐在5-10℃，PH值4-6的条件下进行偶合反应，偶合终点到再与103份的三聚氯氰在0-5℃左右进行一次缩合，保持温度0-15℃，PH值4-6.5，反应完成后加入106份的对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺干品进行二次缩合，控制温度40-65℃，PH值5-7，反应结束过滤直接喷干。
实施例3，复合活性黄染料，由90份活性黄SDE单体、2份防尘剂、8份元明粉组成。
实施例4，复合活性黄染料，由95份活性黄SDE单体、1份防尘剂、4份元明粉组成。
实施例5，复合活性黄染料，由85份活性黄SDE单体、3份防尘剂、12份元明粉组成。

Claims (3)

1.活性黄SDE单体，其特征在于结构式为：
2.活性黄SDE单体的合成方法，用3，6，8-三磺酸-2-萘胺干品在冰存在的条件下打浆均匀与盐酸、亚钠进行重氮化，然后重氮物与间氨基苯胺乙酰化盐酸盐偶合，再与三聚氯氰一次缩合，其特征在于3，6，8-三磺酸-2-萘胺采用干品投料重氮化，三聚氯氰一次缩合物中加入配比为1.0-1.08的对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺干品进行二次缩合，二次缩合时的温度为40-65℃，PH值为5-7，反应结束过滤直接喷干。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于3，6，8-三磺酸-2-萘胺干品的配比控制为1.0-1.02，间氨基苯胺乙酰化盐酸盐的配比为1.0-1.05。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1445305A (zh) * 2003-04-10 2003-10-01 孙德锁 一种复合活性红染料
CN1445293A (zh) * 2003-04-10 2003-10-01 孙德锁 一种复合活性红染料3
CN1445290A (zh) * 2003-04-10 2003-10-01 孙德锁 一种复合活性红染料4
CN1445295A (zh) * 2003-04-10 2003-10-01 孙德锁 一种复合活性红染料2

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1445305A (zh) * 2003-04-10 2003-10-01 孙德锁 一种复合活性红染料
CN1445293A (zh) * 2003-04-10 2003-10-01 孙德锁 一种复合活性红染料3
CN1445290A (zh) * 2003-04-10 2003-10-01 孙德锁 一种复合活性红染料4
CN1445295A (zh) * 2003-04-10 2003-10-01 孙德锁 一种复合活性红染料2

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