CN1108346C - 一种分散兰染料及其合成方法、用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种分散兰染料及其合成方法、用途。本染料的合成是将3-氨基-5-硝基-2，1苯并异噻唑溶于浓硫酸中，然后滴加到亚硝酸钠的浓硫酸溶液中进行重氮化，再与间二乙氨基苯酚的醋酸溶液偶联。析出结晶后，负压过滤，水洗产品至pH＝6-7，产率＞92%，纯度≥97%。它具有色光艳丽、分散性好、耐晒、耐洗、耐汗渍等优良性能，且合成简便、成本低，既适合热熔染色，又适合高温高压染色，本发明的产率高、含量高的合成方法具有明显经济效益。

Description

一种分散兰染料及其合成方法、用途
本发明涉及了一种分散兰染料及其合成方法、用途，本发明的分散兰染料属精细化工领域，它适用于涤纶及其混纺的染色和印花，也适用于醋酸纤维、锦纶和腈纶的染色。
本世纪九十年代初，西方一些发达国家的政府颁布了禁用在特殊条件下能分解出有芳香胺的偶氮染料的法令，这对我国的偶氮染料和中间体的出口带来一定的负面影响。 3-氨基-5-硝基-2，1苯并异噻唑(BIT)[王家儒、李慕吉、杨凌霄等，《染料工业》1986(4)80]的偶氮分散染料无毒性，且色光艳丽，分散性好，耐晒、耐洗、耐汗渍等各项牢度优良，使用方便，既适合热熔染色，也适合高温高压染色，成本低，具有很好的应用前景。国内外对这种染料的结构、合成、性能、使用均无报导。
本发明的目的在于：为了适应禁止使用含有芳香胺的偶氮染料的禁令，寻求一种无毒性的偶氮分散染料，并提供一种色光艳丽，分散性好，耐晒、耐洗、耐汗渍等各项牢度优良，成本低，既适合热熔染色，又适合高温高压染色的SE型的分散兰染料，并提供一种合成简便、产率含量高的合成方法。
本发明是通过下述步骤来实现的：该染料的合成是一定量的3-氨基-5-硝基-2，1苯并异噻唑(BIT)溶于浓硫酸中，然后滴加到亚硝酸钠的硫酸溶液中进行重氮化，再与间二乙氨基苯酚的醋酸溶液偶联。析出结晶后，负压过滤，水洗产品至PH＝6-7，产率＞92％，经HPLC分析，纯度597％。
本发明的分散兰染料的分子结构式：
Figure C0013120500031
将一定量的BIT加入到3.8～4.8倍重量的98％浓硫酸中，水浴加热，搅拌溶解；在另一容器中加入亚硝酸钠量的5.5-6.5倍重量的98％浓硫酸，然后缓慢加入与BIT等摩尔的亚硝酸钠，溶解后，冰浴冷却，当温度冷至＜5℃，将BIT的浓硫酸溶液慢慢加入，加完后，在5-10℃下搅拌2.0-2.5h，重氮化完成。
称取与BIT等摩尔的间二乙氨基苯酚溶于5-6倍重量的25％醋酸中，再加入8-10倍重量的水，反应器冰浴冷却，当温度＜5℃时，滴加已制备好的BIT重氮化液，滴加过程中，温度＜10℃，稍后在0-5℃下搅拌2.0-2.5h，室温下放置10h，结晶析出、负压过滤，水洗产品至PH＝6-7，得兰黑色粉状体产品，产率＞92％，纯度≥97％。
本发明的优点：
本发明提供了一种各项性能优良的分散兰染料，产品经天津染料研究所检测，结果如下：
扩散性  分散性  上色率  皂洗  水浸  摩擦  升华  最适宜热熔温度
5级     A/5级   90.5％  5级   5级   4-5级 5级   204℃
他们的检测报告指出：“该染料色泽鲜艳，力度高，成本较低(可达目前市场原料成本的低标准)，牢度好，属高温型的分散染料，并在高温高压的染色中同时可得到较好的力分，因此该染料既适合高温高压，又适合热熔染色，符合SE型分散。此染料有发展前途，它的优势是色泽鲜艳，力度高，成本低，牢度好。是当前分散染料同时兼备以上效果不可多得的。”本染料的性能优于市售的分散兰染料H-GL。
本发明既提供了分散兰染料新品种，还同时提供了该染料简便实用的合成方法，产率高达92％，纯度≥96％。它适用于涤纶及其混纺的染色和印花，也适用于醋酸纤维、锦纶和腈纶的染色。
实施例：
将一定量的BIT加入到4倍量的98％的硫酸中，水浴加热，搅拌溶解，在另一容器中加入亚硝酸钠量的6倍的98％硫酸，然后慢慢加入与BIT等摩尔的亚硝酸钠，溶解后，冰浴冷却，当温度＜5℃，加入BIT的硫酸溶液，在5-10℃下搅拌2.0h，重氮化完成。称取与BIT等摩尔的间二乙氨基苯酚溶于5.5倍量的25％醋酸中，再加入9倍量的水，冰浴冷却反应器，当温度＜5℃时，滴加重氮液，滴加过程中，温度≤10℃，然后，在0-5℃下搅拌2h，室温下放置10h，结晶析出、负压过滤，水洗产品至PH＝6-7，得兰黑色粉状体产品，产率92％，纯度≥97％。

Claims (3)

1.一种分散兰染料，其特征在于：该分散兰染料的分子结构式为
Figure C0013120500021
2.权利要求1所述的分散兰染料的合成方法，其特征在于：将一定量的3-氨基-5-硝基-2，1苯并异噻唑即BIT加入到3.8～4.8倍重量的98％浓硫酸中，水浴加热，搅拌溶解；在另一容器中加入亚硝酸钠量的5.5-6.5倍重量的98％浓硫酸，然后缓慢加入与BIT等摩尔的亚硝酸钠，溶解后，冰浴冷却，当温度冷至＜5℃，将BIT的浓硫酸溶液慢慢加入，加完后，在5-10℃下搅拌2.0-2.5h，重氮化完成；接着称取与BIT等摩尔的间二乙氨基苯酚溶于5-6倍重量的25％醋酸中，再加入8-10倍重量的水，反应器冰浴冷却，当温度＜5℃时，滴加已制备好的BIT重氮化液，滴加过程中，温度＜10℃，稍后在0-5℃下搅拌2.0-2.5h，室温下放置10h，结晶析出、负压过滤，水洗产品至PH＝6-7，得兰黑色粉状体产品。
3.权利要求1所述的分散兰染料的用途，其特征在于：它适用于涤纶、混纺的染色和印花，也适用于醋酸纤维、锦纶和腈纶的染色。
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