CN1107691C - 一种分散紫染料及其合成方法、用途 - Google Patents
一种分散紫染料及其合成方法、用途 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1107691C CN1107691C CN00131206A CN00131206A CN1107691C CN 1107691 C CN1107691 C CN 1107691C CN 00131206 A CN00131206 A CN 00131206A CN 00131206 A CN00131206 A CN 00131206A CN 1107691 C CN1107691 C CN 1107691C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- bit
- dye
- dyeing
- purple dye
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Coloring (AREA)
Abstract
本发明公开了一种分散紫染料及其合成方法、用途。本发明染料的合成是将3-氨基-5-硝基-2，1苯并异噻唑溶于浓硫酸中，并与之等摩尔的亚硝酸钠的浓硫酸溶液在低温下重氮化，然后与等摩尔的N-丙腈基-N-(β-乙酰氧乙基)苯胺的25%醋酸溶液偶联，经冷却结晶，负压过滤，水洗产品至中性得合格产品，产率≥94%，纯度≥98%。本染料色泽好、成本低、牢度好，符合SE分散染料，可广泛应用于合成纤维的染色和印花，有发展前途，具有明显的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及了一种分散紫染料及其合成方法、用途。本发明的分散紫染料属精细化工领域，它适用于涤纶、混纺的染色和印花，也适用于醋酸纤维、锦纶和腈纶的染
背景技术
以杂环染料中间体3-氨基-5-硝基-2，1苯并异噻唑(BIT)[王家儒、李慕吉、杨凌霄等《染料工业》1986(4)80]为重氮化体所合成的偶氮分散染料不会分解出对人体有害的物质，且颜色鲜艳，牢度优良而倍受重视。该染料的合成、结构、性能在国内外均未见报导。
发明内容
本发明的目的在于提供一种色光鲜艳，分散性能好，耐晒、耐洗、耐汗渍等各项牢度优良，既适合热熔染色，又适合高温高压染色的分散紫染料，并提供一种简便、产率和含量高的合成方法。
本发明是通过下述步骤来实现的：
它的合成是将BIT溶于浓硫酸中，并与之等摩尔的亚硝酸钠的浓硫酸溶液在低温下重氮化，然后与等摩尔的N-丙腈基-N-(β-乙酰氧乙基)苯胺的25％醋酸溶液偶联，经冷却结晶、负压过滤，水洗产品至中性得合格产品，产率≥94％，产品含量经HPLC分析≥98％。
分子结构式为：
反应方程式为：
具体的合成方法为：将一定量的BIT加入到3.8-.4.8倍重量的98％的浓硫酸中，水浴加热溶解；在另一容器中加入亚硝酸钠的5.5-6.5倍重量的98％浓硫酸，然后慢慢加入与BIT等摩尔的亚硝酸钠，溶解后，冰浴冷却，当温度＜5℃时，将BIT的浓硫酸溶液慢慢加入，并在5-10℃下搅拌2.0-2.5h，重氮化完成。
此后，取BIT等摩尔的N-丙腈基-N-(β-乙酰氧乙基)苯胺的25％醋酸溶液，并加入8-10倍重量的水，反应器用冰浴冷却，当温度＜5℃时，滴加上述已重氮化的重氮液，为控制反应速度，使温度＜10℃，滴完后，在0-5℃下搅拌2.0-2.5h，室温下放置10h，结晶析出，负压过滤，水洗产品至洗出液PH＝6-7，得紫黑色粉状体产品，收率≥94％，纯度≥98％。
本发明的优点：
本发明提供了一种各项性能优良，很有应用前景的分散紫染料，经天津染料研究所检测，结果如下：扩散性 分散性 上色率 皂洗 水浸 摩擦 升华 最适宜热熔温度5级 A/5级 91.7％ 5级 5级 4级 5级 204℃
他们的检测报告指出：“该染料色泽好，成本低，牢度好，符合SE型分散染料，有发展前途。”本发明还同时提供了该染料简便实用的合成方法，收率≥94％，纯度≥98％。本染料的性能优于市售的分散紫染料P-R。它适用于涤纶及其混纺的染色和印花，也适用于醋酸纤维、锦纶和腈纶的染色；它既适合热熔染色，又适合高温高压染色。
具体实施方式
将一定量的BIT加入到4倍重量的98％的硫酸中，并慢慢加入到6倍重量98％硫酸溶液与BIT等摩尔的NaNO2溶液中，在5-10℃下搅拌2h，重氮化反应完成。
称取与BIT等摩尔的N-丙腈基-N-(β-乙酰氧乙基)苯胺的25％醋酸溶液，并加入9倍重量的水，反应器用冰浴冷却，＜5℃时，滴加重氮液，滴加完后，在0-5℃下搅拌2h，室温下放置10h，结晶析出，负压过滤，水洗产品至PH＝6-7，得紫黑色粉状体产品，产率94％，纯度≥98％。
Claims (3)
1.一种分散紫染料，其特征在于：该分散紫染料的分子结构式为
2.权利要求1所述的一种分散紫染料的合成方法，其特征在于：将一定量3-氨基-5-硝基-2，1苯并噻唑即BIT加入到3.8～4.8倍重量的98％浓硫酸中，水浴加热，搅拌溶解；在另一容器中加入亚硝酸钠量的5.5-6.5倍重量的98％浓硫酸，然后缓慢加入与BIT等摩尔的亚硝酸钠，溶解后，冰浴冷却，当温度＜5℃，将BIT的浓硫酸溶液慢慢加入，加完后，在5-10℃下搅拌2.0-2.5h，重氮化完成；此后，取与BIT等摩尔的N-丙腈基-N-(β-乙酰氧乙基)苯胺的25％醋酸溶液，再加入8-10倍重量的水，反应器冰浴冷却，当温度＜5℃时，滴加已制备好的BIT重氮化液，滴加过程中，温度＜10℃，滴加后在0-5℃搅拌2.0-2.5h，室温下放置10h，结晶析出、负压过滤，水洗产品至PH＝6-7，得紫黑色粉状体产品。
3.权利要求1所述的一种分散紫染料的用途，其特征在于：该染料可适用于涤纶、混纺的染色和印花，也适用于醋酸纤维、锦纶和腈纶的染色，它既适合热熔染色，又适合高温高压染色。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN00131206A CN1107691C (zh) | 2000-12-04 | 2000-12-04 | 一种分散紫染料及其合成方法、用途 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN00131206A CN1107691C (zh) | 2000-12-04 | 2000-12-04 | 一种分散紫染料及其合成方法、用途 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1297002A CN1297002A (zh) | 2001-05-30 |
| CN1107691C true CN1107691C (zh) | 2003-05-07 |
Family
ID=4594551
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN00131206A Expired - Fee Related CN1107691C (zh) | 2000-12-04 | 2000-12-04 | 一种分散紫染料及其合成方法、用途 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1107691C (zh) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1148610A (zh) * | 1995-06-30 | 1997-04-30 | 戴斯塔日本有限公司 | 硝基苯异噻唑-偶氮染料 |
-
2000
- 2000-12-04 CN CN00131206A patent/CN1107691C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1148610A (zh) * | 1995-06-30 | 1997-04-30 | 戴斯塔日本有限公司 | 硝基苯异噻唑-偶氮染料 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1297002A (zh) | 2001-05-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101117446B (zh) | 一种偶氮分散染料单体化合物的合成工艺 | |
| CN102603572B (zh) | 一种单偶氮化合物及其制备方法与应用 | |
| CN101845234B (zh) | 一种单偶氮分散蓝染料和一种双组分分散蓝染料及其制备方法 | |
| CN103709784A (zh) | 一种印花用蓝色活性染料及其制备方法 | |
| CN110938039A (zh) | 一种基于三偶氮多发色体的紫色活性染料及其制备和应用 | |
| CN101092522A (zh) | 活性染料及其制备方法和用途 | |
| CN1108346C (zh) | 一种分散兰染料及其合成方法、用途 | |
| CN102633669B (zh) | 一种用硫氢化钠还原生产2-氨基-4-乙酰氨基苯烷基醚的方法 | |
| CN1107691C (zh) | 一种分散紫染料及其合成方法、用途 | |
| CN105385185B (zh) | 一种弱碱性芳胺偶氮分散染料的清洁制备方法 | |
| CN102391677B (zh) | 黑色活性染料的制备方法 | |
| CN101143970B (zh) | 一种染料化合物及其制备方法和用途 | |
| CN101705019B (zh) | 一种毛用红色活性染料及其制备方法 | |
| CN101704770B (zh) | 紫色活性染料的制备方法 | |
| CN101792613B (zh) | 一种黄色毛用活性染料及其制备方法及用途 | |
| CN106987153B (zh) | 一种无盐染色型黄色阳离子活性染料及其制备方法和用途 | |
| CN101418132B (zh) | 一种毛用紫色活性染料及其制备方法 | |
| CN107722663A (zh) | 一种偶氮染料化合物及其制备方法和应用 | |
| CN101735657B (zh) | 一种紫色毛用活性染料的制备方法 | |
| CN101709044B (zh) | 毛用紫色活性染料的制备方法 | |
| CN102911528A (zh) | 一种耐晒、耐氯浸复合活性艳红染料 | |
| CN101705010B (zh) | 一种毛用紫色活性染料 | |
| CN101735652B (zh) | 一种红色活性染料及其制备方法 | |
| CN101723863B (zh) | 一种紫色活性染料的制备方法 | |
| CN101724293B (zh) | 一种紫色活性染料 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |