CN101538413B - 活性黑k-br及其清洁化生产工艺 - Google Patents

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Abstract

一种活性黑K-BR，涉及染料领域，结构通式为：
Figure D2009100296940A00011
其中，Me＝Cr+CoR＝对/间/邻位SO3Na、COONa。本产品溶解度达到≥100克/升，皂洗牢度4级，摩擦牢度4-5级，熨烫牢度4-5级，质量指标高，产品得色深，可用于深色印花和干粉调浆，降低印染成。

Description

活性黑K-BR及其清洁化生产工艺
技术领域
本发明涉及染料领域，是指一种活性黑K-BR单体，同时提供这种活性黑K-BR单体的清洁化生产工艺。
技术背景
现有的活性黑K-BR采用4-硝基-2氨基-苯酚重氮盐与H酸溶液进行碱性偶合，色基盐析精制，打浆后用硫酸铬、醋酸钠或硫酸钴、液碱进行金属络合，再与三聚氯氰进行一次缩合，最后加入氨水进行二次缩合，再加入氯化钠和氯化钾盐析，过滤分离，干燥而得，这种通过色基合成、色基盐析、色基压滤、成品合成、成品盐析、成品压滤、烘干、粉碎、拼混工艺获得的产品单位成本高，溶解度低，只有20g/l，得色不够深，两道盐析过程降低了工艺转化率，而且整个生产工序复杂，污水多。
发明内容
本发明提供了一种新的活性黑K-BR，其结构通式为：
Figure GSB00000762954800011
其中，Me＝Cr或Co
R＝对/间/邻位SO3Na、COONa
这种活性黑K-BR，采用清洁化生产工艺，主要创新在于色基生产与成品合成中均不采用盐析方式，工艺中不产生染料盐析废水，为清洁化生产工艺；染料的后处理利用浓缩提纯后直接喷雾干燥方式，减少了成品染料中无机盐的含量，产品收率和产品质量得到了提高，溶解度也大幅提高，达到≥100g/L，方便深色印花。具体是这样来实施的：活性黑K-BR清洁化生产工艺，将4-硝基-2氨基-苯酚重氮盐与H酸进行碱性偶合，得到的偶合液即色基用硫酸铬与醋酸钠或者用硫酸钴与液碱(质量浓度为30％的氢氧化钠)进行金属络合，络合好的色基冷却后，中和至PH为中性，其特征在于用三聚氯氰与苯胺的磺酸或甲酸衍生物进行一次缩合至游离氨质量浓度≤1％，三聚氯氰与苯胺的磺酸或甲酸衍生物的摩尔配比为1∶0.9-1，温度0-10℃，PH值为1.5-3.5，一次缩合物中加入冷却中和后的络合色基进行二次缩合，一次缩合物与络合色基的摩尔配比为1-1.1∶1，二缩PH＝5.5-8.5，温度为35-55℃，时间为4-6小时，其中二缩时PH＝6.5-8，温度为40-55℃为最佳。
本发明所述的苯胺的磺酸或甲酸衍生物可以是间/对/邻苯胺磺酸或间/对/邻苯胺甲酸。
本发明中4-硝基-2氨基-苯酚与盐酸、亚钠的重氮化为常规生产工艺，即在0-10℃下进行重氮，重氮盐用醋酸钠中和至PH＝3.5-4，与H酸溶液进行碱性偶合，PH为6.5-7.5，温度5-10℃。
偶合液即色基与硫酸铬和醋酸钠或者偶合液即色基与硫酸钴和质量浓度30％的氢氧化钠进行金属络合也是常规生产工艺，络合温度为90-110℃。
本发明二缩后的溶液通过膜处理后直接喷干即得单体活性黑K-BR，减少了污染环节的产生，达到清洁化生产目的。
本发明生产工艺中不采用盐析，最后的成品溶液采用浓缩提纯直接喷雾干燥的清洁化生产工艺，得到的活性黑K-BR生产强度达到150％左右，溶解度达到≥100克/升，皂洗牢度4级，摩擦牢度4-5级，熨烫牢度4-5级，质量指标高，产品得色深，可用于深色印花和干粉调浆，降低印染成本；整个生产过程中不产生污水，产品收率高，生产成本低。
具体实施方式
实施例1，一种活性黑K-BR，其特征在于结构通式为：
Figure GSB00000762954800021
其中，Me＝Cr或Co
R＝对/间/邻位SO3Na、COONa
这种活性黑K-BR的清洁化生产工艺是：
1)4-硝基-2氨基-苯酚与盐酸、亚钠的重氮化在0-10℃下进行重氮，重氮盐用醋酸钠中和至PH＝3.5-4，与H酸溶液进行碱性偶合，PH为6.5-7.5，温度5-10℃，得到偶合液即色基；
2)得到的偶合液即色基用硫酸铬与醋酸钠或者用硫酸钴与液碱进行金属络合，络合温度为90-110℃，络合好的色基冷却后，中和至PH为中性；
3)用三聚氯氰与苯胺的磺酸或甲酸衍生物进行一次缩合至游离氨质量浓度≤1％，三聚氯氰与苯胺的磺酸或甲酸衍生物的摩尔配比为1∶0.9-1，温度0-10℃，PH值为1.5-3.5；
4)一次缩合物中加入冷却中和后的络合色基进行二次缩合，一次缩合物与络合色基的摩尔配比为1-1.1∶1，二缩PH＝5.5-8.5，温度为35-55℃，时间为4-6小时；
5)二缩后的溶液通过膜处理后直接喷干即得单体活性黑K-BR。
注：其中苯胺的磺酸或甲酸衍生物是指间/对/邻苯胺磺酸或间/对/邻苯胺甲酸。
实施例2，参考实施例1，二缩时PH＝6.5-8，温度为40-55℃之间。

Claims (6)

1.一种活性黑K-BR的清洁化生产工艺，将4-硝基-2氨基-苯酚重氮盐与H酸进行碱性偶合，得到的偶合液即色基用硫酸铬与醋酸钠或者用硫酸钴与液碱进行金属络合，络合好的色基冷却后，中和至pH为中性，其特征在于用三聚氯氰与间/对/邻苯胺磺酸或间/对/邻苯胺甲酸进行一次缩合至游离氨质量浓度≤1％，三聚氯氰与间/对/邻苯胺磺酸或间/对/邻苯胺甲酸的摩尔配比为1∶0.9-1，温度0-10℃，pH值为1.5-3.5，一次缩合物中加入冷却中和后的络合色基进行二次缩合，一次缩合物与络合色基的摩尔配比为1-1.1∶1，二缩pH＝5.5-8.5，温度为35-55℃，时间为4-6小时。
2.根据权利要求1所述的清洁化生产工艺，其特征在于二缩时pH＝6.5-8，温度为40-55℃。
3.根据权利要求1或2所述的清洁化生产工艺，其特征在于4-硝基-2氨基-苯酚与盐酸、亚钠的重氮化在0-10℃下进行重氮，重氮盐用醋酸钠中和至pH＝3.5-4，与H酸溶液进行碱性偶合，pH为6.5-7.5，温度5-10℃。
4.根据权利要求1或2所述的清洁化生产工艺，其特征在于偶合液即色基与硫酸铬和醋酸钠或者偶合液即色基与硫酸钴和液碱进行金属络合的络合温度为90-110℃。
5.根据权利要求1或2所述的清洁化生产工艺，其特征在于二缩后的溶液通过膜处理后直接喷干即得单体活性黑K-BR。
6.根据权利要求1或2所述的清洁化生产工艺，其特征在于活性黑K-BR的结构通式为：
其中，Me＝Cr或Co
R＝对/间/邻位SO3Na、COONa
。 
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