CN101899227B - 一种复合活性红染料 - Google Patents
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Abstract
一种复合活性红染料，其特征在于：它由50-80份式(1)染料、10-20份式(2)染料和10-30份式(3)染料复配而成：，在所述的式(1)、式(2)、式(3)中，R1为-H、-OCH3、-CH3；R2为下式中的一种：
Description
技术领域
本发明涉及染料领域，特别是一种复合活性红染料。
背景技术
随着纤维素纤维品种的不断开发和染色技术的不断发展，在运用活性染料对纤维素纤维进行染色时，对活性染料的应用性能提出了越来越高的要求。由于单色品种染料对纤维材料着色后，各种性能指标的综合值难以达到令人满意的效果，如类似活性红3BS结构的染料是一种异双活性基(一氯均三嗪基和乙烯砜基)染料，虽然它对纤维素纤维材料着色后，染织品有较高的染色牢度，但是它的匀染性和重现性都一般，所以两种或两种以上染料复配应用越来越受到业内人士的重视和关注。
曾经有人将活性橙82与类似活性红3BS结构的染料复配后对纤维素纤维染色，在性能上有了一定的改善，但此种复合染料在对纤维素纤维材料进行染色时存在两大缺点：
1.活性红3BS分子结构中含有一氯均三嗪和乙烯砜活性基，只能在中温条件下进行染色。而活性橙82分子结构中含二氯均三嗪和乙烯砜活性基，二氯均三嗪在常温下就可以对纤维素纤维材料进行染色，乙烯砜活性基只能在中温条件下对纤维材料进行染色，也就是说活性红3BS与活性橙82在染色温度上存在较大的差异。
2.活性红3BS与活性橙82这两种染料对纤维的亲和力、上色率、固色率，对盐、碱和浴比的敏感度存在较大的个体差异，溶解度、匀染性和移染性也存在较大的区别。
以上两点较为突出的矛盾，直接导致活性红3BS与活性橙82复配对纤维素纤维材料染色时，上染时间不同步，造成色光重现性差和极高的色花率。
发明内容
本发明提供了一种复合活性红染料，该复合染料的协同效应使其具有性能稳定、溶解度高、固色率高、染色同步性好、匀染性好、色调重现性好，尤其具有染深色突出的优点。
本发明是按如下的技术方案实现的。本发明是一种复合活性红染料，其特征是：按重量份数计，它由50-80份符合式(1)所示染料、10-20份符合式(2)所示染料和10-30份符合式(3)所示染料复配而成：
在所述的式(1)、式(2)、式(3)中，
R1为-H、-OCH3或-CH3；
R2为下式中的一种：
M是碱金属原子，如：钠原子、钾原子。优选的是M为钠原子。
式(1)的染料是选自下列式(1-1)、(1-2)或(1-3)的化合物：
式(2)的染料是选自下列式(2-1)、(2-2)或(2-3)的化合物：
式(3)的染料是选自下列化合物：
优选的是：所述的式(1)染料的重量份数为50-70份，式(2)染料的重量份数为10-20份，式(3)染料的重量份数为20-30份。
所述的复合活性红染料用于印染纤维素纤维材料。
本发明所述的复合活性红染料可用众所周知的方法来制备。
如将式(1、)式(2)、式(3)优选的染料重量份数经充分地机械混合而得到。
单个符合式(1)、式(2)染料可用已知的方法来制备，如美国专利US5359040和世界专利组织WO2000006652分别对其进行了描述。式(3)染料可由如下方法制备：
①将H酸打浆，用液碱调节pH＝7.0至溶解，加入到三聚氯氰打浆液中，调节pH＝3.5-4.0，反应2小时，待用。
②将对位酯加入到上述混合物溶液中，升温至T＝40℃，维持pH＝3.5-4.0，反应4小时，得二缩液。
③将对位酯、盐酸加水、冰打浆30分钟，加入30％亚硝酸钠水溶液，维持温度T＝0-5℃，反应1小时后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸钠。当淀粉碘化钾试纸显无色，刚果红试纸显兰色，终点到达，得重氮液。
④将上述重氮液加入到二缩液中，调节pH＝7.0-7.5，维持温度T＝8-15℃，反应6小时后终点到达，得偶合液。将偶合液过滤除去不溶物，进行喷雾干燥即得式(3)染料。
本发明所述的复合活性红色染料对纤维素纤维材料进行染色时，一般需加入一些常用的助剂，如促染剂(Na2SO4或NaCl)、固色剂(NaOH、Na2CO3、NaHCO3)，为了加强手感，还可以加入柔软剂，有时为了特殊的用途，还可以加入一些功能助剂，如阻燃剂、静电剂。适用的染色方法有：浸染、卷染、轧染、冷轧堆，优选浸染和轧染。适用的纤维材料主要是纤维素纤维材料，如棉花、黄麻、亚麻、苎麻、以及再生纤维素，其中纤维素纤维材料存在的形式可以是：纤维、纱、机织物或针织物。
本发明所述的复合活性红染料三个组分中具有一氯均三嗪基和乙烯砜基双活性基，用于对纤维素纤维材料染色时属中温型，上染曲线接近，它们对纤维的亲和力、上染率、固色率，对电解质盐类，对固色剂碱类，对浴比和染色温度的敏感度都比较接近，复合物之间有着出色的染色同步性和匀染性，并有较高的固色率和突出的染深性，有效地克服了由活性红3BS和活性橙82复配的活性红染料存在的缺陷，使纤维素纤维材料的染色品质得到重要的保障。
综上所述，本发明具有性能稳定、溶解度高、固色率高、染色同步性好、匀染性好、色调重现性好，尤其染深色突出的优点，尤其适用于印染纤维素纤维材料。
具体实施方式
各复合物的合成可用众所周知的方法，下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1：
将50g符合式(1)染料(1-1)、20g符合式(2)染料(2-1)和30g符合式(3)染料经充分地机械混合而得到本发明的复合活性红染料，此染料能将纤维素纤维材料印染成得色深浓、匀染性好、重现性好、染色牢度好的红色，
实施例2：
将含有50g式(1)染料(1-1)的水溶液、含有20g式(2)染料(2-1)的水溶液和含有30g式(3)染料的水溶液混合后搅拌均匀干燥，得到本发明的复合活性红染料，此染料能将纤维素纤维材料印染成得色深浓、匀染性好、重现性好、染色牢度好的红色。
实施例3：
将80g符合式(1)染料(1-2)、10g符合式(2)染料(2-2)和10g符合式(3)染料经充分地机械混合而得到本发明的复合活性红染料，此染料能将纤维素纤维材料印染成得色深浓、匀染性好、重现性好、染色牢度好的红色。
实施例4：
将含有80g式(1)染料(1-2)的水溶液、含有10g式(2)染料(2-2)的水溶液和含有10g式(3)染料的水溶液混合后搅拌均匀干燥，得到本发明的复合活性红染料，此染料能将纤维素纤维材料印染成得色深浓、匀染性好、重现性好、染色牢度好的红色。
实施例5：
将50g符合式(1)染料(1-1)、20g符合式(2)染料(2-2)和30g符合式(3)染料经充分地机械混合而得到本发明的复合活性红染料，此染料能将纤维素纤维材料印染成得色深浓、匀染性好、重现性好、染色牢度好的红色。
实施例6：
将80g符合式(1)染料(1-2)、10g符合式(2)染料(2-1)和10g符合式(3)染料经充分地机械混合而得到本发明的复合活性红染料，此染料能将纤维素纤维材料印染成得色深浓、匀染性好、重现性好、染色牢度好的红色。
实施例7-11：
按照实施例1的复配方式，将下表中的符合式(1)、式(2)和式(3)的染料按所描述的重量份数经充分地机械混匀后，都可以得到本发明的复合活性红染料，此染料能将纤维素纤维材料印染成得色深浓、匀染性好、重现性好、染色牢度好的红色。
(接下页)
以下实施例为本发明染料的应用：
实施例12 染色：
将4g按实施例1制得的染料混合物先用适量的水使其充分溶解，然后定容于500ml容量瓶中。吸取10ml染液与50ml水混合，然后加入4g棉布，1.8g硫酸钠，然后以1℃/分钟的升温速度升到60℃，保持30分钟后加入1g碳酸钠，再保持60℃染色30分钟，随后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70℃左右烘干，其结果与活性红3BS相比得到染色强度高、匀染性好、重现性好、更加深浓艳丽的红色。
实施例13 染色：
将4g按实施例2制得的染料混合物先用适量的水使其充分溶解，然后定容于500ml容量瓶中。吸取10ml染液与50ml水混合，然后加入4g棉布，1.8g硫酸钠，然后以1℃/分钟的升温速度升到60℃，保持30分钟后加入1g碳酸钠，再保持60℃染色30分钟，随后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70℃左右烘干，其结果与活性红3BS相比得到染色强度高、匀染性好、重现性好、更加深浓艳丽的红色。
实施例14 染色：
将4g按实施例3制得的染料混合物先用适量的水使其充分溶解，然后定容于500ml容量瓶中。吸取10ml染液与50ml水混合，然后加入4g棉布，1.8g硫酸钠，然后以1℃/分钟的升温速度升到60℃，保持30分钟后加入1g碳酸钠，再保持60℃染色30分钟，随后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70℃左右烘干，其结果与活性红3BS相比得到染色强度高、匀染性好、重现性好、更加深浓艳丽的红色。
实施例15 染色：
将4g按实施例4制得的染料混合物先用适量的水使其充分溶解，然后定容于500ml容量瓶中。吸取10ml染液与50ml水混合，然后加入4g棉布，1.8g硫酸钠，然后以1℃/分钟的升温速度升到60℃，保持30分钟后加入1g碳酸钠，再保持60℃染色30分钟，随后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70℃左右烘干，其结果与活性红3BS相比得到染色强度高、匀染性好、重现性好、更加深浓艳丽的红色。
实施例16 染色：
将4g按实施例5制得的染料混合物先用适量的水使其充分溶解，然后定容于500ml容量瓶中。吸取10ml染液与50ml水混合，然后加入4g棉布，1.8g硫酸钠，然后以1℃/分钟的升温速度升到60℃，保持30分钟后加入1g碳酸钠，再保持60℃染色30分钟，随后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70℃左右烘干，其结果与活性红3BS相比得到染色强度高、匀染性好、重现性好、更加深浓艳丽的红色。
实施例17 染色：
将4g按实施例6制得的染料混合物先用适量的水使其充分溶解，然后定容于500ml容量瓶中。吸取10ml染液与50ml水混合，然后加入4g棉布，1.8g硫酸钠，然后以1℃/分钟的升温速度升到60℃，保持30分钟后加入1g碳酸钠，再保持60℃染色30分钟，随后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70℃左右烘干，其结果与活性红3BS相比得到染色强度高、匀染性好、重现性好、更加深浓艳丽的红色。
实施例18 染色：
将4g按实施例7制得的染料混合物先用适量的水使其充分溶解，然后定容于500ml容量瓶中。吸取10ml染液与50ml水混合，然后加入4g棉布，1.8g硫酸钠，然后以1℃/分钟的升温速度升到60℃，保持30分钟后加入1g碳酸钠，再保持60℃染色30分钟，随后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70℃左右烘干，其结果与活性红3BS相比得到染色强度高、匀染性好、重现性好、更加深浓艳丽的红色。
实施例19 染色：
将4g按实施例8制得的染料混合物先用适量的水使其充分溶解，然后定容于500ml容量瓶中。吸取10ml染液与50ml水混合，然后加入4g棉布，1.8g硫酸钠，然后以1℃/分钟的升温速度升到60℃，保持30分钟后加入1g碳酸钠，再保持60℃染色30分钟，随后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70℃左右烘干，其结果与活性红3BS相比得到染色强度高、匀染性好、重现性好、更加深浓艳丽的红色。
实施例20 染色：
将4g按实施例9制得的染料混合物先用适量的水使其充分溶解，然后定容于500ml容量瓶中。吸取10ml染液与50ml水混合，然后加入4g棉布，1.8g硫酸钠，然后以1℃/分钟的升温速度升到60℃，保持30分钟后加入1g碳酸钠，再保持60℃染色30分钟，随后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70℃左右烘干，其结果与活性红3BS相比得到染色强度高、匀染性好、重现性好、更加深浓艳丽的红色。
实施例21 染色：
将4g按实施例10制得的染料混合物先用适量的水使其充分溶解，然后定容于500ml容量瓶中。吸取10ml染液与50ml水混合，然后加入4g棉布，1.8g硫酸钠，然后以1℃/分钟的升温速度升到60℃，保持30分钟后加入1g碳酸钠，再保持60℃染色30分钟，随后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70℃左右烘干，其结果与活性红3BS相比得到染色强度高、匀染性好、重现性好、更加深浓艳丽的红色。
实施例22 染色：
将4g按实施例11制得的染料混合物先用适量的水使其充分溶解，然后定容于500ml容量瓶中。吸取10ml染液与50ml水混合，然后加入4g棉布，1.8g硫酸钠，然后以1℃/分钟的升温速度升到60℃，保持30分钟后加入1g碳酸钠，再保持60℃染色30分钟，随后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70℃左右烘干，其结果与活性红3BS相比得到染色强度高、匀染性好、重现性好、更加深浓艳丽的红色。
下表为本发明复合活性红染料与活性红3BS应用指标检测对比：
Claims (4)
1.一种复合活性红染料，其特征在于：其由80g式（1-2）染料、10g式（2-2）染料和10g式（3）染料经充分地机械混合而得到，此染料能将纤维素纤维材料印染成得色深浓、匀染性好、重现性好、染色牢度好的红色；将4g按上述制得的染料混合物先用适量的水使其充分溶解，然后定容于500ml容量瓶中；吸取10ml染液与50ml水混合，然后加入4g棉布，1.8g硫酸钠，然后以1℃/分钟的升温速度升到60℃，保持30分钟后加入1g碳酸钠，再保持60℃染色30分钟，随后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70℃左右烘干，其结果与活性红3BS相比得到染色强度高、匀染性好、重现性好、更加深浓艳丽的红色；
2.一种复合活性红染料，其特征在于：其由80g式（1-2）染料、10g式（2-1）染料和10g式（3）染料经充分地机械混合而得到，此染料能将纤维素纤维材料印染成得色深浓、匀染性好、重现性好、染色牢度好的红色；将4g按上述制得的染料混合物先用适量的水使其充分溶解，然后定容于500ml容量瓶中；吸取10ml染液与50ml水混合，然后加入4g棉布，1.8g硫酸钠，然后以1℃/分钟的升温速度升到60℃，保持30分钟后加入1g碳酸钠，再保持60℃染色30分钟，随后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70℃左右烘干，其结果与活性红3BS相比得到染色强度高、匀染性好、重现性好、更加深浓艳丽的红色；
3.一种复合活性红染料，其特征在于：其由70g式（1-3）染料、10g式（2-1）染料和20g式（3）经充分地机械混合而得到，此染料能将纤维素纤维材料印染成得色深浓、匀染性好、重现性好、染色牢度好的红色；将4g上述制得的染料混合物先用适量的水使其充分溶解，然后定容于500ml容量瓶中；吸取10ml染液与50ml水混合，然后加入4g棉布，1.8g硫酸钠，然后以1℃/分钟的升温速度升到60℃，保持30分钟后加入1g碳酸钠，再保持60℃染色30分钟，随后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70℃左右烘干，其结果与活性红3BS相比得到染色强度高、匀染性好、重现性好、更加深浓艳丽的红色；
4.一种复合活性红染料，其特征在于：其由70g式（1-3）染料、15g式（2-2）染料和15g式（3）经充分地机械混合而得到，此染料能将纤维素纤维材料印染成得色深浓、匀染性好、重现性好、染色牢度好的红色；将4g按上述制得的染料混合物先用适量的水使其充分溶解，然后定容于500ml容量瓶中；吸取10ml染液与50ml水混合，然后加入4g棉布，1.8g硫酸钠，然后以1℃/分钟的升温速度升到60℃，保持30分钟后加入1g碳酸钠，再保持60℃染色30分钟，随后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70℃左右烘干，其结果与活性红3BS相比得到染色强度高、匀染性好、重现性好、更加深浓艳丽的红色；
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Yang Zhixiang Inventor after: Ai Liangjun Inventor after: Cui Mengyuan Inventor after: Xiong Jianping Inventor after: Li Hualong Inventor before: Yang Zhixiang Inventor before: Ai Liangjun Inventor before: Cui Mengyuan Inventor before: Jiang Meiling Inventor before: Li Hualong |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: YANG ZHIXIANG AI LIANGJUN CUI MENGYUAN JIANG MEILING LI HUALONG TO: YANG ZHIXIANG AI LIANGJUN CUI MENGYUAN XIONG JIANPING LI HUALONG |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20140507 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |