CN105968033B - 一种3,4‑二氯苯胺‑6‑磺酸的生产方法 - Google Patents

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Abstract

一种3,4‑二氯苯胺‑6‑磺酸的生产方法，属于化工合成技术领域。它以3,4‑二氯苯胺和硫酸为原料，在带夹套导热油加热的反应器内进行磺化反应得到3,4‑二氯苯胺‑6‑磺酸粗品，磺化产物3,4‑二氯苯胺‑6‑磺酸粗品经碱溶、脱色过滤、酸析、压滤漂洗、干燥得到3,4‑二氯苯胺‑6‑磺酸成品。本发明通过采用在原料3,4‑二氯苯胺全部熔化后，再控制一定的条件下加酸磺化，因此避免了反应体系不均匀引起的反应不完全问题，控制成盐时间，减少了工艺带来的废渣污染，使工艺更为简单，并提高收率，使生产的产品能够提高颜料的流动性，调整色相和透明度，本发明的收率在95%以上，其含量98%以上。

Description

一种3,4-二氯苯胺-6-磺酸的生产方法
技术领域
本发明属于3,4-二氯苯胺-6-磺酸（以下简称6B酸）合成技术领域，具体涉及以3,4-二氯苯胺和硫酸为原料，在带夹套且夹套内用导热油加热的反应器内，再控制一定的条件进行磺化反应得到6B酸粗品，磺化产物6B酸粗品经碱溶、脱色过滤、酸析、压滤漂洗、干燥得到6B酸成品的生产方法。
背景技术
3,4-二氯苯胺-6-磺酸（以下简称6B酸），在颜料工业上主要用于生产C.I.颜料黄183系列黄色颜料，该颜料广泛应用于塑料、涂料、彩色油墨、橡胶和油漆着色等。据文献介绍，芳伯胺磺化通常制备方法是采用浓硫酸、发烟硫酸、三氧化硫为磺化剂与芳伯胺在一定温度下进行磺化反应，磺化产物经过碱溶、脱色过滤、酸析、压滤漂洗、干燥等过程精制得到产品。烘焙磺化的传统操作有以下四种方式：1）炉式烘焙磺化法：此法是将芳伯胺的酸性硫酸盐放在许多烘盘中,然后放入烘焙炉中在料温170℃～180℃,或炉气温度225℃～280℃和微真空下进行脱水磺化。此法的缺点是劳动条件差,热能消耗大、温度不易均匀,易生成碳化物,收率低。2）滚筒球磨反应器烘焙磺化法：此法的优点是劳动条件好,缺点是滚筒体积不能太大,装料少,生产能力低、物料混合效果差、易生成碳化物。3）无溶剂搅拌锅烘焙磺化法此法适用于芳伯胺酸性硫酸盐熔融体在脱水磺化成固态氨基芳磺酸的过程中物料仍可搅拌的过程。例如4 -氯- 2 -甲基苯胺的磺化制2 -氨基- 5 -氯- 3 -甲基苯磺酸，收率较高，工艺安全。4）溶剂烘焙磺化法：此法是在搅拌锅中加入惰性有机溶剂、芳伯胺和等物质的量比的硫酸在80℃～220℃,在回流温度下进行脱水磺化,此法的优点是反应温度均匀、碳化物较少、收率较高。缺点是有溶剂损耗较大，而且还需要对溶剂进行蒸馏操作，更主要的原因是产品中夹带微量溶剂，以其制备的颜料应用受到限制。
发明内容
针对传统磺化技术中存在的问题及6B酸产品的独特性能，本发明的目的在于提出一种污染较少、能耗较低、安全系数高、收率大的用3,4-二氯苯胺直接磺化生产3,4-二氯苯胺-6-磺酸的方法。
所述的一种3,4-二氯苯胺-6-磺酸的生产方法，其特征在于以3,4-二氯苯胺和硫酸为原料，在带夹套且夹套内用导热油加热的反应器内进行磺化反应得到磺化产物6B酸粗品，磺化产物6B酸粗品经碱溶、脱色过滤、酸析、压滤漂洗、干燥得到6B酸成品。
所述的一种3,4-二氯苯胺-6-磺酸的生产方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1）将3,4-二氯苯胺加入带夹套且夹套内用导热油加热的磺化反应釜加热熔化完全，在熔融状态下滴加硫酸进行磺化反应，得到磺化产物6B酸粗品；
2） 将步骤1）得到的6B酸粗品加碱和水升温搅拌溶解，实现碱溶过程；
3）步骤2）碱溶后的6B酸粗品进入脱色釜用活性炭脱色并过滤；
4）过滤后得到的清液进入酸析釜，滴加酸进行酸析反应；
5）将步骤4）得到的酸析产物通过板式压滤机进行脱水漂洗，然后通过烘干，最后得到6B酸成品进行包装。
所述的一种3,4-二氯苯胺-6-磺酸的生产方法，其特征在于3,4-二氯苯胺含量在99.0%以上，硫酸为浓硫酸，3,4-二氯苯胺与硫酸的摩尔比为`1:0.9-1.1。
所述的一种3,4-二氯苯胺-6-磺酸的生产方法，其特征在于步骤1）中加硫酸完毕后控制真空度为0.01MPa-0.05MPa进行升温，升温至190-240℃，保持真空度在0.085MPa以上进行磺化反应，反应时间为0.5-3小时，磺化反应结束后6B酸粗品中3,4-二氯苯胺含量小于1.0%。
所述的一种3,4-二氯苯胺-6-磺酸的生产方法，其特征在于步骤2）中碱溶温度控制在80-95℃，搅拌时间为1-4h，控制PH值大于7。
所述的一种3,4-二氯苯胺-6-磺酸的生产方法，其特征在于步骤3）中脱色时使用活性炭的质量为6B酸粗品质量的1%-5%。
所述的一种3,4-二氯苯胺-6-磺酸的生产方法，其特征在于步骤4）中酸析过程中保证PH＜1，所用酸为硫酸或盐酸。
所述的一种3,4-二氯苯胺-6-磺酸的生产方法，其特征在于板式压滤机压滤时压强为0.2MPa-0.6MPa，压滤时间为10-60min，漂洗至PH＞4。
其制备的反应方程式如下：
通过采用上述技术，本发明的有益效果如下：
本发明提供的用3,4-二氯苯胺磺化生产3,4-二氯苯胺-6-磺酸的方法是将以3,4-二氯苯胺和硫酸为原料，在带夹套且夹套内用导热油加热的反应器内，再控制一定的条件进行磺化反应得到6B酸粗品，磺化产物6B酸粗品经碱溶、脱色过滤、酸析、压滤漂洗、干燥得到6B酸成品，其中采用高纯度3,4-二氯苯胺为原料，控制各反应点的工艺条件，找到最合适的工艺配比，提高产品收率和质量，从而使“三废”大为减少，减少固体废物，废气、废水易处理，工艺更加简单，操作更为安全，收率提高很多，降低了能耗，生产的颜料黄183系列产品颜色更加鲜艳，本发明的收率在95%以上，其含量高达98%以上。
附图说明
图1为本发明的反应流程图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供一种用3,4-二氯苯胺磺化生产3,4-二氯苯胺-6-磺酸的方法，通过磺化成盐及磺化保温时的真空度大小，促使产品磺化更加彻底，废渣减少，反应时间缩短，通过磺化粗品后期处理，能够解决收率、环境污染、降低能耗等问题。以下分别进行详细说明。
本发明提供的用3,4-二氯苯胺磺化生产3,4-二氯苯胺-6-磺酸的方法：如图1所示，这种用3,4-二氯苯胺磺化生产6B酸的方法是将3,4-二氯苯胺加入搅拌反应釜中，升温使3,4-二氯苯胺完全熔融，滴加浓硫酸，控制合适的真空度，维持合适的反应温度。反应中产生的水分，通过高温真空带出，保证3,4-二氯苯胺成盐及脱水转位完全。磺化反应结束后，磺化产物6B酸粗品投于一定温度下的碱溶液搅拌釜中进行水解，待水解彻底后，将溶液打入脱色釜加活性炭进行吸附、脱色，再将脱色后溶液进行过滤，脱色后清液滴加硫酸或盐酸进行酸析，酸析产物再经过板式压滤机压干漂洗，经烘干得到6B酸成品。
本发明所采用的3,4-二氯苯胺纯度要求99.0%以上，以保证6B酸产物的含量。磺化剂可以选用93酸、98酸，优先选用98酸。3,4-二氯苯胺与浓硫酸的摩尔比在0.9-1.1之间，优选0.95-1.05，温度在190-210℃。
所述的一种用3,4-二氯苯胺磺化生产3,4-二氯苯胺-6-磺酸的方法，其特征在于加酸完毕后控制成盐时间0.5-3h之间，优选1-1.5h；升温时控制一定的真空度00.1MPa-0.05MPa，优选00.2MPa -0.04MPa，磺化保温时保持真空度在0.085MPa以上。
所述的一种用3,4-二氯苯胺磺化生产3,4-二氯苯胺-6-磺酸的方法，其特征在于在于碱溶剂可选为：液碱、纯碱、碳酸铵、氨水等无机碱，优先为液碱、氨水、纯碱等，温度控制在80-95℃，搅拌时间在1-4h，优选2.5-3h。
所述的一种用3,4-二氯苯胺磺化生产3,4-二氯苯胺-6-磺酸的方法，其特征在于脱色时使用活性炭的量为6B酸粗品的1%-5%，优选2%-4%。
所述的一种用3,4-二氯苯胺磺化生产3,4-二氯苯胺-6-磺酸的方法，其特征在于酸析过程中保证PH＜1，所用酸为硫酸或盐酸。
所述的一种用3,4-二氯苯胺磺化生产3,4-二氯苯胺-6-磺酸的方法，其特征在于压滤时压强为0.2MPa-0.6MPa，压滤时间为10-60min，漂洗至PH＞4。优选压强0.3 MPa -0.5MPa，压滤时间20-40min。
实施例1
含量99.20% 3,4-二氯苯胺400kg，投入搅拌反应釜中升温至75℃；滴加98.03%浓硫酸247.5kg，抽真空，维持真空度0.03-0.04Mpa,维持反应温度在200-210℃之间，真空度0.10 MPa；反应结束后投入水解釜，调整PH值为8，温度90℃，搅拌2.5小时至全部溶解；加活性炭20kg，过滤；清液加硫酸至PH=1，过滤压强0.4 MPa，压滤漂洗30min，烘干。得到6B酸固体570.4kg,折氨基含量98.36%，以3,4－二氯苯胺为原料，产品收率96.25%。
实施例2
含量99.20% 3,4-二氯苯胺300kg，投入搅拌反应釜中升温至78℃；滴加98.03%浓硫酸187.3kg，抽真空，维持真空度0.02-0.03Mpa,维持反应温度在190-195℃之间，真空度0.09 MPa；反应结束后投入水解釜，调整PH值为7.5，温度92℃，搅拌3小时至全部溶解；加活性炭16kg，过滤；清液加硫酸至PH=1，过滤压强0.5 MPa，压滤漂洗30min，烘干。得到6B酸固体426kg, 折氨基含量98.22%，以3,4－二氯苯胺为原料，产品收率95.85%。
实施例3
含量99.20% 3,4-二氯苯胺400kg，投入搅拌反应釜中升温至76℃；滴加98.02%浓硫酸257kg，抽真空，维持真空度0.01-0.02Mpa,维持反应温度在200-205℃之间，真空度0.085 MPa；反应结束后投入水解釜，调整PH值为8，温度90℃，搅拌3小时至全部溶解；加活性炭17kg，过滤；清液加盐酸至PH=1，过滤压强0.4 MPa，压滤漂洗40min，烘干。得到6B酸固体565.6kg, 折氨基含量98.19%，以3,4－二氯苯胺为原料，产品收率95.43%。
实施例4
含量99.20% 3,4-二氯苯胺400kg，投入搅拌反应釜中升温至80℃；滴加98.01%浓硫酸247.5kg，抽真空，维持真空度0.04-0.05Mpa,维持反应温度在190-200℃之间，真空度0.09 MPa；反应结束后投入水解釜，调整PH值为9，温度90℃，搅拌2.5小时至全部溶解；加活性炭15kg，过滤；清液加盐酸至PH=1，过滤压强0.6 MPa，压滤漂洗20min，烘干。得到6B酸固体573.7kg, 折氨基含量98.08%，以3,4－二氯苯胺为原料，产品收率96.80%。
实施例5
含量99.20% 3,4-二氯苯胺磺300kg，投入搅拌反应釜中升温至80℃；滴加98.01%浓硫酸176.3kg，抽真空，维持真空度0.01-0.02Mpa,维持反应温度在210-220℃之间，真空度0.085 MPa；反应结束后投入水解釜，调整PH值为9，温度95℃，搅拌2.5小时至全部溶解；加活性炭15kg，过滤；清液加硫酸至PH=1，过滤压强0.4 MPa，压滤漂洗40min，烘干。得到6B酸固体422.7kg, 折氨基含量98.62%，以3,4－二氯苯胺为原料，产品收率95.10%。
以上对本发明实施例所提供的3,4-二氯苯胺-6-磺酸合成工艺，进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (5)

1.一种3,4-二氯苯胺-6-磺酸的生产方法，其特征在于以3,4-二氯苯胺和硫酸为原料，在带夹套且夹套内用导热油加热的反应器内进行磺化反应得到磺化产物6B酸粗品，磺化产物6B酸粗品经碱溶、脱色过滤、酸析、压滤漂洗、干燥得到6B酸成品，具体包括以下步骤：
1）将3,4-二氯苯胺加入带夹套且夹套内用导热油加热的磺化反应釜加热熔化完全，在熔融状态下滴加硫酸进行磺化反应，得到磺化产物6B酸粗品，加硫酸完毕后控制真空度为0.01MPa-0.05MPa进行升温，升温至190-240℃，保持真空度在0.085MPa以上进行磺化反应，反应时间为0.5-3小时，磺化反应结束后6B酸粗品中3,4-二氯苯胺含量小于1.0%；
2） 将步骤1）得到的6B酸粗品加碱和水升温搅拌溶解，实现碱溶过程，控制PH值大于7；
3）步骤2）碱溶后的6B酸粗品进入脱色釜用活性炭脱色并过滤；
4）过滤后得到的清液进入酸析釜，滴加酸进行酸析反应，酸析过程中保证PH＜1，；
5）将步骤4）得到的酸析产物通过板式压滤机进行脱水漂洗，然后通过烘干，最后得到6B酸成品进行包装，板式压滤机压滤时压强为0.2MPa-0.6MPa，压滤时间为10-60min，漂洗至PH＞4。
2.根据权利要求1所述的一种3,4-二氯苯胺-6-磺酸的生产方法，其特征在于3,4-二氯苯胺含量在99.0%以上，硫酸为浓硫酸，3,4-二氯苯胺与硫酸的摩尔比为`1:0.9-1.1。
3.根据权利要求1所述的一种3,4-二氯苯胺-6-磺酸的生产方法，其特征在于步骤2）中碱溶温度控制在80-95℃，搅拌时间为1-4h。
4.根据权利要求1所述的一种3,4-二氯苯胺-6-磺酸的生产方法，其特征在于步骤3）中脱色时使用活性炭的质量为6B酸粗品质量的1%-5%。
5.根据权利要求1所述的一种3,4-二氯苯胺-6-磺酸的生产方法，其特征在于步骤4）中酸析过程中所用酸为硫酸或盐酸。
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