CS266752B1

CS266752B1 - Způsob výroby 3,4-dlchloranilin-6- sulfonové kyseliny

Info

Publication number: CS266752B1
Application number: CS883912A
Authority: CS
Inventors: Valdemar Ing Suska; Otakar Ing Racek; Vladimir Ing Vanek
Original assignee: Suska Valdemar; Racek Otakar; Vanek Vladimir
Priority date: 1988-06-07
Filing date: 1988-06-07
Publication date: 1990-01-12
Also published as: CS391288A1

Abstract

Řešení se týká způsobu výroby 3,4- dichloranilin-6- sulfonové kyseliny, která Je aktivní komponentou pro syntézu žluLého pigmentu, sulfonací 3,4-dichloranlllnu rozpuštěného ve 100 % kyselině sírové. Podstata vynálezu spočívá v tom, že se sulfo- nace provádí takovým množstvím 55 - 65 % olea, které odpovídá 3,1 až 3,6 molu oxidu sírového na 1 mol 3,4-dlchloranlllnu a dokončí se vymíchávánim při teplotě 95 až 10óQC. Po sulfonací se surový produkt vy- sráži naředěním sulfonační směsi vodou, ■ vzniklá suspenze se zahřeje na 90 až 100°C, aby proběhla hydrolýza'disulfokysellny a izoluje se filtrací. Dále se provede čištění převedením na.sodnou sůl, klerací a vykyselením.

Description

Vynález se týká zdůscdu výroby 2,4-dlehlorani i 1n-6-suIfonové kyseliny, která Je aktivní komponentou pro syntézu žlutěno pigmentu.

Známé způsoby výroby 3,4-dlchlorantlln-6-sulfonové kyseliny vycházející ze sulfonace 3,4— dlchloranlllnu oleem o koncentrací 23 % oxidu sírového při teplotě 110 až 120°C s následujícím vysrážením produktu nalitím sulfonační hmoty na led.

Jinou známou metodou Je sulfonace pečením s ekvivalentem kyseliny sírové při 215°C. Aeportová literatura uvádí zoůsob výroby 3,4-dlchloranllln-6—sulfonové kyseliny sulfonací 3,4-dlchloranlllnu s výtěžkem 60,3%. Tento postup stanoví pro sulfonacl Jen nepatrný molární přebytek kyseliny sírové a Jedná se tedy zřejmě opět o sulfonacl pečením.

Pro Izomerní 2,5-dlchloranllln-4— sulfonovou kyselinu Je známý postup sulfonace 2,5dlchloranlllnu po rozpuštění ve 100 % kyselině sírové pomocí olea 65 % v poměru 1,66 až 2,69 molu 50^ na mol výchozího aminu pří teplotě 60 až 05°C s následující izolací surového produktu naředěním sulfonační směsi vodou a přečištěním převedením na sodnou sůl. PV 6690-67 uvádí hydrolýzu při sulfonacl vznikající 2,5-dlchloranllln-4,6-dlsulfokysellny na monosulfokysellnu zahřátím suspenze po naředění sulfonační směsi na 85 až 105°C, čímž se docílí podstatného zvýšení výtěžku.

Nevýhodou sulfonace s použitím olea □ koncentraci 23 % oxidu sírového Je nízká kva»· lita získaného produktu a nízký výtěžek, dále Je nutné velmi komplikované čištění a ani kvalita čistého produktu nevyhovuje pro další syntézu barviva. Nevýhodou sulfonace pečením je značná pracnost při zhoršených pracovních podmínkách při použití zastaralého a poruchového výrobního zařízení. Nevýhodou sulfonačního postupu 2,5-dlchloranilinu, aplikovaného na méně reaktivní 3,4-lzomer Je především to, že použité množství olea dané koncentrace při teolotě 00 až’ 05°C nestačí k úplné konverzi aminu na sulfonovou kyselinu.

Uvedená nevýhody odstraňuje způsoby výroby 3,4-dichloranilin-6-sulfonové kyseliny sulfonacl 3,4-dlchloranlllnu po rozouštění ve 100 % kyselině sírové oleem o koncentraci 55 až 55 %, Jehož podstata spočívá v tom, že se sulfonace provádí takovým množstvím olea, které odpovídá 3,1 až 3,0 molu oxidu sírového na 1 mol 3,4-dlchloranlllnu a dokončí se vymícháním při teplotě 95 až 105°C. Po sulfonacl se surový produkt vysráží naředěním sulfonační směsi vodou, vzniklá suspenze se zahřeje na 90 až 100°C, aby proběhla hydrolýza dlsulfokysellny a izoluje filtrací. Dále se provede čištění převedením na sodnou sůl, klerací a vykyselením.

Výnodou způsobu sulfonace 3,4-dichloranillnu dle vynálezu Je téměř úplná konverze výchozího aminu na sulfokysellnu za současného potlačení vedlejších reakcí, vedoucích ke snížení kvality a výtažku produktu.

Pro bližší objasnění podstaty vynálezu Je dále uveden příklad provedeni:

Příklad :

230 g 100 % 3,4-dlchloranlllnu ve formě 90,9 % technického produktu o teplotě tuhnutí 70,5°C bylo za míchání při teplotě 70°C rozpuštěno v 452 g 100 % kyseliny sírové a k tomuto roztoku bylo při 70 až 75°C přikapáno 560 g olea obs. 64 % oxidu sírového. Vzniklá směs byla za míchání vyhřátá na 100°C^apřl této teplotě vymíchávána do ukončení sulfonace, tj. cca 7 hodin. Po ochlazení na 90°C byla sulfonační směs pomalu převedena do 2 200 ml vody při 60 až 60°C, získaná suspenze za míchání vyhřátá na 95 až 100°C a při této teplotě vymíchávána 1 hodinu. Po ochlazení na 60°C byla provedena filtrace. Získaná až 30 % casta byla rozmíchána ve vcdž na suspenzí o koncentraci 100 g/1, pří 70 až E0°C alkallzována na pH 3 až 4 /šedé kongo/ hydroxidem sodným, provedena klerace s karboraftnem a čištěný produkt, byl vykyselen při BO°C 50 % kyselinou sírovou na pH 1 až 2.

Vzniklá suspenze byla při 60°C filtrována a získaná pasta odsáta do sucha. Byla získána 3,4-dlchloranllin-6-sulfonová kyselina Čištěná ve formě 70 až 75 % vlhké látky s výtěžkem 68 až 90 % teorie na 3,4-dlchlaranilin 100 %. .

Claims

Způsob výroby 3,4-dlchloranilln-6-sulfonové kyseliny sulfonací 3,4-dichloranilinu po rozpuštění ve 100 % kyselině sírové oleem o koncentraci 55 až 65 % a neředění sulfonační smést vodou s následujícím přečištěním surového produktu a převedením na sodnou sůl vyznačující se tím, že se sulfonace provádí takovým množstvím olea, které odpovídá 3,1 až 3,8 molu oxidu sírového na 1 mol 3,4-díchloranillnu a dokončí se vymícháním při teplotě 95 až 1Q5°C.