CS262748B1 - Způsob výroby 2 ,5-dichloranilin-4-sulfonové kyseliny - Google Patents
Způsob výroby 2 ,5-dichloranilin-4-sulfonové kyseliny Download PDFInfo
- Publication number
- CS262748B1 CS262748B1 CS876890A CS689087A CS262748B1 CS 262748 B1 CS262748 B1 CS 262748B1 CS 876890 A CS876890 A CS 876890A CS 689087 A CS689087 A CS 689087A CS 262748 B1 CS262748 B1 CS 262748B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- dichloroaniline
- sulfonic acid
- preparation
- acid
- sulfonation
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Řešení ae týká způsobu výroby 2,5- dichloranilin-4-sulfonové kyseliny, která je důležitým polotovarem pro přípravu pyrazolonových derivátů pro výrobu synte tických barviv. Podstata řešení spočívá v tom, že po sulfonaoi 2,5-dichloranilinu a naředění sulfonační hmoty vodou se tak to vzniklá suspenze hydrolyzuje krátkým vymícháním při zvýšené teplotě. Tím do chází k desulfonaoi disulfonové kyseliny.
Description
Vynález se týká způsobu výroby 2,5-dichloranilin-4-sulfonové kyseliny, která je důležitým polotovarem pro přípravu pyrazolonových derivátů k výrobě syntetických barviv»
Známé způsoby výroby 2,5-diohloranilin-4-sulfonové kyseliny vycházejí z 2,5-dichloranilinu, který se sulíonuje peč«ním v o-dichlorbenzenu jako rozpouštědle, nebo po rozpuštění ve 100 % kyselině sírové oleem· Získaná surová sifonová kyselina se čistí a izoluje ve formě sodné soli· Výtěžnost za těchto podmínek činí max. 84 až 85 %·
Nevýhodou známého postupu sulfonaoe 2,5-dichloranilinu je vznik disulfonové kyseliny jako nežádoucího vedlejšího produktu, který při izolaci surové 2,5-dichloranilin-4-sulfonové kyseliny přechází do filtrátu a zvyšuje i rozpustnost vlastního produktu· Tím dochází ke značným ztrátám na výtěžnosti, zvyšuje se obsah aminolátek v odpadních vodách a při běžné výrobě je tolerován i značný obsah nezesulfonované suroviny v reakční směsi, aby se zmírnil negativní vliv disulfonové kyseliny, čímž se zvyšuje zdravotní riziko zaměstnanců expozicí s reakčními polotovary se zvýšeným obsahem toxického
2.5- dichloranilinu.
Uvedené nevýhody odstraňuje způsob výroby 2,5-diohlcranilin-4-sulfonové kyseliny podle vynálezu tak, že po sulfonaoi provedené tradičním způsobem téměř do vymizení výchozího
2.5- dichloranilinu, se sulfonační hmota naředí vodou a takto vzniklá suspenze surové 2,5-dichloranilin-4-sulfonové kyseliny se zahřeje na teplotu 85 až 105 °C a při této teplotě se za míchání udržuje 15 až 60 minut. Za těchto podmínek dochází k desulfonaci 2,5-dichloranilin-disulfonové kyseliny na 2,5-dichloranilin-4-sulfonovou kyselinu, jejíž rozpustnost je v daných podmínkách minimální. Izolací surového produktu a jeho přečištěním na sodnou sůl se získá produkt lepší kvality
262 748 (zcela zbavený disulfonové kyseliny) s výtěžkem 86 až 88 % theorie na výchozí 2,5-dichloranilin.
Vedle zvýšené výtěžnosti samotného produktu lze očekávat i vyšší výtěžnost následných pyrazolonových derivátů vzhledem k lepší kvalitě* Dále se sníží expozice pracovníků 2,5-dichloranilinem vzhledem k výraznému snížení jeho obsahu v sulfonační hmotě a dalších reakčních meziproduktech. Nezanedbatelné je i snížení obsahu eminolátek v odpadních vodách*
Pro bližší objasnění podstaty vynálezu je dále uveden příklad provedení.
Příklad g 100 % 2,5-dichloranilinu ve formě 99 % technického produktu se rozpustí za míchání ve 128 g 100 % kyseliny sírové při coa 80 °C* Při teplotě 45 až 50 °C se pomalu za míchání přikape 115 g olea, obsahující 65 % SO^, reakční směs se vyhřeje na 85 °C a při této teplotě se 10 až 12 hodin vymíchévá do vymizení 2,5-dichloranilinu (chromatograficky max* stopy 2,5-dichloranilinu na úrovni 0,1 %).
Po skončení sulfonace se reakční směs nakape za míchání do 600 ml vody při teplotě 60 až 80 °0 a vzniklá suspenze se pak vymíchávé 0,5 až 1 hodinu při 95 až 105 °C* Po ochlazení na 35 °C se provede filtrace surového produktu a jeho promytí ooa 150 ml vody. Získá se 89 g 100 % 2,5-dichloranilin-4-sulfonové kyseliny ve formě 40 % pasty, tj. 91,6 % theorie* Tento surový produkt se rozmíchá ve 400 ml vody, objem se doplní na 750 ml a při 80 °C se provede alkalizace roztokem hydroxidu sodného na pH cca 7* Po přídavku křemeliny se provede kleraoe za horka, k filtrátu se přidá 21 g chloridu sodného a po ochlazení se provede izolace produktu filtrací*
Získá se 85,5 g 100 % 2,5-dichloranilin-sulfonové kyseliny ve fonaě 60 % sodné soli, tj* 88 % theorie na výchozí
2,5-dichloranilin*
Claims (2)
- Způsob výroby 2,5-dichloranilin-4-sulíonové kyseliny sulfonací 2,5-dichloranilinu po rozpuštění ve 100 % kyselině sírové pomocí olea 65 % a naředěnísulfonační směsi vodou s následujícím přečištěním surového produktu a převedením na sodnou sůl; vyznačující se tím, že suspenze surové
- 2,5-dichloranilin-4-sulfonovó kyseliny ve zředěné kyselině sírové se zahřeje na teplotu 85 až 105 °0 a při této teplotě se 15 až 60 minut vymíchóvá.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS876890A CS262748B1 (cs) | 1987-09-25 | 1987-09-25 | Způsob výroby 2 ,5-dichloranilin-4-sulfonové kyseliny |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS876890A CS262748B1 (cs) | 1987-09-25 | 1987-09-25 | Způsob výroby 2 ,5-dichloranilin-4-sulfonové kyseliny |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS689087A1 CS689087A1 (en) | 1988-07-15 |
| CS262748B1 true CS262748B1 (cs) | 1989-03-14 |
Family
ID=5416957
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS876890A CS262748B1 (cs) | 1987-09-25 | 1987-09-25 | Způsob výroby 2 ,5-dichloranilin-4-sulfonové kyseliny |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS262748B1 (cs) |
-
1987
- 1987-09-25 CS CS876890A patent/CS262748B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS689087A1 (en) | 1988-07-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2018792A (en) | Process for the manufacture of hydroxypyrene | |
| CS262748B1 (cs) | Způsob výroby 2 ,5-dichloranilin-4-sulfonové kyseliny | |
| US1759554A (en) | Process for preparing 6-chloro-2-nitro-1-methylbenzene-4-sulphonic acid | |
| JPH0244303B2 (cs) | ||
| US2363819A (en) | Diphenyl compounds | |
| US1962137A (en) | Production of alpha naphthol | |
| US1895100A (en) | Ortho-halogenanthraquinonecarboxylic acid and process of preparing it | |
| US2571740A (en) | Preparation of aromatic disulfides | |
| US2124863A (en) | Methyl-aminonaphthalene-sulphonic acids and process of preparing them | |
| US2074307A (en) | Process for the preparation of anthraquinonedisulphonic acids | |
| US4609503A (en) | Process for the preparation of 1-amino-8-naphthol-4,6-disulphonic acid (k-acid) | |
| US2720533A (en) | Amino-fluoranthraquinones and process of making same | |
| US2620343A (en) | Preparation qf j | |
| US4836959A (en) | Process for the preparation of 1-aminonaphthalene-2,4,7-trisulphonic acid and 1-aminonaphthalene-7-sulphonic acid | |
| US5847217A (en) | Process for the preparation of 2-amino-5-alkyl-phenols | |
| US1728995A (en) | Nuclear substitution product of 1-aminonaphthalene-8-carboxylic acid in the open or anhydride form and process of making same | |
| US1716082A (en) | Production of beta-naphthol-1-sulphonic acid | |
| KR850001574B1 (ko) | 수용성 디스 아조 염료의 제조방법 | |
| CN107674006A (zh) | 一种2‑萘磺酸钠的制备方法 | |
| US2093113A (en) | Amino-chrysene-sulphonic acids and a process of preparing them | |
| US1437571A (en) | Process of preparing sodium | |
| US1880442A (en) | Purification of r-acid | |
| US1981301A (en) | Compounds of the carbazole series | |
| US1646290A (en) | Process for manufacturing 1-aminonaphthalene-8-carboxylic acid | |
| US1887820A (en) | Sulphonated isatoic acid anhydride and process of making same |