CN107674006A - 一种2‑萘磺酸钠的制备方法 - Google Patents

一种2‑萘磺酸钠的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种2‑萘磺酸钠的制备方法：将1‑萘磺酸、2‑萘磺酸和亚硫酸钠进行中和反应得到的两种萘磺酸钠固体移入带搅拌装置的反应器中，加入水使2‑萘磺酸钠在设定温度下处于饱和状态，在搅拌下缓慢加入固体氢氧化钠，得到有晶体析出的固液混合物；将得到的固液混合物冷却至室温，结晶、过滤、洗涤，得到含有2‑萘磺酸钠的滤饼和含有1‑萘磺酸钠盐的滤液；将滤液蒸发浓缩至15％脱溶质浓度的氢氧化钠水溶液后，冷却析出含有剩余2‑萘磺酸钠的1‑萘磺酸钠滤饼，得到15％脱溶质浓度的氢氧化钠水溶液；将2‑萘磺酸钠滤饼和1‑萘磺酸钠滤饼在60～70℃下干燥，得到纯度为99.54～94.81％的2‑萘磺酸钠盐和纯度为84.64～76.33％的1‑萘磺酸钠盐。本发明避免了水解过程的诸多弊端。

Description

一种2-萘磺酸钠的制备方法
技术领域
本发明涉及一种2-萘磺酸钠。特别是涉及一种采用萘磺化产物直接中和制备2-萘磺酸钠同时联产1-萘磺酸钠的2-萘磺酸钠的制备方法。
背景技术
1-萘磺酸钠是制备1-萘酚的原料，也是偶氮染料的合成原料。其与甲醛进一步缩合得到的萘磺酸甲醛缩合物被用作颜料、染料、乳化合成的分散剂，同时作为水泥减水剂的重要中间体。
萘磺化碱熔法是目前最为成熟的2-萘酚生产方法，也是目前使用最为广泛的生产方法。该方法的主要工序包括磺化、中和、碱熔、酸化等。其生产工艺流程可参考附图1，原料萘和浓硫酸于160℃-165℃经磺化反应后，得到2-萘磺酸，同时产生约10％-15％的副产物1-萘磺酸。为了得到较纯的2-萘磺酸，需要把1-萘磺酸经水解除去。因此把磺化液压至水解器中，以少量的水稀释磺化液并升温至140℃-145℃，由于1-萘磺酸不稳定，被水解为萘和硫酸。2-萘磺酸较为稳定，在这一过程中没有被分解。用高压水蒸气将水解产生的萘吹走参与下一次磺化。2-萘磺酸经中和、碱熔、酸化等步骤最终转化为2-萘酚。
萘磺化碱熔法制备2-萘酚，工艺路线成熟，使用范围广泛。然而，为了除去1-萘磺酸，采用水解吹萘的方法。在这一过程中，仅仅为实现除去1-萘磺酸的目的，将已经磺化的萘还原，并以高压水蒸气吹走再次参与磺化，消耗了大量的浓硫酸和高压水蒸气，浪费了能源，产生了大量的废水、废酸，同时损失了部分精萘，增加了物料单耗。同时吹萘过程使得工人的生产环境变得恶劣。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种可跳过水解步骤，同时联产1-萘磺酸钠的2-萘磺酸钠的制备方法。
本发明所采用的技术方案是：一种2-萘磺酸钠的制备方法，包括如下步骤：
1)将1-萘磺酸、2-萘磺酸和亚硫酸钠进行中和反应得到的两种萘磺酸钠固体移入一带搅拌装置的反应器中，加入足量的水使得2-萘磺酸钠在设定温度下处于饱和状态，在连续搅拌下缓慢加入固体氢氧化钠，加入完毕得到有晶体析出的固液混合物；
2)将步骤1)中得到的固液混合物冷却至室温，结晶、过滤、洗涤，得到含有2-萘磺酸钠的滤饼和含有1-萘磺酸钠盐的滤液；
3)将步骤2)中得到的滤液蒸发浓缩至15％脱溶质浓度的氢氧化钠水溶液后，冷却至至室温，析出含有剩余2-萘磺酸钠的1-萘磺酸钠滤饼，得到的滤液，即为15％脱溶质浓度的氢氧化钠水溶液；
4)将步骤2)得到的2-萘磺酸钠滤饼和步骤3)中得到的1-萘磺酸钠滤饼在60～70℃下干燥，得到纯度为99.54～94.81％的2-萘磺酸钠盐和纯度为84.64～76.33％的1-萘磺酸钠盐。
步骤1)所述的1-萘磺酸钠与2-萘磺酸钠的摩尔比为10:90或15:85。
步骤1)所述的2-萘磺酸钠处于饱和状态的设定温度范围为25℃～60℃。
步骤1)所述的固体氢氧化钠加入量为8.3g～37.6g，使氢氧化钠在水溶液中的脱溶质浓度为5％～9％。
步骤3)所述的氢氧化钠水溶液循环用于步骤1)中1-萘磺酸钠和2-萘磺酸钠的分离。
本发明的一种2-萘磺酸钠的制备方法，可跳过水解步骤制备2-萘磺酸钠，避免了水解过程的诸多弊端，同时联产1-萘磺酸钠，并且浓缩后的氢氧化钠水溶液可循环使用。
附图说明
图1是当前萘磺化碱熔法生产2-萘酚的生产工艺流程图；
图2是本发明的一种2-萘磺酸钠的制备方法的生产工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明的一种2-萘磺酸钠的制备方法做出详细说明。
本发明的一种2-萘磺酸钠的制备方法，是在合成萘磺酸的磺化工序后，向磺化反应后的产物直接加入亚硫酸水溶液，得到1-萘磺酸钠和2-萘磺酸钠两种同分异构体钠盐。最后以氢氧化钠水溶液对两种钠盐进行分离。
如图2所示，本发明的一种2-萘磺酸钠的制备方法，包括如下步骤：
1)将1-萘磺酸、2-萘磺酸和亚硫酸钠进行中和反应得到的两种萘磺酸钠固体移入一带搅拌装置的反应器中，加入足量的水使得2-萘磺酸钠在设定温度下处于饱和状态，在连续搅拌下缓慢加入固体氢氧化钠，加入完毕得到有晶体析出的固液混合物；
所述的1-萘磺酸钠与2-萘磺酸钠的摩尔比为10:90-15:85。
所述的2-萘磺酸钠处于饱和状态的设定温度范围为25℃～60℃。
所述的固体氢氧化钠加入量为8.3g～37.6g，使氢氧化钠在水溶液中的浓度为5％～7％。
2)将步骤1)中得到的固液混合物冷却到20～25℃，结晶、过滤、洗涤，得到含有2-萘磺酸钠的滤饼和含有1-萘磺酸钠盐的滤液；
3)将步骤2)中得到的滤液蒸发浓缩至12％-15％浓度的氢氧化钠水溶液后，冷却至20-25℃，析出剩余部分的2-萘磺酸钠滤饼和1-萘磺酸钠滤饼，得到的滤液，即为12％～15％浓度的氢氧化钠水溶液，所述的氢氧化钠水溶液循环用于步骤1)中1-萘磺酸钠和2-萘磺酸钠的分离；
4)将步骤2)和步骤3)中的2-萘磺酸钠滤饼和1-萘磺酸钠滤饼在60～70℃下干燥，得到纯度为99.54～94.81％的2-萘磺酸钠盐和纯度为84.64～76.33％的1-萘磺酸钠盐。
下面给出具体实施例：
实例1：
设定1-萘磺酸钠和2-萘磺酸钠的摩尔比为15:85
在500mL的三口烧瓶中加入3.7807g 1-萘磺酸钠和21.3169g 2-萘磺酸钠盐，溶解温度选为25摄氏度，量取384.1771g水加入使2-萘磺酸钠盐处于饱和状态，(水量的确定可由2-萘磺酸钠在氢氧化钠-水的溶解度确定)充分搅拌2小时使两种钠盐溶解。加入固体氢氧化钠29.0072g，使得氢氧化钠的脱溶质浓度到为7％。充分搅拌1小时并将温度维持在室温温度。进行第一次过滤，得到2-萘磺酸钠滤饼和含有1-萘磺酸钠盐的滤液，干燥2-萘磺酸钠的滤饼后以液相色谱分析其中2-萘磺酸钠的纯度。称重后结合纯度与最初加入的2-萘磺酸钠盐对比计算收率；对含有1-萘磺酸钠盐的滤液进行蒸发-重结晶操作，通过控制水量的蒸发浓缩溶液中氢氧化钠的脱溶质浓度到15％，冷却含有1-萘磺酸钠盐的滤液到室温温度，进行过滤，得到含有剩余2-萘磺酸的1-萘磺酸钠滤饼，采取与前面得到的2-萘磺酸钠的滤饼相同的方式处理这次得到的1-萘磺酸钠滤饼。将得到的2-萘磺酸钠滤饼和1-萘磺酸钠滤饼在60～70℃下干燥，最终得到纯度为99.54％，收率96.55％的2-萘磺酸钠盐和纯度为83.7％，收率99.8％的1-萘磺酸钠盐。
实例2：
设定1-萘磺酸钠和2-萘磺酸钠的摩尔比为15:85
在500mL的三口烧瓶中加入3.7493g 1-萘磺酸钠和21.2364g 2-萘磺酸钠盐，溶解温度选为35摄氏度，量取291.3253g水加入使2-萘磺酸钠盐处于饱和状态(水量的确定可由2-萘磺酸钠在氢氧化钠-水的溶解度确定)，充分搅拌2小时使两种钠盐溶解。加入固体氢氧化钠
22.8469g，使得氢氧化钠的脱溶质浓度到为7％。其余过程同实施例1。最终得到纯度为99.21％，收率96.93％的2-萘磺酸钠盐和纯度为84.64％，收率95.63％的1-萘磺酸钠盐。
实例3：
设定1-萘磺酸钠和2-萘磺酸钠的摩尔比为15:85
在500mL的三口烧瓶中加入3.7424g 1-萘磺酸钠和21.3994g 2-萘磺酸钠盐，溶解温度选为40摄氏度，量取257.6284g水加入使2-萘磺酸钠盐处于饱和状态(水量的确定可由2-萘磺酸钠在氢氧化钠-水的溶解度确定)，充分搅拌2小时使两种钠盐溶解。加入固体氢氧化钠19.4g，使得氢氧化钠的脱溶质浓度到为7％。其余过程同实施例1。最终得到纯度为97.05％，收率97.11％的2-萘磺酸钠盐和纯度为83.43％，收率83.13％的1-萘磺酸钠盐。
实例4：
设定1-萘磺酸钠和2-萘磺酸钠的摩尔比为15:85
在500mL的三口烧瓶中加入3.8048g 1-萘磺酸钠和21.3038g 2-萘磺酸钠盐，溶解温度选为45摄氏度，量取203.3238g水加入使2-萘磺酸钠盐处于饱和状态(水量的确定可由2-萘磺酸钠在氢氧化钠-水的溶解度确定)，充分搅拌2小时使两种钠盐溶解。加入固体氢氧化钠
15.304g，使得氢氧化钠的脱溶质浓度到为7％。其余过程同实施例1。最终得到纯度为97.05％，收率96.99％的2-萘磺酸钠盐和纯度为83.43％，收率73.78％的1-萘磺酸钠盐。
实例5：
设定1-萘磺酸钠和2-萘磺酸钠的摩尔比为15:85
在500mL的三口烧瓶中加入3.7639g 1-萘磺酸钠和21.1569g 2-萘磺酸钠盐，溶解温度选为55摄氏度，量取180.6543g水加入使2-萘磺酸钠盐处于饱和状态(水量的确定可由2-萘磺酸钠在氢氧化钠-水的溶解度确定)，充分搅拌2小时使两种钠盐溶解。加入固体氢氧化钠12.7g，使得氢氧化钠的脱溶质浓度到为7％。其余过程同实施例1。最终得到纯度为94.81％，收率96.97％的2-萘磺酸钠盐和纯度为83.43％，收率80.48％的1-萘磺酸钠盐。
实例6：
设定1-萘磺酸钠和2-萘磺酸钠的摩尔比为15:85
在500mL的三口烧瓶中加入3.7937g 1-萘磺酸钠和21.2563g 2-萘磺酸钠盐，溶解温度选为25摄氏度，量取371.8782g水加入使2-萘磺酸钠盐处于饱和状态(水量的确定可由2-萘磺酸钠在氢氧化钠-水的溶解度确定)，充分搅拌2小时使两种钠盐溶解。加入固体氢氧化钠37.6g，使得氢氧化钠的脱溶质浓度到为9％。其余过程同实施例1。最终得到纯度为95.21％，收率97.48％的2-萘磺酸钠盐和纯度为83.74％，收率72.54％的1-萘磺酸钠盐。
实例7：
设定1-萘磺酸钠和2-萘磺酸钠的摩尔比为15:85
在500mL的三口烧瓶中加入3.762g 1-萘磺酸钠和21.397g 2-萘磺酸钠盐，溶解温度选为60摄氏度，量取160g水加入使2-萘磺酸钠盐处于饱和状态(水量的确定可由2-萘磺酸钠在氢氧化钠-水的溶解度确定)，充分搅拌2小时使两种钠盐溶解。加入固体氢氧化钠8.3g，使得氢氧化钠的脱溶质浓度到为5％。其余过程同实施例1。最终得到纯度为98.69％，收率94.93％的2-萘磺酸钠盐和纯度为76.33％，收率92.86％的1-萘磺酸钠盐。
实例8：
设定1-萘磺酸钠和2-萘磺酸钠的摩尔比为10:90
在500mL的三口烧瓶中加入5.0016g 1-萘磺酸钠和20.0193g 2-萘磺酸钠盐，溶解温度选为25摄氏度，量取360g水加入使2-萘磺酸钠盐处于饱和状态(水量的确定可由2-萘磺酸钠在氢氧化钠-水的溶解度确定)，充分搅拌2小时使两种钠盐溶解。加入固体氢氧化钠25g，使得氢氧化钠的脱溶质浓度到为7％。其余过程同实施例1。最终得到纯度为96.54％，收率92.62％的2-萘磺酸钠盐和纯度为84.60％，收率86.72％的1-萘磺酸钠盐。
实例9：
设定1-萘磺酸钠和2-萘磺酸钠的摩尔比为10:90
在500mL的三口烧瓶中加入5.0302g 1-萘磺酸钠和20.1177g 2-萘磺酸钠盐，溶解温度选为35摄氏度，量取300g水加入使2-萘磺酸钠盐处于饱和状态(水量的确定可由2-萘磺酸钠在氢氧化钠-水的溶解度确定)，充分搅拌2小时使两种钠盐溶解。加入固体氢氧化钠22.76g，
使得氢氧化钠的脱溶质浓度到为7％。其余过程同实施例1。最终得到纯度为96.94％，收率89.20％的2-萘磺酸钠盐和纯度为77.27％，收率88.74％的1-萘磺酸钠盐。
实例10：
设定1-萘磺酸钠和2-萘磺酸钠的摩尔比为10:90
在500mL的三口烧瓶中加入5.0829g 1-萘磺酸钠和20.2148g 2-萘磺酸钠盐，溶解温度选为55摄氏度，量取180g水加入使2-萘磺酸钠盐处于饱和状态(水量的确定可由2-萘磺酸钠在氢氧化钠-水的溶解度确定)，充分搅拌2小时使两种钠盐溶解。加入固体氢氧化钠12.7g，使得氢氧化钠的脱溶质浓度到为7％。其余过程同实施例1。最终得到纯度为95.21％，收率92.93％的2-萘磺酸钠盐和纯度为84％，收率81.41％的1-萘磺酸钠盐。

Claims (5)

1.一种2-萘磺酸钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将1-萘磺酸、2-萘磺酸和亚硫酸钠进行中和反应得到的两种萘磺酸钠固体移入一带搅拌装置的反应器中，加入足量的水使得2-萘磺酸钠在设定温度下处于饱和状态，在连续搅拌下缓慢加入固体氢氧化钠，加入完毕得到有晶体析出的固液混合物；
2)将步骤1)中得到的固液混合物冷却至室温，结晶、过滤、洗涤，得到含有2-萘磺酸钠的滤饼和含有1-萘磺酸钠盐的滤液；
3)将步骤2)中得到的滤液蒸发浓缩至15％脱溶质浓度的氢氧化钠水溶液后，冷却至至室温，析出含有剩余2-萘磺酸钠的1-萘磺酸钠滤饼，得到的滤液，即为15％脱溶质浓度的氢氧化钠水溶液；
4)将步骤2)得到的2-萘磺酸钠滤饼和步骤3)中得到的1-萘磺酸钠滤饼在60～70℃下干燥，得到纯度为99.54～94.81％的2-萘磺酸钠盐和纯度为84.64～76.33％的1-萘磺酸钠盐。
2.根据权利要求1所述的一种2-萘磺酸钠的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的1-萘磺酸钠与2-萘磺酸钠的摩尔比为10:90或15:85。
3.根据权利要求1所述的一种2-萘磺酸钠的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的2-萘磺酸钠处于饱和状态的设定温度范围为25℃～60℃。
4.根据权利要求1所述的一种2-萘磺酸钠的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的固体氢氧化钠加入量为8.3g～37.6g，使氢氧化钠在水溶液中的脱溶质浓度为5％～9％。
5.根据权利要求1所述的一种2-萘磺酸钠的制备方法，其特征在于，步骤3)所述的氢氧化钠水溶液循环用于步骤1)中1-萘磺酸钠和2-萘磺酸钠的分离。
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