CN105399259A - 一种提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法 - Google Patents

一种提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105399259A
CN105399259A CN201511014591.9A CN201511014591A CN105399259A CN 105399259 A CN105399259 A CN 105399259A CN 201511014591 A CN201511014591 A CN 201511014591A CN 105399259 A CN105399259 A CN 105399259A
Authority
CN
China
Prior art keywords
naphthalene sulfonate
sodium naphthalene
beta naphthal
factory effluent
waste water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201511014591.9A
Other languages
English (en)
Inventor
李学字
董自斌
王开春
崔庆兰
赵焰
杨志林
刘德敏
王克云
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bluestar Lehigh Engineering Institute
Original Assignee
Bluestar Lehigh Engineering Institute
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bluestar Lehigh Engineering Institute filed Critical Bluestar Lehigh Engineering Institute
Priority to CN201511014591.9A priority Critical patent/CN105399259A/zh
Publication of CN105399259A publication Critical patent/CN105399259A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F9/00—Multistage treatment of water, waste water or sewage
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
    • C07C303/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C303/44—Separation; Purification
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/001—Processes for the treatment of water whereby the filtration technique is of importance
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/26—Treatment of water, waste water, or sewage by extraction
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/52—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities
    • C02F2001/5218—Crystallization
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2103/00—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated
    • C02F2103/34—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated from industrial activities not provided for in groups C02F2103/12 - C02F2103/32
    • C02F2103/36—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated from industrial activities not provided for in groups C02F2103/12 - C02F2103/32 from the manufacture of organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2301/00—General aspects of water treatment
    • C02F2301/08—Multistage treatments, e.g. repetition of the same process step under different conditions

Abstract

本发明是一种提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法，将2－萘酚生产废水经酸化脱硫、萃取、反萃取得到反萃液，反萃液冷却结晶，过滤；滤饼先用2－萘酚生产的β－盐母液废水洗涤，再用适量清水洗涤，得到2-萘磺酸钠产品。所述的反萃液最好采用中国公开专利文献CN201210115200.2所公开的“2-萘酚生产废水综合治理与资源化利用工艺”中所记载的方法制得。本发明方法可以得到质量较高的2-萘磺酸钠产品，该产品可以返回2－萘酚生产水解吹萘工序套用，或者单独碱熔生产2-萘酚，也可以继续磺化成1,3,6—萘三磺酸，进而生产K酸、H酸等产品。本发明方法设计合理，有效地实现了2－萘酚生产废水的资源化利用。

Description

一种提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法
技术领域
本发明涉及一种提高化工产品的质量的方法，具体地说就是一种提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法。
背景技术
中国公开专利文献CN201210115200.2）公开了“2-萘酚生产废水综合治理与资源化利用工艺”。该专利文献所公开的“2-萘酚生产废水综合治理与资源化利用工艺”采用络合萃取技术处理2－萘酚生产废水，反萃液直接冷却结晶，所得产品2－萘磺酸钠中含有1－萘磺酸钠、甲基萘磺酸钠、氧杂茚萘磺酸钠、氮杂茚萘磺酸钠、硫杂茚磺酸钠、萘二磺酸钠及硫酸钠等杂质物质，直接碱熔用于2-萘酚产品生产，将导致产品质量不合格；直接回收套用于2－萘酚生产，也会影响最终产品的质量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种方法设计合理、操作简便、效果好的提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法，其特点是：将2－萘酚生产废水经酸化脱硫、萃取、反萃取得到反萃液，反萃液冷却结晶，过滤；滤饼先用2－萘酚生产的β－盐母液废水洗涤，再用适量清水洗涤，得到2-萘磺酸钠产品。
本发明所述的提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法中：所述的反萃液优选采用中国公开专利文献CN201210115200.2所公开的“2-萘酚生产废水综合治理与资源化利用工艺”中所记载的方法制得。也可以采用现有技术中公开的其它可适用本发明的方法制得。
本发明所述的提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法中，进一步优选的技术方案或者技术特征如下：
1、反萃液的冷却速度优选为5~30℃/小时；进一步优选为10~15℃/小时。
2、反萃液的冷却最终温度优选控制在5~50℃；进一步优选控制在20~25℃。
3、滤饼用2－萘酚生产的β-盐母液废水洗涤时，β-盐母液废水体积量优选为固体体积量的1～8倍；洗涤温度优选为5～50℃。β-盐母液废水体积量进一步优选为固体体积量的2~4倍；洗涤温度进一步优选为20～30℃。
4、滤饼用清水洗涤时，清水体积量优选为固体体积量的10～50%，洗涤温度优选为10～30℃。清水体积量进一步优选为固体体积量的15～25%，洗涤温度进一步优选为20～25℃。
本发明方法中，所述2－萘酚生产废水经络合萃取所得反萃液，主要成分含有2－萘磺酸钠、1－萘磺酸钠、甲基萘磺酸钠、氧杂茚萘磺酸钠、氮杂茚萘磺酸钠、硫杂茚磺酸钠、萘二磺酸钠及硫酸钠等物质。由于2－萘酚生产“中和工序”β-盐废水中2-萘磺酸钠处于饱和状态，而硫酸钠、1-萘磺酸钠、甲基萘磺酸钠、杂茚类的萘磺酸钠等其它杂质尚未饱和，因此本发明采用β-盐废水对上述2-萘磺酸钠粗产品进行洗涤，可洗涤去大部分杂质成分，尽量保留2－萘磺酸钠成分，既保证了2-萘磺酸钠产品的质量，还能保证2－萘磺酸钠的收率。本发明方法回收的2-萘磺酸钠产品可以直接返回2-萘酚生产“水解吹萘工序”套用，也可以单独直接碱熔，生产2-萘酚产品，也可以继续磺化成1,3,6—萘三磺酸，进一步生产K酸、H酸等产品。从而实现废水的资源化利用。用已经饱和的2-萘酚生产废水β-盐母液洗涤，得到质量较高的2－萘磺酸钠产品。本发明方法设计合理，有效地实现了2－萘酚生产废水的资源化利用。
具体实施方式
以下结合具体实施例进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法，其特征在于：将2－萘酚生产废水经酸化脱硫、萃取、反萃取得到反萃液，反萃液冷却结晶，过滤；滤饼先用2－萘酚生产的β－盐母液废水洗涤，再用适量清水洗涤，得到2-萘磺酸钠产品。
实施例2，实施例1所述的提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法中：所述的反萃液采用中国公开专利文献CN201210115200.2所公开的“2-萘酚生产废水综合治理与资源化利用工艺”中所记载的方法制得。
实施例3，实施例1或2所述的提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法中：反萃液的冷却速度为5℃/小时。
实施例4，实施例1或2所述的提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法中：反萃液的冷却速度为30℃/小时。
实施例5，实施例1或2所述的提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法中：反萃液的冷却速度为10℃/小时。
实施例6，实施例1或2所述的提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法中：反萃液的冷却速度为15℃/小时。
实施例7，实施例1-6中任何一项所述的提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法中：反萃液的冷却最终温度控制在5℃。
实施例8，实施例1-6中任何一项所述的提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法中：反萃液的冷却最终温度控制在50℃。
实施例9，实施例1-6中任何一项所述的提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法中：反萃液的冷却最终温度控制在20℃。
实施例10，实施例1-6中任何一项所述的提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法中：反萃液的冷却最终温度控制在25℃。
实施例11，实施例1-10中任何一项所述的提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法中：滤饼用2－萘酚生产的β-盐母液废水洗涤时，β-盐母液废水体积量为固体体积量的1倍；洗涤温度为5℃。
实施例12，实施例1-10中任何一项所述的提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法中：滤饼用2－萘酚生产的β-盐母液废水洗涤时，β-盐母液废水体积量为固体体积量的8倍；洗涤温度为50℃。
实施例13，实施例1-10中任何一项所述的提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法中：滤饼用2－萘酚生产的β-盐母液废水洗涤时，β-盐母液废水体积量为固体体积量的2倍；洗涤温度为20℃。
实施例14，实施例1-10中任何一项所述的提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法中：滤饼用2－萘酚生产的β-盐母液废水洗涤时，β-盐母液废水体积量为固体体积量的4倍；洗涤温度为30℃。
实施例15，实施例1-10中任何一项所述的提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法中：滤饼用2－萘酚生产的β-盐母液废水洗涤时，β-盐母液废水体积量为固体体积量的3倍；洗涤温度为25℃。
实施例16，实施例1-15中任何一项所述的提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法中：滤饼用清水洗涤时，清水体积量为固体体积量的10%，洗涤温度10℃。
实施例17，实施例1-15中任何一项所述的提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法中：滤饼用清水洗涤时，清水体积量为固体体积量的50%，洗涤温度30℃。
实施例18，实施例1-15中任何一项所述的提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法中：滤饼用清水洗涤时，清水体积量为固体体积量的15%，洗涤温度20℃。
实施例19，实施例1-15中任何一项所述的提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法中：滤饼用清水洗涤时，清水体积量为固体体积量的25%，洗涤温度25℃。
实施例20，一种利用2－萘酚生产废水回收2－萘磺酸钠的方法实验：
河北某化工厂2－萘酚生产废水，COD达36000mg/L，其中含萘磺酸钠24000mg/L，亚硫酸钠34g/L，硫酸钠58g/L。经过酸化脱硫、络合萃取、反萃取后得到反萃液。反萃液COD达210000mg/L，其中含萘磺酸钠达150000mg/L，硫酸钠达450g/L，取该反萃液1000kg,控制冷却速度10~15℃/小时，冷却至35℃，析出结晶、过滤得含水量10%的湿滤饼150kg，滤饼先用4倍体积量的2－萘酚生产的β－盐母液废水于常温下洗涤，再用20%固体体积量25℃清水洗涤，干燥后得到质量较好的2－萘磺酸钠产品120kg。该产品返回2-萘酚生产“水解吹萘工序”套用，对2－萘酚产品质量无影响，用该产品单独直接碱熔，生产的2-萘酚产品质量合格，将该产品继续磺化成1,3,6—萘三磺酸，用来进一步生产K酸、H酸等产品，质量满足要求。

Claims (10)

1.一种提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法，其特征在于：将2－萘酚生产废水经酸化脱硫、萃取、反萃取得到反萃液，反萃液冷却结晶，过滤；滤饼先用2－萘酚生产的β－盐母液废水洗涤，再用适量清水洗涤，得到2-萘磺酸钠产品。
2.根据权利要求1所述的提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法，其特征在于：所述的反萃液采用中国公开专利文献CN201210115200.2所公开的“2-萘酚生产废水综合治理与资源化利用工艺”中所记载的方法制得。
3.根据权利要求1或2所述的提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法，其特征在于：反萃液的冷却速度为5~30℃/小时。
4.根据权利要求3所述的提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法，其特征在于：反萃液的冷却速度为10~15℃/小时。
5.根据权利要求1或2所述的提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法，其特征在于：反萃液的冷却最终温度控制在5~50℃。
6.根据权利要求5所述的提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法，其特征在于：反萃液的冷却最终温度为20~25℃。
7.根据权利要求1所述的提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法，其特征在于：滤饼用2－萘酚生产的β-盐母液废水洗涤时，β-盐母液废水体积量为固体体积量的1～8倍；洗涤温度为5～50℃。
8.根据权利要求7所述的提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法，其特征在于：β-盐母液废水体积量为固体体积量的2~4倍；洗涤温度为20～30℃。
9.根据权利要求1所述的提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法，其特征在于：滤饼用清水洗涤时，清水体积量为固体体积量的10～50%，洗涤温度10～30℃。
10.根据权利要求9所述的提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法，其特征在于：清水体积量为固体体积量的15～25%，洗涤温度为20～25℃。
CN201511014591.9A 2015-12-31 2015-12-31 一种提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法 Pending CN105399259A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201511014591.9A CN105399259A (zh) 2015-12-31 2015-12-31 一种提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201511014591.9A CN105399259A (zh) 2015-12-31 2015-12-31 一种提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105399259A true CN105399259A (zh) 2016-03-16

Family

ID=55465071

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201511014591.9A Pending CN105399259A (zh) 2015-12-31 2015-12-31 一种提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105399259A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105967415A (zh) * 2016-04-26 2016-09-28 天津理工大学 一种2-萘酚高盐高浓度有机物废水资源化工艺及系统
CN107601704A (zh) * 2017-07-19 2018-01-19 环境保护部南京环境科学研究所 一种去除多环芳烃共污染水体中1‑萘磺酸钠的方法
CN107674006A (zh) * 2017-09-11 2018-02-09 天津大学 一种2‑萘磺酸钠的制备方法
CN115557630A (zh) * 2022-09-14 2023-01-03 昆明理工大学 一种利用赤泥处理2-萘酚生产废水的工艺
CN115557630B (zh) * 2022-09-14 2024-04-30 昆明理工大学 一种利用赤泥处理2-萘酚生产废水的工艺

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102633399A (zh) * 2012-04-19 2012-08-15 中蓝连海设计研究院 2-萘酚生产废水综合治理与资源化利用工艺
CN103848442A (zh) * 2014-02-26 2014-06-11 化工部长沙设计研究院 一种用硅酸钾钠混合母液制备硫酸钾和硅酸钙的工艺
CN104591452A (zh) * 2015-01-27 2015-05-06 浙江工商大学 一种2-萘酚生产废水的处理方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102633399A (zh) * 2012-04-19 2012-08-15 中蓝连海设计研究院 2-萘酚生产废水综合治理与资源化利用工艺
CN103848442A (zh) * 2014-02-26 2014-06-11 化工部长沙设计研究院 一种用硅酸钾钠混合母液制备硫酸钾和硅酸钙的工艺
CN104591452A (zh) * 2015-01-27 2015-05-06 浙江工商大学 一种2-萘酚生产废水的处理方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105967415A (zh) * 2016-04-26 2016-09-28 天津理工大学 一种2-萘酚高盐高浓度有机物废水资源化工艺及系统
CN105967415B (zh) * 2016-04-26 2019-01-29 天津理工大学 一种2-萘酚高盐高浓度有机物废水资源化工艺及系统
CN107601704A (zh) * 2017-07-19 2018-01-19 环境保护部南京环境科学研究所 一种去除多环芳烃共污染水体中1‑萘磺酸钠的方法
CN107601704B (zh) * 2017-07-19 2020-04-24 环境保护部南京环境科学研究所 一种去除多环芳烃共污染水体中1-萘磺酸钠的方法
CN107674006A (zh) * 2017-09-11 2018-02-09 天津大学 一种2‑萘磺酸钠的制备方法
CN115557630A (zh) * 2022-09-14 2023-01-03 昆明理工大学 一种利用赤泥处理2-萘酚生产废水的工艺
CN115557630B (zh) * 2022-09-14 2024-04-30 昆明理工大学 一种利用赤泥处理2-萘酚生产废水的工艺

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105399259A (zh) 一种提高2－萘酚生产废水回收的2-萘磺酸钠质量的方法
CN104911229A (zh) 一种复合酶法辅助提取琼胶的制备方法
CN104925835A (zh) 一种芒硝法制取硫酸钾的工艺
CN104743564A (zh) 一种高纯硼酸的制备方法及装置
CN109111410A (zh) 一种酸碱法2-巯基苯并噻唑生产废料的处理方法
CN102050716B (zh) 一种从硫酸中分离并净化2-乙基蒽醌的方法
CN101671039A (zh) 制盐废液综合回收利用的方法
CN103554995A (zh) 靛蓝生产回收混合碱液的方法
CN102923713A (zh) 一种氟硅酸钠清洁生产的方法
CN104193593A (zh) 一种液相碱熔法生产2-萘酚的环保制备工艺
CN103332751B (zh) 硫酸亚铁综合利用方法
CN106365189A (zh) 一种硅渣土的综合利用方法
CN105294513A (zh) 一种连续化生产高品质烷基苯磺酸的方法
CN203474457U (zh) 一种焦化脱硫废液提纯硫代硫酸钠的装置
CN105061196A (zh) 一种从柠檬酸钾末道母液中提纯柠檬酸钾的方法
CN105503690A (zh) 一种高浓度n –苯基马来酰亚胺反应液的后处理工艺
CN105883836A (zh) 一种偏硅酸钠联产氟化钠的生产方法
CN102976279B (zh) 一种从湿法脱硫废硫膏中提取硫磺和无机盐的方法
CN108584986B (zh) 一种以制盐废液为原料生产精制盐的制备工艺
CN104045063B (zh) 一种废硫酸溶液的处理方法
CN105585515A (zh) 一种苯磺酸钠的制备方法
CN205442664U (zh) 利用生产dsd酸产生的废酸制硫酸铵的装置
CN105523591A (zh) 一种硫酸亚铁铵制备方法
CN104445285B (zh) 一种以含碱天然湖水生产重质纯碱的方法
CN108249462A (zh) 一种硫化碱稀液与十水芒硝生产硫化钠和硫酸钠工艺

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160316