CN108249462A - 一种硫化碱稀液与十水芒硝生产硫化钠和硫酸钠工艺 - Google Patents
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Abstract
一种硫化碱稀液与十水芒硝生产硫化钠和硫酸钠工艺，取用硫化碱稀液溶解十水芒硝得到的卤水为原料，进入高温制硝蒸发体系蒸发后分离获得硫酸钠中间产品和高温制硝母液，高温制硝母液进入低温制碱蒸发冷却体系蒸发和冷却后分离获得硫化钠产品和低温制碱母液，低温制碱母液直接循环至高温制硝蒸发体系，硫酸钠中间产品采用硫酸钠溶液进行多次逆流洗涤，固液分离后得到产品硫酸钠和洗硝液，洗硝液循环至高温制硝蒸发体系。本发明具有工艺流程简练合理、投资省、主副产品质量高、原料适应性强、蒸汽和电力能耗低、废物综合利用、卤水闭路循环零排放等特点。
Description
技术领域
本发明属于无机化工技术领域，特别是一种硫化碱稀液与十水芒硝生产硫化钠和硫酸钠工艺。
背景技术
已知的芒硝—黑灰法生产工业沉淀硫酸钡时产生约5％浓度硫化碱稀液，目前采用四效蒸发浓缩、二效蒸发成品母液冷却的方法回收其中硫化碱，但该方法存在原料浓度极低、蒸汽消耗极高和蒸发罐频繁结垢以及产品质量较低等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种硫化碱稀液与十水芒硝生产硫化钠和硫酸钠工艺，其具有工艺流程简练合理、投资省、主副产品质量高、原料适应性强、蒸汽和电力能耗低、废物综合利用、卤水闭路循环零排放等特点。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种硫化碱稀液与十水芒硝生产硫化钠和硫酸钠工艺，取用硫化碱稀液溶解十水芒硝得到的卤水为原料，进入高温制硝蒸发体系在80-170℃蒸发后分离获得硫酸钠产品和高温制硝母液，高温制硝母液进入低温制碱蒸发冷却体系在0-80℃蒸发和冷却后分离获得硫化钠中间产品和低温制碱母液，低温制碱母液直接循环至高温制硝蒸发体系，硫酸钠中间产品采用硫酸钠溶液在20-100℃进行多次逆流洗涤，固液分离后得到产品硫酸钠和洗硝液，洗硝液循环至高温制硝蒸发体系。
进一步的，所述硫化碱稀液中含有Na2S 45-55g/l；原料中各组分含量为Na2S 25-55g/l、Na2SO4 260-360g/l。
进一步的，所述高温制硝母液中各组分含量为Na2S 300-1100g/l、Na2SO4 0.3-40g/l。
进一步的，所述低温制碱母液中各组分含量为Na2S 180-400g/l、Na2SO4 4-40g/l。
进一步的，所述硫酸钠溶液含有Na2SO4 260-360g/l，所述洗硝液中各组分含量为Na2S 180-400g/l、Na2SO4 4-40g/l。
进一步的，所述原料中还含有氯化钠和硫酸盐。
进一步的，所述高温制硝蒸发体系为一效、二效或多效，所述低温制碱蒸发冷却体系为一效、二效或多效及冷却水冷却工艺。
进一步的，所述低温制碱母液循环转入所述高温制硝蒸发体系的任何一效。
本发明的有益效果是：本发明硫化碱稀液与十水芒硝生产硫化钠和硫酸钠工艺，其具有工艺流程简练合理、投资省、主副产品质量高、原料适应性强、蒸汽和电力能耗低、废物综合利用、卤水闭路循环零排放等特点。
附图说明
图1是本发明硫化碱稀液与十水芒硝生产硫化钠和硫酸钠工艺的工艺流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，本发明提供一种硫化碱稀液与十水芒硝生产硫化钠和硫酸钠工艺，取用硫化碱稀液溶解十水芒硝得到的卤水为原料，进入高温制硝蒸发体系在80-170℃蒸发后分离获得硫酸钠产品和高温制硝母液，高温制硝母液进入低温制碱蒸发冷却体系在0-80℃蒸发和冷却后分离获得硫化钠中间产品和低温制碱母液，低温制碱母液直接循环至高温制硝蒸发体系，硫酸钠中间产品采用硫酸钠溶液在20-100℃进行多次逆流洗涤，固液分离后得到产品硫酸钠和洗硝液，洗硝液循环至高温制硝蒸发体系。以下举若干具体实施例对本发明进一步详细说明。
实施例1：取100m3硫化碱稀液(Na2S 55g/l)溶解82.5吨十水芒硝(Na2SO4·10H2O，含Na2SO4 40％)得到的110m3卤水(Na2S 50g/l、Na2SO4 300g/l)为原料，进入高温制硝蒸发体系蒸发后分离获得33吨硫酸钠(Na2SO4)中间产品(白度较差)和6.9m3高温制硝母液(Na2S800g/l、Na2SO4 0.40g/l)，高温制硝蒸发温度130℃；6.9m3高温制硝母液(Na2S 800g/l、Na2SO4 0.40g/l)进入低温制碱蒸发冷却体系蒸发和冷却后分离获得5.5吨硫化钠(Na2S)中间产品和0.08m3低温制碱母液(Na2S 261g/l、Na2SO4 36g/l)，0.08m3低温制碱母液(Na2S261g/l、Na2SO4 36g/l)直接循环至高温制硝蒸发体系蒸发制硝，低温制碱蒸发和冷却温度30℃；33吨硫酸钠(Na2SO4)中间产品采用3.3m3硫酸钠溶液(Na2SO4 320g/l)进行多次逆流洗涤固液分离后得到33吨产品硫酸钠(Na2SO4)和3.3m3洗硝液(Na2S 240g/l、Na2SO4 56g/l)，洗硝温度50℃，3.3m3洗硝液(Na2S 318g/l、Na2SO4 12g/l)循环至高温制硝蒸发体系。
实施例2：取100m3硫化碱稀液(Na2S 55g/l)溶解82.5吨十水芒硝(Na2SO4·10H2O，含Na2SO4 40％)得到的110m3卤水(Na2S 50g/l、Na2SO4 300g/l)为原料，进入高温制硝蒸发体系蒸发后分离获得33吨硫酸钠(Na2SO4)中间产品(白度较差)和12.2m3高温制硝母液(Na2S 450g/l、Na2SO4 4.7g/l)，高温制硝蒸发温度80℃；12.2m3高温制硝母液(Na2S 450g/l、Na2SO4 4.7g/l g/l)进入低温制碱蒸发冷却体系蒸发和冷却后分离获得5.5吨硫化钠(Na2S)中间产品和0.96m3低温制碱母液(Na2S 200g/l、Na2SO4 60g/l)，0.96m3低温制碱母液(Na2S 200g/l、Na2SO4 60g/l)直接循环至高温制硝蒸发体系蒸发制硝，低温制碱蒸发和冷却温度10℃；33吨硫酸钠(Na2SO4)中间产品采用3.3m3硫酸钠溶液(Na2SO4 320g/l)进行多次逆流洗涤固液分离后得到33吨产品硫酸钠(Na2SO4)和3.3m3洗硝液(Na2S 240g/l、Na2SO456g/l)，洗硝温度20℃，3.3m3洗硝液(Na2S 240g/l、Na2SO4 56g/l)循环至高温制硝蒸发体系。
实施例3：取100m3硫化碱稀液(Na2S 55g/l)溶解82.5吨十水芒硝(Na2SO4·10H2O，含Na2SO4 40％)得到的110m3卤水(Na2S 50g/l、Na2SO4 300g/l)为原料，进入高温制硝蒸发体系蒸发后分离获得33吨硫酸钠(Na2SO4)中间产品(白度较差)和5.0m3高温制硝母液(Na2S1100g/l、Na2SO4 0.2g/l)，高温制硝蒸发温度170℃；5.0m3高温制硝母液(Na2S 1100g/l、Na2SO4 0.2g/l)进入低温制碱蒸发冷却体系蒸发和冷却后分离获得5.5吨硫化钠(Na2S)中间产品和0.2m3低温制碱母液(Na2S395g/l、Na2SO4 5.0g/l)，0.2m3低温制碱母液(Na2S395g/l、Na2SO4 5.0g/l)直接循环至高温制硝蒸发体系蒸发制硝，低温制碱蒸发和冷却温度70℃；33吨硫酸钠(Na2SO4)中间产品采用3.3m3硫酸钠溶液(Na2SO4 320g/l)进行多次逆流洗涤固液分离后得到33吨产品硫酸钠(Na2SO4)和3.3m3洗硝液(Na2S 240g/l、Na2SO4 56g/l)，洗硝温度90℃，3.3m3洗硝液(Na2S 240g/l、Na2SO4 56g/l)循环至高温制硝蒸发体系。
上述工艺过程中，硫化钠和硫酸钠的理论回收率为100％，产品硫化钠大大高于国家标准、产品硫酸钠到达国家标准一级产品。本发明工艺具有工艺流程简练合理、投资省、主副产品质量高、原料适应性强、蒸汽和电力能耗低、废物综合利用、卤水闭路循环零排放等特点。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的结构作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种硫化碱稀液与十水芒硝生产硫化钠和硫酸钠工艺，其特征在于，取用硫化碱稀液溶解十水芒硝得到的卤水为原料，进入高温制硝蒸发体系在80-170℃蒸发后分离获得硫酸钠产品和高温制硝母液，高温制硝母液进入低温制碱蒸发冷却体系在0-80℃蒸发和冷却后分离获得硫化钠中间产品和低温制碱母液，低温制碱母液直接循环至高温制硝蒸发体系，硫酸钠中间产品采用硫酸钠溶液在20-100℃进行多次逆流洗涤，固液分离后得到产品硫酸钠和洗硝液，洗硝液循环至高温制硝蒸发体系。
2.根据权利要求1所述的硫化碱稀液与十水芒硝生产硫化钠和硫酸钠工艺，其特征在于：所述硫化碱稀液中含有Na2S 45-55g/l；原料中各组分含量为Na2S 25-55g/l、Na2SO4260-360g/l。
3.根据权利要求1所述的硫化碱稀液与十水芒硝生产硫化钠和硫酸钠工艺，其特征在于：所述高温制硝母液中各组分含量为Na2S 300-1100g/l、Na2SO4 0.3-40g/l。
4.根据权利要求1所述的硫化碱稀液与十水芒硝生产硫化钠和硫酸钠工艺，其特征在于：所述低温制碱母液中各组分含量为Na2S 180-400g/l、Na2SO4 4-40g/l。
5.根据权利要求1所述的硫化碱稀液与十水芒硝生产硫化钠和硫酸钠工艺，其特征在于：所述硫酸钠溶液含有Na2SO4 260-360g/l，所述洗硝液中各组分含量为Na2S 180-400g/l、Na2SO4 4-40g/l。
6.根据权利要求1所述的硫化碱稀液与十水芒硝生产硫化钠和硫酸钠工艺，其特征在于：所述原料中还含有氯化钠和硫酸盐。
7.根据权利要求1所述的硫化碱稀液与十水芒硝生产硫化钠和硫酸钠工艺，其特征在于：所述高温制硝蒸发体系为一效、二效或多效，所述低温制碱蒸发冷却体系为一效、二效或多效及冷却水冷却工艺。
8.根据权利要求8所述的硫化碱稀液与十水芒硝生产硫化钠和硫酸钠工艺，其特征在于：所述低温制碱母液循环转入所述高温制硝蒸发体系的任何一效。
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