SU656518A3 - Способ очистки 3-изопропил/н/-2,1,3-бензотиадиазин-4/3н/он-2,2-диоксида или его солей - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к способу очистки 3-изопропил(1Н)-2,1,3-бензотиадиазин 4 (ЗН) -он-2 ,2-диоксида(бентазона ) или его солей, которые используютс  в качестве гербицидов.

Известен способ очистки бентазона или его солей путем экстракции раствора сырого бентазона в органическом растворителе водным раствором едкого натра, подкислением полученного раствора соли кислотой fl.

Недостатком известного способа очистки бентазона или его солей  вл етс  использование дл  экстракции непосредственно раствора щелочи, получающийс  в результате экстракции продукт содержит значительные количества примесей и побочных продуктов (например, диметилциклогексиламин , антраниловую кислоту и т.д.), что  вл етс  нeдoпycти ffiJM и требует в этой св зи дополнительной очистки бентазона.

Целью изобретени   вл етс  улучшение качества целевого продукта.

Цель достигаетс  двухступенчатой экстракцией раствора сырого бентазон% или его солей в органическом растворителе, приче.м на первой сту .пени водой при рН 2-2,5, а на второй - водньм раствором ще.л.очи -при рН 8-12.

Способ очистки З-изопропил-(1Н) f3 f1-бензотиадиазик-4(ЗН)он-2,2 -диоксида или.его солей закл-ючгхетс  в двухступенчатой экстракции раствора сырого соединени  в органг ческом растворителе, на nepaoji ступени водой при рН 2-2,5f а на второй ступени ocHOBHfciM ВОДНЫЕ раствором при рН 8-12, что позвол ет улучшить качество целевого, продукта на .

Пример 1, 20л раствора сырого бентазона в растворе хлорбензо .да (содержанке бентазона 20--25 вес.%} непрерывно загружают казкдый час в резервуар дл  смешивани  и при температуре 30-45°С смешивают в час с 40 л разбавленного раствора едкого

натра. При этом устаназливаетс  рН воды 2,5 к этой водой экстрагируют раствор хлорбак ола

Полученную смесь ввод т в сосуд дл  разделени  фаз. Водную фазу, содержащую растворш-але в воде примеси, перенос т в смеситель. Нижн   фаза содержит бентазон и монохлорбензол, ее ввод т в другой смеситель к. дл  полног-о удалени  растворимых в воде примесей проьагвагот водой: при ..-.,«.jv.,:-v , -fe V V ; vi,: , - «и. 4- jiS%yit4: at - И рН ;в5й $то; Ч готдел ют о органической и направл ют дл  дальнейшей переработки. Очищенную органическую фазу загр жают в смеситель, где экстракцией водным раствором едкого натра рН 812 получают натриевую соль бентазон Далее смесь направл ют в сосуд дл  разделени  фаз. Органическую фазу в цел х полной экстракции бентазона экстрагируют разбавленным раствором едкого натра. Соли перевод т в бент аон путем осаждени  кислотой. Пример 2. Из 1000 г сырого раствора по способу, описанному в примере.1 получают 218 г бентазона в виде натриевой соли. Резуль 8 Пример 3. Определение, степени , чисгготы бентаэона. 4 различных сырых раствора () перерабатывают нижеследующим образом; 1.Проба а. Сырой раствор экстрагируют раствором едкого натра при рН ,5, щелочной раствор осаждают с помощью кислоты, полученный таким образом сухой продукт анализируют (известный способ). 2.Проба б. К сырому раствору в хлорбензоле добавл ют разбавленный раствор едкого натра и экстрагируют водой при рН 2,0-2,5, а затем раствором едкого натра. Натрийбентаэоновый раствор осаждают с помощью кислоты, полученный таким образом продукт ана|ЛИЗИРУЮТ , . анализов

81,1 86,5 81,8 91,0 бентазона

Claims (1)

1. Патент ФРГ № 1542836, кл. 451, 9/16, 1973. 84,3 90,5 82,3 90,4