SU421687A1 - Способ получения 1-адамантанкарбоновойкислоты - Google Patents
Способ получения 1-адамантанкарбоновойкислотыInfo
- Publication number
- SU421687A1 SU421687A1 SU1754886A SU1754886A SU421687A1 SU 421687 A1 SU421687 A1 SU 421687A1 SU 1754886 A SU1754886 A SU 1754886A SU 1754886 A SU1754886 A SU 1754886A SU 421687 A1 SU421687 A1 SU 421687A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acid
- oleum
- adamantankarbonic
- obtaining
- adamantane
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1
Изобретение относитс к области синтеза производных адамаитана, в частности к полученню 1-адамантанкар6о овой кислоты.
Известен способ получени 1-адамантанкарбоновой кислоты путем обработки адамантана концентрированной муравыкюй кислотой з среде олеума при температуре -5 Н-20°С с последующим выделением целевого продукта.
С целью повышени выхода 1-адамантанкарбоновой кислоты и сокращени времени процесса, .последний ведут в присутствии хлорсульфонОВой кислоты или хлористсго тионила , или хлорокиси фосфора.
Предлагаемый способ получени 1-адамантанкарбоновой кислоты за ключаетс в обработке адамантана 101- 120%-ным олеумом. Реакцию осуществл ют в течение 1 -1,,5 час при температуре от -б°С до . Концентраци адамантаиа 0,3-0,4 моль/литр. Количестно муравьиной кислоты 90 мл/моль адамантаиа .
1 -адамантанкарбоновую кислоту выдел ют высажива-нием в лед, очищают через натрие1вую соль и перекристаллизозывают из гексана . Характеристики получегигой кислоты соответствуют литературным данным.
Данныг о выходе 1-адамаитан1карбо ;о:1ой кислоты нриведены в табл. 1.
т а б л к ц и I
Вти нне галогенсодержащнх реагентов на выход 1-адамантанкарбоновой кислоты
I Выход на .чагружеиiibiii лламаит,. %
Хлорсульфонова кислота Хлористый тиснил Хлорокись фосфора
Метод ап:робнрог,ап з лабораторных усло3;1ЯХ .
Пример 1. С)1тез Ьадамаиталкарбоновой кислоты в присутстви хлорсульфонозой кислоты.
в Т1рехшрлый реа;ктор. снабжеипьп мсйналкой и термометром, помещают 100 мл 104%ного олеума и 10 мл хлорсульфоновой кислоты . Реакционную смесь охлаждают до 0°С. внос т 5 г адамантана и в течение 1 час .прикапызают 8-10 мл абсолютной муравьиной кислоты. Температуру реакционной с.1еси и течение этого времени постепенно повышают до 1-5+20 С. реакционную фильтруют через стекл нный фильтр, фильтрат выливают в лед, при кислота выдел етс г, виде белого осадка. Осадок отфильтровывают и очищают лереосаждением из 10%-ного раствора щелочи н перекрнсталлизозывают из к-гексана. Выход на очии1енн ю кислоту
98,8%, т. пл. 180°С, кислотное число 310,2 мг КОН (вычислено 311,11).
Найдено, %: С 73,31; Н 8,88.
CiiHi6O2.
Вычислено, %: С 73,Л5; Н 8,78.
Пример 2. Сиитез 1-адамантанкарбоновой кислоты в присутствии хлористого тионила .
Его Провод т аналогично описанному в примере 1 в присутствии 10 мл хлористого тиопила . Выход очищенного продукта 97,0%, т. пл. 180°С, кислотное число 311,0 мг КОН.
Найдено, %: С 73,56; Н 8,93.
Приме1р 3. Синтез 1-адамантанкарбоио (вой кислоты в присутствии хлорокиси фосфора .
Его привод т аналогично описанному в примере 1 в присутствии 15 мл хлорокиси фосфора в 110%-ном олеуме. Вы.ход очищенной Ьадамантанкарбоновой кислоты 92,0%, т. пл. 180°С, кислотное число 309,9 мг КОН.
Найдено, %; С 74,0, Н 8,70.
Зависимость вы-хода 1-адамантанкарбоновой кислоты от условий проведени ироцесса показана в табл. 2.
Т а б л и ц п 2
11 р е д м е т и 3 о б р е т е и и
Claims (2)
1.Ciioco6 получени 1-адамаитаикарбоко; (ой кислоты путем обработки адамантана концеитрированной муравьиной кислотой в ореде олеума ири температуре -5° +2.0°С с последующим выделением целевого продукта, отличающийс тем. что, с целью повышени вы .хСДа Продукта п сокращени времени процесса , последний ведут в присутствии хлорсульфоновой 1КИ1СЛОТЫ :.|ли хлористого тионила, пли хлорокиси фосфора.
2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что в процессе используют 101 - 120%-ный олеум.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1754886A SU421687A1 (ru) | 1972-03-02 | 1972-03-02 | Способ получения 1-адамантанкарбоновойкислоты |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1754886A SU421687A1 (ru) | 1972-03-02 | 1972-03-02 | Способ получения 1-адамантанкарбоновойкислоты |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU421687A1 true SU421687A1 (ru) | 1974-03-30 |
Family
ID=20505197
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1754886A SU421687A1 (ru) | 1972-03-02 | 1972-03-02 | Способ получения 1-адамантанкарбоновойкислоты |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU421687A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2569376C1 (ru) * | 2014-11-14 | 2015-11-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Самарский государственный технический университет" | Способ получения трехосновных карбоновых кислот адамантанового ряда |
-
1972
- 1972-03-02 SU SU1754886A patent/SU421687A1/ru active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2569376C1 (ru) * | 2014-11-14 | 2015-11-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Самарский государственный технический университет" | Способ получения трехосновных карбоновых кислот адамантанового ряда |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
GB1153503A (en) | Production of Sodium Phosphates | |
SU421687A1 (ru) | Способ получения 1-адамантанкарбоновойкислоты | |
SU556721A3 (ru) | Способ получени лимонной кислоты | |
SU1018951A1 (ru) | Способ выделени и очистки д-глюкуроната натри и/или 1,2-0-изопропилиден- @ -глюкуроната натри из смесей,содержащих дополнительно неорганические соли и/или примеси углеводного характера | |
SU476266A1 (ru) | Способ очистки сырого 2-меркаптобензтиазола (плава каптакса) | |
USRE28192E (en) | Process for producing crystalline alkah metal citrates by precipita- tion | |
SU656518A3 (ru) | Способ очистки 3-изопропил/н/-2,1,3-бензотиадиазин-4/3н/он-2,2-диоксида или его солей | |
SU416355A1 (ru) | ||
SU539831A1 (ru) | Способ получени тригидрата ортофосфата марганца | |
SU391062A1 (ru) | Способ получения двойного метаванадата калия | |
SU1016284A1 (ru) | Способ очистки 6-бром-3-метилантрапиридона | |
RU2066312C1 (ru) | Способ получения 2-аминоэтансульфоновой кислоты | |
SU1237666A1 (ru) | Способ получени 2,2-диметил-4,6-диоксо-1,3-диоксана | |
SU690002A1 (ru) | Способ получени 4-метокси-1,2нафтохинона | |
SU91560A1 (ru) | Способ омылени карбометоксильного производного норсульфазола | |
SU783298A1 (ru) | Способ регенерации оксалат-иона | |
SU362819A1 (ru) | Ан ссср | |
SU569553A1 (ru) | Способ получени 1,3,5 -триформилбензола | |
SU857122A1 (ru) | Способ получени орто-толуолсульфамида | |
SU482438A1 (ru) | Способ получени -бис-(карбоксиметил)аспарагиновой кислоты | |
US3420876A (en) | Process for preparing 1-amino-3-carboxypropane-2-sulfonic acid | |
SU565032A1 (ru) | Способ получени натриевой соли 2,3,5,6-тетрабром-4-оксипиридина | |
SU1013401A1 (ru) | Способ получени фосфита бари | |
SU382335A1 (ru) | Способ получени 1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты | |
SU387981A1 (ru) | Способ получения |