SU556721A3 - Способ получени лимонной кислоты - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИМОННОЙ КИСЛОТЫ

Реакционную массу выдерлсивают при той же температуре в течение 1 час, после чего прибавл ют в колбу 13 мл концентрироваппой серной КИ.СЛОТЫ и смесь кип т т в течение 4 час. Полученный таким образом сернокислотный ipacTBOp, содержаш.ий лимонную кислоту и незначительное количество цитрамалевой кислоты, раздел ют на две порции, которые обрабатывают с целью выделени  лимонной кислоты отдельно.

К первой порции раствора прибавл ют гидроокись кадми  Cd(OH)2 до осаждени  плохо растворимого цитрата кадми . После фильтровани  твердое вещество суспендируют в воде и обрабатывают сильнокислотной катионообменной смолой. Смолу отфильтровывают и фильтрат упаривают в вакууме досуха. Твердый остаток, представл ющий собой безводную лимонную кислоту, практически не содержащую примеси цитрамалевой кислоты, имеет вес 4,25 г. Первый фильтрат (после отделени  осадка цитрата кадми ) содержит в своем составе около 0,2 г цитрамалевой кислоты.

Из второй порции сернокислотного раствора лимонную кислоту выдел ют путем осал-:дени  ее кальциевой соли совместно с сульфатом кальци . Дл  этого к раствору добавл ют окись кальци  до нейтральной реакции по индикатору при температуре 70-80°С. Осадок отфильтровывают, суспендируют в воде и обрабатывают таким количеством концентрированной серной кислоты, которое требуетс  дл  выделени  лимош-юй кислоты из ее кальциевой соли. В результате такой обработки в осадке остаетс  один сульфат кальци , а лимонна  кислота переходит в раствор. После отделени  сульфата кальци  фильтрованием или центрифугированием получают прозрачный раствор, при упаривании которого досуха получают 4,0 г безводной лимонной кислоты, содерлсащей следы цитрамалевой кислоты {менее 1 %).

Пример 2. В п тигорлую литровую колбу , снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и трубкой дл  ввода углекислого газа, загружают 21 г фенол та натри  и 125 мл N-мeтил-2-пиpipoлидoнa. Эту смесь перемешивают в атмосфере углекислого газа в течение 1 час, температура 24-26°С.

Затем В реакцйонйой смеси при перемешивании добавл ют из капельной воронки в течение 3 час 2,65 г ацетона, поддержива  температуру на уровне 25°С. Дальнейшую обработку реакционной .смеси провод т в полном соответствии с методикой, описанной в примере 1. В итоге получают водный раствор, содержащий 4,8 г 3-кетоглутаровой кислоты и 0,6 г ацетоуксусной кислоты в виде их натровых

солей. Этот раствор цианируют, а затем гидролизуют аналогично примеру 1. Полученный сернокислотный раствор обрабатывают окисью кальци , осадок цитрата и сульфата кальци  обрабатывают концентрированной серной

кислотой, как это описано в примере 1. В результате получают 4,3 г безводной лимонной кислоты, практически свободной от примеси цитрамалевой кислоты.

Claims (5)

1.Способ получени  лимонной кислоты, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса и расширени  сырьевой базы, ацетон подвергают взаимодействию с двуокисью

углерода и фенол том щелочного металла, который берут в количестве 4-6 моль на моль ацетона, при температуре 20-30°С в среде апipoTOHHoro пол рного растворител , содержащего 0,1-0,01 вес. ,% воды, с последующей

обработкой реакционной массы органическим растворителем, отделением водного сло , обработкой последнего избытком синильной кислоты при О-10°С, кип чением продуктов цианировани  с избытком серной кислоты и выделением целевого продукта.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что в качестве апротонного пол рного растворител  используют диметилформамид или Nметил-2-пирролидон .

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийс  тем, что в качестве органического растворител  дл  обработки реакционной массы используют метиленхлорид.

4.Способ по пп. 1-3, отличающийс  тем, что. синильную кислоту используют в количестве , на 20% превышающем теоретически рассчитанное.

5.Способ по пп. 1-4, отличающийс  тем, что серную кислоту используют с 20-

30%-ным избытком.