SU445662A1 - Способ получени 4-амино-3,5,6трихлорпиколиновой кислоты - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к улучшенному способу получени  4-акшно-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты, котора   вл етс  наг иболее эффективным гербицидом.

Известен двухстадийный способ получени  4-амино-3,5,6-трихлорпикод шовой кислоты путем аминировани  гептахлор-2-пиколина жидким аммиаком в автоклаве при температуре 10О-115°С с последующим гидролизом полученного 4-аминогек5 сахлор-2-пиколина избытком 8О%-ной серной кислоты при 12О°С.

Процесс протекает по схеме:

JL

Cl N- COONHn Процесс предпочтительно провод т при 1400С. Избыток амкшака отгон ют с водой и при необходимости повторно используют дл  следующей операции, 4-Аминотрихлорпиколиновую кислоту выдел ют известными способами. ; Предлагаемый способ позвол ет устра ,HjnTb недостатки известного способа. -.-.fl р и м е р. В п ть ампул внос т по i, г гептахлор-2-пиколина и 8 мл 2S% ного водного аммиака затем при перемешивании смеси равномерно повышают ее температуру до 140°С и при этой температуре перемешивают еще 12 час. Далее ампулы замораживают, вскрьшают, смываю содержимое водой, отфильтровьшают, отгон ют водный аммиак и подкисл ют. Получают 1,6 г осадка, т. пл. 184с (с разл После упаривани  раствора до 30-4О мл

тг

получают еще 1,5 г осадка, т. пл. 183ОС {с разл,); Выход сырой 4-амино-3,5,6 -трихлорпиколиновой кислоты 3,1 г (78%). Метиловый эфир этой кислоты, nepeKpadталлизованный из метанола, имеет т. пл. 117°С. Его смесь с эталонным образцом не дает депрессии температуры плавлени . Предмет изобретени  Способ получени  4-амино-3,5,6-три .хлорпиколиновой кислоты путем аминировани  гептахлор-2-пиколина и последующего гидролиза полученного продукта с вьщелением целевого продукта известными приемами , отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, амйнирование и гидролиз провод т в одну стадию путем обработки гептахлор-2-пиколина водным аммиаком при 120-180 С.