SU1016284A1 - Способ очистки 6-бром-3-метилантрапиридона - Google Patents

Abstract

СПСГСОБ ОЧИСТКИ 6-ВРОМ-З-МЕТИЛАНТРАПИРЙДОНА , полученного циклизацией l-N-aцeтилмeтйлaминo4-вpoм антрахинона водной щелочью, от 1-метилс1Мино-4-бромантрахинона побочного продукта реакции, о тличающийс  тем, что, с Целью исключени  сернокислыхстоков, очистку целевого продукта провод т перекристаллизацией из димётилформамида в присутствии хлорокиси фосфора.

Description

а to

00 4ii . Изобретение относитс  к очистке 6-бром-З-метилантрапиридона, которы  вл етс  промежуточным продуктом дл синтеза красителей. Известен способ получени  б-бром -3-метилантрапиридона циклизацией 1-М-ацетилметиламино-4-бромантрахинона водной щелочью. Целевой продукт подвергаетс  очистке от примесей, среди которых содержитс  1-метиламино-4-бромантра хиион. Очистку осуществл ют перерса дением технического продукта через сульфат I} Недостатком способа  вл етс  бол ШОй ооъем неутилиэгируемых сернокислотных стоков на стадии очистки, пр чем расход серной кислоты в реальны производственных услови х достигает очень высокого материального индекса , что делает этот способ крайне нежелательным по экологическим соображени м. Кроме того, способ не позвол ет выдел ть дорогосто щий 1-метиламино-4-бромантрахинон,  вл ющийс  исходным продуктом дл  синтеза 1-Н-ацетилметиламино-4-бРОМ нтрахинона. Целью изобретени   вл етс  исключение сернокислотных стоков при очистка технического 6 - бром- 3-мети л антрапиридона. Поставленна  цель достигаетс  тем что согласно способу очистки б-бром-3-метилантрапиридона , полученного циклизацией 1-Ы-ацетилметиламино-4бромантрахинона водной щелочью, от 1-метиламино-4-бромантрахинона побочного продукта реакции, очистку целевогопродукта провод т перекристаллизацией из -диметилформамида в присутствии хлорокиси фосфора. При этом 1-метил-4-брбмантрахинон превращаетс  в растворимую в воде диметилформамидиниевую соль, Маточный фильтрат после отделени  целе .вого продукта разбавл ют водой, про вод т очистную фильтрацию и обраба тьшашт едким натром, в результате чего диметилформамидиниева  соль гид .ролизуетс  до 1-метиламино-4-бромантрахинона , который выпадает восадок и отфильтровываетс . Из.маточного фильтра перед разбавлением водой можно регенерировать отгонкой до 75-80% диметилформамида, который .пригрден дл  повторных операций очистки. Предлагаемый способ позвол ет получать очищенный целевой продукт с выходом, не меньшим, чем в известном методе (65-70% в зависимости от содержани  основного вещества в неочищенном продукте) и полностью вьздел ть 1-метиламино-4-бромантрахинрн , содержание которого составл ет около 10%, причем достигаетс  высока  степень чистоты обоих веществ . . Пример. Суспензию 10 г 1-Ы-ацетилметиламино-4-бромантрахинона в 400 мл 1%-ного раствора .NaOH .нагревают при в течение 10 ч и отфильтровывают 9 г б-бром-3-метилантрапиридона , который прибавл Ьт к раствору, б мл хлорокиси фосфора в 120 мл диметилформамида, быстро нагревают до 140°С и охлаждают до 0°С, через 3 ч отфильтровывают 6,1 г/б6%1 б-бром-3-метилантрапиридона . Из фильтрата отгон ют в вакууме 30 мл диметилформамида,остаток разбавл ют 100 мл воды, фильтруют , добавл ют 50 мл 35%-ного раствора NaOH и отфильтровывают 0,9 г (10%) выпавшего в осадок 1-метиламино-4-бромантрахинона . По данным тех на силуфоле оба выделенных вещества не содержат заметных примесей. Б аналогичных услови х при введении искусственных смесей 6-бром-3-метилантрапиридона и 1-метиламино-4- бромантрахинона достигаетс  количественное разделение этих соединений . Преимуществом предлагаемого способа  вл етс  то, что исключаютс  стоки серной-кислоты, а также возвращаетс  в началр процесса 1-метиламино-4-бромантрахинон , содержащийс  в неочищенном продукте в качестве примеси и утрачивающийс  при известном способе.

Claims (1)

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ 6-БРОМ-З-МЕТИЛДНТРАПИРИДОНА, полученного цикли зацией 1-М-ацетилметйламино-4-бром' антрахинона водной щелочью, от

   1-метиламино-4^_бромантрахинона побочного продукта реакции, о тли чающийся тем, что, с целью исключения сернокислых стоков, очистку целевого Продукта проводят перекристаллизацией из димётилформамида в присутствии хлорокиси фосфора.

   >