CN110590610A - 一种高品质烷基硫酸钠的制备方法 - Google Patents

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焦提留
余水兵
杨广
叶承忠
沈宏
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Abstract

本发明公开了一种高品质烷基硫酸钠的制备方法，以脂肪醇为原料通过膜式磺化、中和、喷粉等工艺得到烷基硫酸钠粉体，将粉体溶于无水乙醇后，再经结晶、过滤、烘干工序，即得到目标产物，其中溶解过滤产生的滤饼烘干后可进入喷粉工艺中回用，结晶过滤产生的滤液可进入烷基硫酸钠无水乙醇溶解工艺回用。本申请可应用于制备高品质烷基硫酸钠产品，产品具有高纯度、低无机盐和游离醇，适用于生物医药提纯领域和试剂级化学品的生产。

Description

一种高品质烷基硫酸钠的制备方法
技术领域
本申请涉及一种高品质烷基硫酸钠的制备方法，属于无环或碳环化合物的有机制备技术领域。
背景技术
烷基硫酸钠作为一种阴离子硫酸酯类表面活性剂，具有良好的乳化性能、起泡性能、水溶性和生物可降解性能，一直被用于牙膏、洗涤剂、生物医药、纺织等领域。
目前市面上常规的烷基硫酸钠纯度低，杂质含量多，这些杂质包括烷基硫酸钠相对应的同系物，未反应醇，无机盐等，严重制约了烷基硫酸钠在生物医药等领域的应用。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种高品质烷基硫酸钠的制备方法，通过一定的磺化、中和、喷粉、溶解、结晶、烘干等工艺制备高品质烷基硫酸钠产品，这一产品具有纯度高，未反应醇和无机盐少，色泽好等优点，可用于生物医药和试剂级产品等领域。
本申请是一种高品质烷基硫酸钠的制备方法，具体操作步骤如下：
1)磺化中和：将脂肪醇与SO3气体按比例送入膜式磺化器，得到的硫酸酯再与烧碱和水反应生成烷基硫酸钠溶液。
2)喷粉：将烷基硫酸钠溶液经喷粉工艺，得到烷基硫酸钠粉体。
3)溶解过滤：将烷基硫酸钠粉体与无水乙醇在合适的温度下按一定比例搅拌溶解，然后滤去未溶解物，得到烷基硫酸钠乙醇溶液。
4)结晶过滤：将3)中的烷基硫酸钠乙醇溶液在一定温度下冷却结晶，然后滤出晶体。
5)烘干：将4)中的晶体置于烘箱中烘干除去残留的无水乙醇。
如步骤1)中所述的脂肪醇的碳链长度为10～16，脂肪醇与SO3摩尔比为1：(0.95～1.00)，所得烷基硫酸钠溶液的浓度为30～35％。
如步骤2)中喷出的烷基硫酸钠粉体的产品指标如表1所示：
指标名称 指标值
外观(25℃) 白色或浅黄粉末、不结团
气味 无异味
活性物含量(％) ≥94
未反应醇(％) ≤2.0
乙醇不溶物(％) ≤3.0
水分(％) ≤1.5
pH(1％样品水溶液) 7.5～9.5
如步骤3)中所涉及的烷基硫酸钠与无水乙醇的溶解比例为(7～20)：100，温度为50-80℃。
如步骤4)所涉及的结晶温度为(-5～25)℃。
与常规的烷基硫酸钠产品相比，本申请所制备的烷基硫酸钠具有纯度高，同系物、未反应醇、无机盐等杂质含量少，色泽低等优点，提高了产品品质，扩展了产品应用范围，同时本申请可用于试剂级烷基硫酸钠的制备。
附图说明：图1为本发明的流程图。
具体实施方式：
实施例1：磺化阶段固定1-十二醇：SO3＝1:0.99,中和得到的烷基硫酸钠溶液活性物质量分数为30％，经喷粉工艺得到的粉体指标为活性物94.49％，未反应醇1.31％，乙醇不溶物2.61％，水分1.09％。溶解过程烷基硫酸钠粉体与无水乙醇的溶解质量比为1:9.0，溶解温度为75℃。冷却结晶过程中以1℃ /min降温速率降至15℃，并在该温度下陈化2h。将结晶滤出烘干得到烷基硫酸钠粉体，所得粉体指标如表2所示
实施例2：磺化阶段固定1-十二醇：SO3＝1:0.98,中和得到的烷基硫酸钠溶液活性物质量分数为30％，喷粉工艺得到的粉体指标为活性物94.49％，未反应醇1.31％，乙醇不溶物2.61％，水分1.09％。溶解过程烷基硫酸钠粉体与无水乙醇的溶解质量比为1:6，溶解温度为75℃。冷却结晶过程中以1℃/min 降温速率降至15℃，并在该温度下陈化2h。将结晶滤出烘干得到烷基硫酸钠粉体，所得粉体指标如表2所示
指标名称 指标值
外观(25℃) 白色粉体
气味 无异味
活性物含量(％) 98.97
未反应醇(％) 0.19
乙醇不溶物(％) 0.23
乙醇(％) 0.43

Claims (5)

1.一种高品质烷基硫酸钠的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)磺化中和：将脂肪醇与SO3气体按一定比例送入膜式磺化器，得到的硫酸酯再与烧碱和水反应生成烷基硫酸钠溶液；
2)喷粉：将烷基硫酸钠溶液经喷粉工艺，得到烷基硫酸钠粉体；
3)溶解过滤：将烷基硫酸钠粉体与无水乙醇在合适的温度下按一定比例搅拌溶解，然后滤去未溶解物，得到烷基硫酸钠乙醇溶液，未溶解物烘干后进入喷粉工艺回用；
4)结晶过滤：将3）中的烷基硫酸钠乙醇溶液在一定温度下冷却结晶，然后滤出晶体，滤液回烷基硫酸盐粉无水乙醇溶解工艺回用；
5)烘干：将4）中的晶体置于烘箱中烘干除去残留的无水乙醇。
2.根据权利要求1中所述的一种高品质高品质烷基硫酸钠的制备方法，其特征在于步骤1）中所述的脂肪醇的碳链长度为10～16，SO3与脂肪醇摩尔比为1：（0.95～1.00），所得烷基硫酸钠溶液的浓度为30～35%。
3.根据权利要求1中所述的一种高品质高品质烷基硫酸钠的制备方法，其特征在于步骤2）中喷出的烷基硫酸钠粉体的产品活性物含量≥94%，未反应醇≤2.0%，无机盐≤3.0%。
4.权利要求1中所述的一种高品质高品质烷基硫酸钠的制备方法，其特征在于步骤3）中所涉及的烷基硫酸钠与无水乙醇的溶解比例为（7～20）：100，温度为50-80℃。
5.权利要求1中所述的一种高品质高品质烷基硫酸钠的制备方法，其特征在于步骤4）所涉及的结晶温度为（-5～25）℃。
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