CN107602423A - 一种粉末状月桂醇硫酸酯钾盐的生产工艺及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粉末状月桂醇硫酸酯钾盐的生产工艺，月桂醇与三氧化硫气体进行磺化反应生成硫酸酯，硫酸酯与碱发生中和反应，反应放出大量热生成液体月桂醇硫酸酯钾盐，反应热通过冷却器除去，冷却后的物料90%返回第一中和反应器循环，10%物料进入第二中和反应器，从第二中和反应器出来的液体转入沉降罐，沉降好的物料送入喷雾干燥塔进行喷雾干燥，干燥后的粉末状物料进入旋风分离器进行气固分离，固体粉末经过振动筛筛分后得成品。本发明工艺简单，设备成本低，适用于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及表面活性剂技术领域，具体涉及一种粉末状月桂醇硫酸酯钾盐的生产工艺及其装置。
背景技术
目前月桂醇硫酸酯钾盐的相关报道并不多见，不属于常见的阴离子表面活性剂范畴，但依然有供需需求，并且需求呈增长趋势，现状是由于产能小，价格昂贵，且外观呈片状，使原本水溶性差的硫酸酯钾盐使用起来更麻烦。月桂醇硫酸酯钾盐主要功效为起泡、清洁剂，特别适合需要去油脂的产品，现有研究表明月桂醇硫酸酯钾盐还具有其它的优点：虽水中溶解度较常见阴离子表面活性剂低，但去污能力好，且易漂洗。因为它的优点还未被完全开发，现在仅用在化妆品行业，用量较小，国内产品市场占有率不高。而国内鲜少见对于月桂醇硫酸酯钾盐的生产报道，尚没有大规模生产的厂家。
由于月桂醇硫酸酯钾盐本身在水中溶液度小，液体时有常温易析出，不方便保存和使用的特征，固体保存将更方便。
发明内容
为弥补现有技术的不足，本发明提供一种设计合理、适用于工业化生产的粉末状月桂醇硫酸酯钾盐的生产工艺及其装置。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种粉末状月桂醇硫酸酯钾盐的生产工艺，其特殊之处在于：包括以下步骤：
（1）将月桂醇与三氧化硫气体加入磺化器中进行磺化反应生成硫酸酯，磺化温度为20-50℃；月桂醇质量浓度≥99%；
（2）将硫酸酯、碱与工艺水送入第一中和反应器发生中和反应，中和温度为50-70℃，反应放出大量热生成液体月桂醇硫酸酯钾盐，反应热通过中和循环泵进入中和冷却器后除去，冷却后的物料90%返回至第一中和反应器中进行循环，10%的物料进入第二中和反应器进行深度中和，保证物料反应彻底；
（3）从第二中和反应器出来的液体月桂醇硫酸钾转入沉降罐，沉降4-6h待用；
（4）将沉降好的物料经高压泵送入喷雾干燥塔进行喷雾干燥，喷雾干燥塔内热风温度为260-380℃，出口温度为90-110℃；
（5）喷雾干燥塔内粉末状物料进入旋风分离器进行气固分离，固体粉末经过振动筛筛分后得成品，净化后的气体随排气筒排出；
（6）喷雾干燥塔内含尘气体进入旋风分离器进行气固分离，分离下来的固体再次通过旋风分离器进行气固分离，固体粉末经过振动筛筛分后得成品；
（7）将步骤（5）、（6）所得成品经过称重包装得产品。
作为优选方案，步骤（1）中磺化温度为28-36℃。
作为优选方案，步骤（2）中所述碱为质量百分浓度为10-40%的氢氧化钾。
作为优选方案，步骤（3）中所述沉降罐保温40-80℃。
作为优选方案，步骤（4）中高压泵压力为10.0-20.0Mpa。
本发明的一种粉末状月桂醇硫酸酯钾盐的生产装置，包括原料月桂醇贮罐、多管膜式磺化器、气液分离器、碱贮罐、第一中和反应器、中和反应冷却器、第二中和反应器、液体贮罐、喷雾干燥塔；所述原料月桂醇贮罐与多管膜式磺化器上端进料口连接，多管膜式磺化器顶端与SO3气体输送管路连接，多管膜式磺化器下端出料口与气液分离器连接；所述气液分离器底部与第一中和反应器下端进料口连接，碱贮罐与第一中和反应器下端进料口连接；所述第一中和反应器出料口与中和冷却器底部进料口连接，中和冷却器内物料一部分通过循环回路返回第一中和反应器，另一部分进入第二中和反应器，第二中和反应器出料口与液体贮罐连接，液体贮罐通过高压泵与喷雾干燥塔顶部进料口连接，所述喷雾干燥塔内安装有高压喷枪，喷雾干燥塔与空气热风炉连接，空气热风炉连接燃烧器，喷雾干燥塔底部连接关风器Ⅰ，喷雾干燥塔内含尘气体进入旋风分离器Ⅰ；所述旋风分离器Ⅰ底部连接关风器Ⅱ，旋风分离器Ⅰ顶部通过引风机Ⅰ连接排气筒；所述关风器Ⅰ、关风器Ⅱ与旋风分离器Ⅱ连接，旋风分离器Ⅱ与布袋除尘器连接，布袋除尘器顶部连接引风机Ⅱ；所述旋风分离器Ⅱ与布袋除尘器底部物料进入振动筛。
进一步的，所述原料月桂醇贮罐通过月桂醇计量泵与多管膜式磺化器上端进料口连接；所述气液分离器底部通过硫酸酯泵与第一中和反应器下端进料口连接，碱贮罐通过碱计量泵与第一中和反应器下端进料口连接；所述第一中和反应器出料口通过中和循环泵与中和冷却器底部进料口连接。
进一步的，所述SO3气体输送管路上安装有气动调节阀Ⅰ；SO3气体输送管路上设有放气旁路，放气旁路上设有气动调节阀Ⅱ。
进一步的，所述第一中和反应器与工艺水贮罐连接，工艺水贮罐通过水计量泵将水泵入第一中和反应器中。
进一步的，所述循环回路上安装有气动调节阀Ⅲ。
本发明的有益效果是：本发明工艺简单，设备成本低，适用于大规模工业化生产，生产出的粉末状月桂醇硫酸酯钾盐活性高，便于保存，改变了目前市场上仅有小批量生产片状的现状。
附图说明
附图1是本发明的结构示意图。
图中，1原料月桂醇贮罐，2月桂醇计量泵，3多管膜式磺化器，4气液分离器，5硫酸酯泵，6第一中和反应器，7碱贮罐，8碱计量泵，9工艺水贮罐，10水计量泵，11中和循环泵，12中和冷却器，13气动调节阀Ⅲ，14第二中和反应器，15液体贮罐，16气动调节阀Ⅰ，17气动调节阀Ⅱ，18尾气吸收塔，19 SO3气体输送管路，20循环回路，21壳程冷却系统Ⅰ，22壳程冷却系统Ⅱ，23高压喷枪，24高压泵，25喷雾干燥塔，26空气热风炉，27燃烧器，28关风器Ⅰ，29旋风分离器Ⅰ，30关风器Ⅱ，31引风机Ⅰ，32排气筒，33旋风分离器Ⅱ，34布袋除尘器，35引风机Ⅱ，36振动筛。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明，以帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解，本发明的保护范围包括但不限于以下实施例，在不偏离本申请的精神和范围的前提下任何对本发明的技术方案的细节和形式所做出的修改均落入本发明的保护范围内。
本实施例的粉末状月桂醇硫酸酯钾盐的生产工艺，包括以下步骤：
（1）将660kg质量浓度为99%的月桂醇通过月桂醇计量泵泵入多管膜式磺化器中，166kg三氧化硫气体通过SO3气体输送管路从多管膜式磺化器上部进入，月桂醇在呈列管排列的多管膜式磺化器中均匀分配，沿管内壁成膜状下落，与顺流而下的SO3气体接触，迅速发生磺化反应生成硫酸酯（CH3(CH2)11OSO3H），反应热经壳程冷却系统Ⅰ的循环冷却水除去，保持恒定的反应温度，反应和换热同时完成，磺化水温为30℃；
（2）将生成的硫酸酯与648kg质量百分浓度为30%的KOH与工艺水送入第一中和反应器发生中和反应，中和温度为54.4℃，反应放出大量热生成液体月桂醇硫酸酯钾盐，经测定该液体中月桂醇硫酸酯钾盐的质量百分浓度为20.05%，1100kg，反应热通过中和循环泵进入中和冷却器后除去，冷却后的物料90%返回至第一中和反应器中进行循环，10%的物料进入第二中和反应器进行深度中和，保证物料反应彻底；
（3）从第二中和反应器出来的液体月桂醇硫酸钾转入沉降罐，在70℃沉降5h待用；
（4）将沉降好的物料经高压泵送入喷雾干燥塔进行喷雾干燥，喷雾干燥塔内热风温度为292℃，出口温度为98℃，高压泵压力保持在10.8Mpa左右；
（5）喷雾干燥塔内粉末状物料进入旋风分离器进行气固分离，固体粉末经过振动筛筛分后得成品，净化后的气体随排气筒排出；
（6）喷雾干燥塔内含尘气体进入旋风分离器进行气固分离，分离下来的固体再次通过旋风分离器进行气固分离，固体粉末经过振动筛筛分后得成品；
（7）将步骤（5）、（6）所得成品经过称重包装得产品，合计生产固体粉要状月桂醇硫酸酯钾盐186Kg。
附图是本发明的粉末状月桂醇硫酸酯钾盐的生产装置的一种具体实施方式。该实施例包括原料月桂醇贮罐1、多管膜式磺化器3、气液分离器4、碱贮罐7、第一中和反应器6、中和反应冷却器12、第二中和反应器14、液体贮罐15、喷雾干燥塔25。
本实施例中，原料月桂醇贮罐1通过月桂醇计量泵2与多管膜式磺化器3上端进料口连接，多管膜式磺化器3顶端与SO3气体输送管路19连接，SO3气体输送管路19上安装有气动调节阀Ⅰ16，SO3气体输送管路19上一侧还设有放气旁路，放气旁路上设有气动调节阀Ⅱ17；多管膜式磺化器3下端出料口与气液分离器4连接，气液分离器4底部通过硫酸酯泵5与第一中和反应器6下端进料口连接，气液分离器4顶部气体通入尾气吸收塔18，碱贮罐7通过碱计量泵8与第一中和反应器6下端进料口连接；第一中和反应器6与工艺水贮罐9连接，工艺水贮罐9通过水计量泵10将水泵入第一中和反应器6中；所述第一中和反应器6出料口通过中和循环泵11与中和冷却器12底部进料口连接，中和冷却器12内物料一部分通过循环回路20返回第一中和反应器6，循环回路20上安装有气动调节阀Ⅲ13，另一部分进入第二中和反应器14，第二中和反应器14出料口与液体贮罐15连接；液体贮罐15通过高压泵24与喷雾干燥塔25顶部进料口连接，喷雾干燥塔25内安装有高压喷枪23，喷雾干燥塔25与空气热风炉26连接，空气热风炉26连接燃烧器27；喷雾干燥塔25底部连接关风器Ⅰ28，喷雾干燥塔25内含尘气体进入旋风分离器Ⅰ29，旋风分离器29Ⅰ底部连接关风器Ⅱ30，旋风分离器Ⅰ29顶部通过引风机Ⅰ31连接排气筒32；所述关风器Ⅰ28、关风器Ⅱ30与旋风分离器Ⅱ33连接，旋风分离器Ⅱ33与布袋除尘器34连接，布袋除尘器34顶部连接引风机Ⅱ35；所述旋风分离器Ⅱ33与布袋除尘器34底部物料进入振动筛36。
本实施例在具体实施时，原料月桂醇贮罐1内的月桂醇通过月桂醇计量泵2泵入多管膜式磺化器3中， SO3通过SO3气体输送管路19从多管膜式磺化器3上部进入，月桂醇在呈列管排列的多管膜式磺化器3中均匀分配，沿管内壁成膜状下落，与顺流而下的SO3气体接触，迅速发生磺化反应，同时放出大量的热，多管膜式磺化器3外层设有壳程冷却系统Ⅰ21，该壳程冷却系统Ⅰ21下部设冷却水进口，上部设冷却水出口，磺化反应产生的大量反应热经壳程冷却系统Ⅰ21的循环冷却水除去，保持恒定的反应温度，反应和换热同时完成；反应形成的中间酸硫酸酯进入气液分离器4，气相部分进入尾气吸收塔18，底部液相部分为硫酸酯。
依次迅速将碱贮罐7中的液碱通过碱计量泵8、工艺水贮罐9中的水通过水计量泵10、气液分离器4中的硫酸酯通过硫酸酯泵5泵入第一中和反应器6进行中和反应，反应会放出大量的热生成月桂醇硫酸酯钾，反应热通过中和循环泵11进入中和冷却器12后除去，中和冷却器12外层设有壳程冷却系统Ⅱ22，该壳程冷却系统Ⅱ22下部设冷却水进口，上部设冷却水出口。
从中和冷却器12出来的冷却后的物料经过气动调节阀Ⅲ13的分配将90%的物料再返回第一中和反应器6进行循环，约10%的物料进入第二中和反应器14，从第二中和反应器14出来的液体月桂醇硫酸酯钾进入液体贮罐15进行沉淀除去杂质。
启动引风机Ⅰ31，通过燃烧器27点燃天然气与空气，通过热风炉26引入喷雾干燥塔25，液体贮罐15内的月桂醇硫酸酯钾通过高压泵24泵入喷雾干燥塔25，通过高压喷枪23的旋转雾化，成雾滴的液体物料与热空气进行热交换，雾滴70%成粉末状进入关风器Ⅰ28，含尘气体则进入旋风分离器Ⅰ29进行气固分离，固体粉末进入关风器Ⅱ30，气体则随引风机Ⅰ31排出进入排气筒32；所述关风器Ⅰ28和关风器Ⅱ30将粉末固体送入旋风分离器Ⅱ33，从旋风分离器Ⅱ33顶部出来的气体送入布袋除尘器34，布袋除尘器34经除尘分离后的顶部气体送入引风机Ⅱ35，旋风分离器Ⅱ33和布袋除尘器34的底部固体送入振动筛36进行筛分。
Claims (10)
1.一种粉末状月桂醇硫酸酯钾盐的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
将月桂醇与三氧化硫气体加入磺化器中进行磺化反应生成月桂醇硫酸酯，磺化温度为20-50℃；月桂醇质量浓度≥99%；
将硫酸酯、碱与工艺水送入第一中和反应器发生中和反应，中和温度为50-70℃，反应放出大量热生成液体月桂醇硫酸酯钾盐，反应热通过中和循环泵进入中和冷却器后除去，冷却后的物料90%返回至第一中和反应器中进行循环，10%的物料进入第二中和反应器进行深度中和，保证物料反应彻底；
从第二中和反应器出来的液体月桂醇硫酸钾转入沉降罐，沉降4-6h待用；
将沉降好的物料经高压泵送入喷雾干燥塔进行喷雾干燥，喷雾干燥塔内热风温度为260-380℃，出口温度为90-110℃；
喷雾干燥塔内粉末状物料进入旋风分离器进行气固分离，固体粉末经过振动筛筛分后得成品，净化后的气体随排气筒排出；
喷雾干燥塔内含尘气体进入旋风分离器进行气固分离，分离下来的固体再次通过旋风分离器进行气固分离，固体粉末经过振动筛筛分后得成品；
将步骤（5）、（6）所得成品经过称重包装得产品。
2.根据权利要求1所述的一种粉末状月桂醇硫酸酯钾盐的生产工艺，其特征在于：步骤（1）中磺化温度为28-36℃。
3.根据权利要求1所述的一种粉末状月桂醇硫酸酯钾盐的生产工艺，其特征在于：步骤（2）中所述碱为质量百分浓度为10-40%的氢氧化钾。
4.根据权利要求1所述的一种粉末状月桂醇硫酸酯钾盐的生产工艺，其特征在于：步骤（3）中所述沉降罐保温40-80℃。
5.根据权利要求1所述的一种粉末状月桂醇硫酸酯钾盐的生产工艺，其特征在于：步骤（4）中高压泵压力为10.0-20.0Mpa。
6.根据权利要求1所述的一种粉末状月桂醇硫酸酯钾盐的生产装置，其特征在于：包括原料月桂醇贮罐（1）、多管膜式磺化器（3）、气液分离器（4）、碱贮罐（7）、第一中和反应器（6）、中和反应冷却器（12）、第二中和反应器（14）、液体贮罐（15）、喷雾干燥塔（25）；所述原料月桂醇贮罐（1）与多管膜式磺化器（3）上端进料口连接，多管膜式磺化器（3）顶端与SO3气体输送管路（19）连接，多管膜式磺化器（3）下端出料口与气液分离器（4）连接；所述气液分离器（4）底部与第一中和反应器（6）下端进料口连接，碱贮罐（7）与第一中和反应器（6）下端进料口连接；所述第一中和反应器（6）出料口与中和冷却器（12）底部进料口连接，中和冷却器（12）内物料一部分通过循环回路（20）返回第一中和反应器（6），另一部分进入第二中和反应器（14），第二中和反应器（14）出料口与液体贮罐（15）连接，液体贮罐（15）通过高压泵（24）与喷雾干燥塔（25）顶部进料口连接，所述喷雾干燥塔（25）内安装有高压喷枪（23），喷雾干燥塔（25）与空气热风炉（26）连接，空气热风炉（26）连接燃烧器（27），喷雾干燥塔（25）底部连接关风器Ⅰ（28），喷雾干燥塔（25）内含尘气体进入旋风分离器Ⅰ（29）；所述旋风分离器Ⅰ（29）底部连接关风器Ⅱ（30），旋风分离器Ⅰ（29）顶部通过引风机Ⅰ（31）连接排气筒（32）；所述关风器Ⅰ（28）、关风器Ⅱ（30）与旋风分离器Ⅱ（33）连接，旋风分离器Ⅱ（33）与布袋除尘器（34）连接，布袋除尘器（34）顶部连接引风机Ⅱ（35）；所述旋风分离器Ⅱ（33）与布袋除尘器（34）底部物料进入振动筛（36）。
7.根据权利要求6所述的一种粉末状月桂醇硫酸酯钾盐的生产装置，其特征在于：所述原料月桂醇贮罐（1）通过月桂醇计量泵（2）与多管膜式磺化器（3）上端进料口连接；所述气液分离器（4）底部通过硫酸酯泵（5）与第一中和反应器（6）下端进料口连接，碱贮罐（7）通过碱计量泵（8）与第一中和反应器（6）下端进料口连接；所述第一中和反应器（6）出料口通过中和循环泵（11）与中和冷却器（12）底部进料口连接。
8.根据权利要求6或7所述的一种粉末状月桂醇硫酸酯钾盐的生产装置，其特征在于：所述SO3气体输送管路（19）上安装有气动调节阀Ⅰ（16）；SO3气体输送管路（19）上设有放气旁路，放气旁路上设有气动调节阀Ⅱ（17）。
9.根据权利要求6所述的一种粉末状月桂醇硫酸酯钾盐的生产装置，其特征在于：所述第一中和反应器（6）与工艺水贮罐（9）连接，工艺水贮罐（9）通过水计量泵（10）将水泵入第一中和反应器（6）中。
10.根据权利要求6所述的一种粉末状月桂醇硫酸酯钾盐的生产装置，其特征在于：所述循环回路（20）上安装有气动调节阀Ⅲ（13）。
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