CN107915343B - 一种吡唑酮系列产品生产过程中的工艺废水处理工艺 - Google Patents

一种吡唑酮系列产品生产过程中的工艺废水处理工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种吡唑酮系列产品生产过程中的工艺废水处理工艺，所述吡唑酮系列产品生产过程包括重氮、还原、水解、缩合步骤，重氮反应过程中采用的酸为硫酸溶液；该工艺包括：将吡唑酮系列产品生产过程中得到的工艺废水经活性炭脱色或有机溶剂连续萃取中的一种或两种方法处理后，COD下降；将预处理后得到的分离母液升温，蒸发，釜液冷却至40～80℃，结晶分离，得到符合农用级标准的硫酸铵和滤液；在上一步分离后的滤液中加入钠的碱性化合物，调节pH值，升温，釜液冷却至0～40℃，结晶分离，得到硫酸钠副产。本发明采用硫酸代替盐酸做重氮化强酸介质，工艺废水中含硫酸钠、硫酸铵盐，经处理后得到符合标准的副产，不产生含盐固废，资源得到合理利用。

Description

一种吡唑酮系列产品生产过程中的工艺废水处理工艺
技术领域
本发明涉及废水处理领域，具体涉及一种吡唑酮系列产品生产过程中的工艺废水处理工艺。
背景技术
以吡唑酮系列产品为CnHmNpOqClrSt，n＝10～11，m＝9～12，p＝2，q＝1～4，r＝0～2，t＝0～1。下面以C10H10N2O(1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮)为例：
外观性质：浅黄色结晶或粉末。
溶解性：溶于水、微溶于醇和苯，不溶于醚、石油醚及冷水。
分子量：174.20
熔点：127-131℃
沸点：287℃ 265mmHg
密度：1.26
闪点：191℃
相对密度:1.17
水溶解性：3g/L(20℃)
用途：
本品为是一种重要的精细化学品中间体，主要用于合成吡唑酮类解热镇痛药如安乃近、安替比林、氨基比林，也是吡唑酮类酸性染料如酸性媒介枣红BN、永固黄G以及彩色胶片染料、农药及及其他一些精细化学品的中间体。
现有技术合成工艺：
目前工业生产上的常规生产方法为：30-70℃，苯胺、盐酸、亚硝酸钠溶液同时加到重氮化反应器中反应，重氮化反应结束后冷却，反应液加入到亚硫酸氢铵溶液中进行还原反应，还原反应结束后，缓慢滴加硫酸，升温至80～120℃进行水解反应，冷却至30～70℃后，通入液氨中和至酸性,加入乙酰基乙酰胺进行缩合反应，得到1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮反应液，过滤后经洗涤、精制得到产品。
该工艺的缺点是：工艺废水中主要存在Cl—和SO42—，分别于Na+、NH4+形成NaCl、NH4Cl、Na2SO4、(NH4)2SO4四种盐，难以分离，蒸发浓缩后，1吨产品产生4.5～7吨的危险固废，危废量大，资源利用率低。
专利CN101429163A报道了吡唑酮生产中废料的回收处理方法，向反应釜中加入工艺用水和H2SO4制得工艺酸，将工艺酸加热至85℃开始投废料，投料结束后温度控制在90～95℃保温20分钟后过滤，加入氨水中和，离心脱水和气流干燥得到吡唑酮产品。该工艺主要在于回收产品，未提及生产过程中产生的盐组分分离。
发明内容
因此，为了解决工艺废水中含盐组分多、难处理、危废量大等问题，提供一种分级处理吡唑酮系列产品生产过程中的工艺废水的方法。
本发明的技术方案是，一种吡唑酮系列产品生产过程中的工艺废水处理工艺，所述吡唑酮系列产品生产过程包括重氮、还原、水解、缩合步骤，重氮反应过程中采用的酸为硫酸溶液；该废水处理工艺包括：
预处理：将吡唑酮系列产品生产过程中得到的工艺废水经活性炭脱色或有机溶剂连续萃取中的一种或两种方法处理后，COD从10000～20000mg/L，COD降至3000～6000mg/L；
结晶分离1：将预处理后得到的分离母液升温至60～100℃，压力为0.02～0.1MPa，蒸出总水量的50～70％，釜液冷却至40～80℃，结晶分离，得到符合农用级标准的硫酸铵和滤液；
结晶分离2：在上一步分离后的滤液中加入钠的碱性化合物，调节pH值至6～8，升温至50～100℃，压力为0.012～0.1MPa，釜液冷却至0～40℃，结晶分离，得到硫酸钠副产。
原有工艺中的重氮化反应是：芳香胺、盐酸、亚硝酸钠溶液加到重氮化反应器中反应，经重氮、还原、水解、缩合得到吡唑酮系列产品的反应液，过滤后经洗涤、精制得到产品。而本发明在生产过程中，重氮化反应采用芳香胺、硫酸、亚硝酸钠溶液加到重氮化反应器中反应，采用硫酸代替盐酸做重氮化强酸介质，有效减少废水中的盐组分，降低废水中盐分的处理难度。
根据本发明的吡唑酮系列产品生产过程中的工艺废水处理工艺，优选的是，所述有机溶剂选自苯类，醚类，酯类中的一种或几种。更优选的是，有机溶剂为酯类。芳香胺的重氮硫酸氢盐易在酸性条件下水解，生成含-OH的副产，用酯类有机溶剂，更有助于萃取出废水中的羟基化合物，提高副产盐的纯度。
苯类溶剂选自苯、甲苯、乙苯等。醚类溶剂可以选用乙醚等，酯类溶剂可以选用乙酸甲酯、乙酸乙酯等酯类。
优选的是，m(有机溶剂)：m(工艺废水)＝0.1～1:1。
根据本发明的吡唑酮系列产品生产过程中的工艺废水处理工艺，优选的是，所述钠的碱性化合物包括氢氧化钠、碳酸钠。
根据本发明的吡唑酮系列产品生产过程中的工艺废水处理工艺，优选的是，所述结晶分离1步骤中得到馏出液部分或全部套用至生产系统中。
根据本发明的吡唑酮系列产品生产过程中的工艺废水处理工艺，优选的是，所述结晶分离2中，生成的氨回收套用。
根据本发明的吡唑酮系列产品生产过程中的工艺废水处理工艺，优选的是，所述农用级硫酸铵的含N量≥20.5％。
根据本发明的吡唑酮系列产品生产过程中的工艺废水处理工艺，优选的是，所述工艺废水中含硫酸铵20～30％，硫酸钠2～3％。
工艺废水中硫酸铵浓度为20～30％，硫酸钠浓度为2～3％，预处理方法为溶剂连续萃取法或活性炭脱色法中的一种或几种，溶剂为苯、甲苯、乙醚、乙酸甲酯、乙酸乙酯等有机溶剂中的一种或几种，m(溶剂)：m(工艺废水)＝0.1～1:1，主要除去其中焦油等有机物。预处理后的母液，利用不同温度下的不同浓度的硫酸铵、硫酸钠溶液之间的溶解度差异，分段梯度冷却、结晶、分离，得到硫酸铵和硫酸钠副产。
吡唑酮系列产品工艺废水中含盐组分，本发明主要针对原有生产工艺的盐组分多且不易分离处理的问题，研制了新的处理方法。
本发明的解决了工艺废水中含盐组分多、难处理、危废量大等问题，并得到符合标准的副产盐。以硫酸代替盐酸作重氮化反应的强酸介质，在产品生产过程中，得到以Na2SO4、(NH4)2SO4为主要盐分的工艺废水，经活性炭或溶剂预处理，除去废水中的焦油等副产物，得到无色澄清母液，分离母液蒸发浓缩，利用不同温度下的不同浓度的硫酸铵、硫酸钠溶液之间的溶解度差异，采用分段梯度结晶的方法，得到硫酸铵、硫酸钠副产，实现清洁生产的目的。
有益效果
采用盐酸作重氮化强酸介质的工艺，工艺废水中含氯化钠、氯化铵、硫酸钠、硫酸铵盐，经处理后，1吨产品生产4.5～7吨的含盐固废。本发明中，采用硫酸代替盐酸做重氮化强酸介质，有效减少废水中的盐组分，减低废水中盐分的处理难度，工艺废水中含硫酸钠、硫酸铵盐，经处理后得到符合标准的副产，不产生含盐固废，资源得到合理利用。
具体实施方式
实施例1：
吡唑酮系列产品母液中盐分的处理方法，包括下列步骤：
以硫酸做重氮化强酸介质，生产吡唑酮系列产品，分离出工艺废水。在1000ml三口烧瓶中加入该工艺废水500g(含117g硫酸铵和13g硫酸钠，COD≈18500mg/l)，加入1g活性炭，升温至80℃，保温30分钟后过滤，得到488.7g的母液，其中含硫酸铵115.3g，硫酸钠12.4g，COD≈5800mg/l。母液升温至100℃，蒸馏出250.5g的水，冷却至80℃，结晶分离，烘干得到58.7g硫酸铵，外观为白色，含N量20.7％，符合农用级标准。分离滤液中加入氢氧化钠，调节pH至7.2，负压升温至60℃，蒸馏出水38g和NH314.4g，釜液冷却至15℃，结晶分离，烘干得到53.4g硫酸钠，含量97.2％。
实施例2：
实施例1中的母液负压升温至80℃，蒸馏出197.3g的水，冷却至50℃，结晶分离，烘干得到96.3g硫酸铵，外观为白色，含N量20.9％，符合农用级标准。分离滤液中加入氢氧化钠，调节pH至6.9，负压升温至80℃，蒸馏出水104.9g和NH34.8g，釜液冷却至7℃，结晶分离，烘干得到30.1g硫酸钠，含量97.9％。
实施例3：
以硫酸做重氮化强酸介质，生产吡唑酮系列产品，分离出工艺废水。在1000ml三口烧瓶中加入工艺废水500g(含117g硫酸铵和13g硫酸钠，COD≈18500mg/l)，连续加入150g乙酸乙酯进行萃取分离，得到492.2g的水相，其中含硫酸铵117g，硫酸钠13g，COD≈3000mg/l。母液升温至100℃，蒸馏出250.5g的水，冷却至40℃，结晶分离，烘干得到104.1g硫酸铵，外观为白色，含N量21.1％，符合农用级标准。分离滤液中加入氢氧化钠，调节pH至7.6，负压升温至90℃，蒸馏出水78.2g和NH33.2g，釜液冷却至0℃，结晶分离，烘干得到26.4g硫酸钠，含量97.6％。
实施例4：
实施例3中的母液负压升温至60℃，蒸馏出197.3g的水，冷却至40℃，结晶分离，烘干得到51.5g硫酸铵，外观为白色，含N量21.3％，符合农用级标准。分离滤液中加入氢氧化钠，调节pH至6.5，负压升温至50℃，蒸馏出水104.9g和NH316.6g，釜液冷却至40℃，结晶分离，烘干得到66.8g硫酸钠，含量97.7％。
对比实施例1：
采用盐酸作重氮化强酸介质的生产工艺，工艺废水中含20.56％硫酸铵、1.86％氯化铵、1.54％氯化钠、0.46％硫酸钠，COD≈6800mg/l。在1000ml三口烧瓶中加入生产的工艺废水500g，预处理后的母液，升温至100℃，蒸出300g水，匀速冷却至20℃，结晶、过滤，得到含有氯化钠、氯化铵、硫酸钠、硫酸铵的混合盐。
实施例中，采用硫酸做重氮化强酸介质，产生的工艺废水中的含盐组分可以分离出，并得到符合质量标准的副产。而对比例，采用盐酸做重氮化强酸介质，工艺废水中的含盐组分多，难以分离得到合格的副产，只能作为危险固废处理。
以上已以较佳实施例公开了本发明，然其并非用以限制本发明，凡采用等同替换或者等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种吡唑酮系列产品生产过程中的工艺废水处理工艺，所述吡唑酮系列产品生产过程包括重氮、还原、水解、缩合步骤，其特征在于：重氮反应过程中采用的酸为硫酸溶液；重氮化反应采用芳香胺、硫酸、亚硝酸钠溶液加到重氮化反应器中反应；该废水处理工艺包括：
预处理：将吡唑酮系列产品生产过程中得到的工艺废水经活性炭脱色和有机溶剂连续萃取两种方法处理后，COD从10000～20000mg/L降至3000～6000 mg/L；所述有机溶剂选自酯类；
结晶分离1：将预处理后得到的分离母液升温至60～100℃，压力为0.02～0.1 MPa，蒸出总水量的50～70%，釜液冷却至40～80℃，结晶分离，得到符合农用级标准的硫酸铵和滤液；得到馏出液部分或全部套用至生产系统中；
结晶分离2：在上一步分离后的滤液中加入钠的碱性化合物，调节pH值至6～8，升温至50～100℃，压力为0.012～0.1MPa，釜液冷却至0～40℃，结晶分离，得到硫酸钠副产物。
2.根据权利要求1所述的吡唑酮系列产品生产过程中的工艺废水处理工艺，其特征在于：所述有机溶剂与工艺废水的质量比为0.1～1:1。
3.根据权利要求1所述的吡唑酮系列产品生产过程中的工艺废水处理工艺，其特征在于：所述钠的碱性化合物包括氢氧化钠、碳酸钠。
4.根据权利要求1所述的吡唑酮系列产品生产过程中的工艺废水处理工艺，其特征在于：所述结晶分离2中，生成的氨回收套用。
5.根据权利要求1所述的吡唑酮系列产品生产过程中的工艺废水处理工艺，其特征在于：所述农用级标准的硫酸铵的含N量≥20.5% 。
6.根据权利要求1所述的吡唑酮系列产品生产过程中的工艺废水处理工艺，其特征在于：所述工艺废水中含硫酸铵20～30%，硫酸钠2～3%。
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