CN107501137A - 一种十二烷基硫酸锂的提纯工艺及其设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种十二烷基硫酸锂的提纯工艺，通过采用粉状十二烷基硫酸锂经醇溶、过滤、浓缩、离心、干燥等步骤，突破了高纯度十二烷基硫酸锂的生产方法，其产品纯度高达99%以上，产品本身可耐0℃以下低温，可广泛应用于生物制药、化学试剂生产，且生产过程中无三废排放、环保节能。

Description

一种十二烷基硫酸锂的提纯工艺及其设备

技术领域

本发明涉及化工产品的提纯技术，具体涉及一种十二烷基硫酸锂的提纯工艺及其设备。

背景技术

目前十二烷基硫酸锂属生物科研用试剂，用量较小，国内产品市场占有率不高。而国内鲜少对于十二烷基硫酸锂的生产报道，大规模生产的厂家也未见报道。常规的工艺路线采用脂肪醇磺化、中和、沉降、喷雾干燥得十二烷基硫酸锂。由于所用原料及生产工艺所限，其产品纯度低、杂质含量高，杂质主要是十二烷基硫酸锂的同系物、硫酸锂、氯化锂及未反应的脂肪醇，制约了产品的使用范围。

从十二烷基硫酸锂去除硫酸锂、氯化锂较为困难。在水重结晶方法中，由于十二烷基硫酸锂、硫酸锂和氯化锂在水中溶解度相差不大，很难将硫酸锂和氯化锂基本去除。

发明内容

为弥补现有技术的不足，本发明提供一种适于工业化的十二烷基硫酸锂的提纯工艺及其设备，提纯后产品纯度高于99%。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种十二烷基硫酸锂的提纯工艺，其特殊之处在于：

包括以下步骤：

（1）溶解：将粉状十二烷基硫酸锂加入到装有溶剂的溶解罐中，搅拌完全溶解，在40-60℃保温30-60min；

（2）脱色：将步骤（1）所得液体转入脱色过滤器进行脱色和初滤；

（3）过滤：将步骤（2）所得液体依次通过精密过滤器Ⅰ、精密过滤器Ⅱ、精密过滤器Ⅲ进行三级过滤；

（4）精馏浓缩：过滤后的滤液转入精馏罐进行精馏，精馏罐中的溶剂通过回流器进入冷凝器，待精馏罐中的物料含醇量小于10%时停止精馏，收集冷凝器中的冷凝液，精馏罐中物料转入离心机，离心甩干5-10min，未蒸干的溶剂携带易溶于溶剂的杂质，如未磺化的脂肪醇等可以被除去，离心结束后物料已接近干燥，溶剂含量为2%左右，且物料不板结，抖开后呈湿流沙状；精馏过程中循环水温度为20-60℃，精馏罐中的压力为0.02-0.08MPa；

（5）干燥：将离心甩干过的物料送入干燥器干燥，待物料全干后，称重，装袋0.3%，十二烷基硫酸钠的含量≥99%。

优选的，步骤（1）中粉状十二烷基硫酸锂中活性物≥97%，水分≤0.3%；粉状十二烷基硫酸锂通过月桂基脂肪醇磺化、中和、沉降、喷雾干燥制得，月桂基脂肪醇含量≥99%，磺化剂为三氧化硫；所述溶剂为无水乙醇。

优选的，步骤（2）中脱色过滤器选用活性炭脱色过滤器，可以吸附溶液中的部分颜色和颗粒较大的机械杂质、无机盐等。

优选的，步骤（3）中精密过滤器Ⅰ的过滤精度为10μm，压力≤0.4 MPa，可以过滤掉直径大于10μm的颗粒杂质；精密过滤器Ⅱ的过滤精度为5μm，压力≤0.3 MPa，可以过滤掉直径大于5μm的颗粒杂质；精密过滤器Ⅲ的过滤精度为0.45μm，压力≤0.3 MPa，可以过滤掉直径大于0.45μm的颗粒杂质。

优选的，步骤（4）中进入精馏罐的滤液不超过精馏罐容量的1/2，精馏罐形状为圆台形状，且下口为直径较小一端；精馏的终点以回收的溶剂量判定，精馏结束时，需保证物料中含有10%左右的液体，携液量的多少关系到精馏罐中的物料是否可以容易的进入离心机中。

优选的，本步骤（5）中所述干燥器的循环水温为60℃，真空度为0.08 MPa，干燥时间以物料干燥程度为准。

本发明的一种十二烷基硫酸锂的提纯设备，包括溶解罐、脱色过滤机、精密过滤系统、精馏罐、离心机和干燥器；所述溶解罐底部出料口与脱色过滤机连接，脱色过滤机通过转料泵与精密过滤系统连接，精密过滤系统与精馏罐上部进料口连接，精馏罐底部出料口通过离心机与干燥器连接；所述精馏罐上部通过回流器连接冷凝塔，冷凝塔底部出料口连接收集器，收集器与水环式真空泵连接，水环式真空泵连接放空阀Ⅰ；所述干燥器连接冷凝器，冷凝器与真空泵连接，真空泵连接放空阀Ⅱ；所述精密过滤系统包括依次连接的精密过滤器Ⅰ、精密过滤器Ⅱ和精密过滤器Ⅲ。

进一步的，精密过滤器Ⅰ、精密过滤器Ⅱ、精密过滤器Ⅲ均采用钛棒过滤器，精密过滤器Ⅰ的过滤精度为10μm，精密过滤器Ⅱ的过滤精度为5μm，精密过滤器Ⅲ的过滤精度为0.45μm。

进一步的，所述回流器上部呈圆柱状，下部呈倒圆锥状，回流管径为上部圆柱管径的1/3。

进一步的，所述收集器与水环式真空泵之间设有缓冲罐，可防止溶剂被真空泵抽出排放于环境中。

发明的有益效果是：本发明突破高纯度十二烷基硫酸锂的生产方法，采用粉状十二烷基硫酸锂经醇溶、过滤、浓缩、离心、干燥等步骤，其产品纯度高达99%以上，产品本身可耐0℃以下低温，可广泛应用于生物制药、化学试剂生产，且生产过程中无三废排放、环保节能。

附图说明

附图1是本发明的结构示意图。

图中，1溶解罐，2脱色过滤机，3转料泵，4精密过滤器Ⅰ，5精密过滤器Ⅱ，6精密过滤器Ⅲ，7精馏罐，8回流器，9冷凝塔，10收集器，11缓冲罐，12水环式真空泵，13放空阀Ⅰ，14离心机，15干燥器，16冷凝器，17真空泵，18放空阀Ⅱ。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明，以帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解，本发明的保护范围包括但不限于以下实施例，在不偏离本申请的精神和范围的前提下任何对本发明的技术方案的细节和形式所做出的修改均落入本发明的保护范围内。

附图是本发明的一种具体实施方式。该实施例包括溶解罐1、脱色过滤机2、精密过滤器Ⅰ4、精密过滤器Ⅱ5、精密过滤器Ⅲ6、精馏罐7、离心机14和干燥器15；所述溶解罐1底部出料口与脱色过滤机2连接，脱色过滤机2通过转料泵3与精密过滤器Ⅰ4连接，精密过滤器Ⅰ4与精密过滤器Ⅱ5连接，精密过滤器Ⅱ5与精密过滤器Ⅲ6连接，精密过滤器Ⅲ6与精馏罐7上部进料口连接，精馏罐7底部出料口通过离心机14与干燥器15连接；所述精馏罐7上部通过回流器8连接冷凝器9，冷凝器9底部出料口连接收集器10，收集器10与缓冲罐11连接，缓冲罐11与水环式真空泵12连接，水环式真空泵12连接放空阀Ⅰ13；所述干燥器15连接冷凝器16，冷凝器16与真空泵17连接，真空泵17连接放空阀Ⅱ18。

本实施例中，脱色过滤机2选用活性炭脱色过滤机；离心机14为密闭型防爆离心机；干燥器15为双锥回转真空干燥器；精密过滤器Ⅰ4、精密过滤器Ⅱ5、精密过滤器Ⅲ6均采用钛棒过滤器，精密过滤器Ⅰ4的过滤精度为10μm，精密过滤器Ⅱ5的过滤精度为5μm，精密过滤器Ⅲ6的过滤精度为0.45μm；精馏罐7为圆台形状，且下口直径小于上部直径；回流器8上部呈圆柱状，下部呈倒圆锥状，回流管径为上部圆柱管径的1/3。

本实施例用于提纯以月桂基脂肪醇为原料经磺化、中和、沉降、喷雾干燥制得的粉状十二烷基硫酸锂，粉状十二烷基硫酸锂中活性物≥97%，水分≤0.3%；生产原料：月桂基脂肪醇含量≧99%，磺化剂为三氧化硫。具体操作时，将粉状十二烷基硫酸锂加入到溶解罐1中，加入溶剂，在溶解罐1中搅拌全部溶解，物料从溶解罐1底部出料口出来后转入活性炭脱色过滤机进行脱色和初滤，可以吸附溶液中的少量颜色及颗粒较大的机械杂质，无机盐等；脱色后的物料通过转料泵3泵入精密过滤器Ⅰ4中经过第一级过滤，可以过滤掉直径大于10微米的颗粒杂质；从精密过滤器Ⅰ4出来的物料进入精密过滤器Ⅱ5进行第二级过滤，可以过滤掉直径大于5微米的颗粒杂质；从精密过滤器Ⅱ5出来的物料进入精密过滤器Ⅲ6进行第三级过滤，可以过滤掉直径大于0.45微米的颗粒杂质；经过三级过滤的物料进入精馏罐7进行精馏，物料不能超过其容量的1/2，调整精馏罐7的循环水温度，待温度到达适宜温度后，开启水环式真空泵12，通过调节放空阀Ⅰ13，调整系统压力在一定范围内，开始精馏，精馏罐7中的溶剂经过回流器8到达冷凝塔9，在冷凝塔9循环水冷却下，收集冷凝液于收集器10中，缓冲罐11是为了防止溶剂被水环式真空泵12抽出排放于环境中，待精馏罐7中物料含醇量小于10%时，停系统，收集收集器10、缓冲罐11中的溶剂循环使用，物料通过精馏罐7下口阀门放入密闭型防爆离心机中，离心甩干5-10min，从密闭型防爆离心机出来的物料进入双锥回转真空干燥器中，开启真空泵17，关闭放空阀Ⅱ，调节真空度与热水温度，冷凝液收集于冷凝器16中，待物料全干后从干燥器15放出，称重，装袋，产品纯度可达到99%以上。

本实施例的一种十二烷基硫酸锂的提纯工艺，包括以下步骤：

（1）溶解：将粉状十二烷基硫酸锂加入到装有无水乙醇的溶解罐中，搅拌完全溶解，在40-60℃保温30-60min；

（2）脱色：将步骤（1）所得液体转入脱色过滤器进行脱色和初滤，吸附步骤（1）溶液中的少量颜色及颗粒较大的机械杂质，无机盐等；

（3）过滤：将步骤（2）所得液体依次通过精密过滤器Ⅰ、精密过滤器Ⅱ、精密过滤器Ⅲ进行三级过滤；精密过滤器Ⅰ的过滤精度为10μm，压力≤0.4 MPa，可以过滤掉直径大于10μm的颗粒杂质；精密过滤器Ⅱ的过滤精度为5μm，压力≤0.3 MPa，可以过滤掉直径大于5μm的颗粒杂质；精密过滤器Ⅲ的过滤精度为0.45μm，压力≤0.3 MPa，可以过滤掉直径大于0.45μm的颗粒杂质；

（4）精馏浓缩：过滤后的滤液转入精馏罐进行精馏，精馏罐中的溶剂通过回流器进入冷凝器，待精馏罐中的物料含醇量小于10%时停止精馏，收集冷凝器中的冷凝液，精馏罐中物料转入离心机，离心甩干5-10min，未蒸干的溶剂携带易溶于溶剂的杂质，如未磺化的脂肪醇等可以被除去，离心结束后物料已接近干燥，溶剂含量为2%左右，且物料不板结，抖开后呈湿流沙状；精馏过程中循环水温度为60℃，精馏罐中的压力为0.08MPa；

（5）干燥：将离心甩干过的物料送入干燥器干燥，控制循环水温度60℃左右，真空度为0.08MPa左右，干燥时间以物料干燥程度为准，待物料全干后，称重，装袋0.3%，十二烷基硫酸钠的含量为99.4%。

Claims (10)

1.一种十二烷基硫酸锂的提纯工艺，其特征在于：包括以下步骤：

（1）溶解：将粉状十二烷基硫酸锂加入到装有溶剂的溶解罐中，搅拌完全溶解，在40-60℃保温30-60min；

（2）脱色：将步骤（1）所得液体转入脱色过滤器进行脱色和初滤；

（3）过滤：将步骤（2）所得液体依次通过精密过滤器Ⅰ、精密过滤器Ⅱ、精密过滤器Ⅲ进行三级过滤；

（4）精馏浓缩：过滤后的滤液转入精馏罐进行精馏，精馏罐中的溶剂通过回流器进入冷凝器，待精馏罐中的物料含醇量小于10%时停止精馏，收集冷凝器中的冷凝液，精馏罐中物料转入离心机，离心甩干5-10min；精馏过程中循环水温度为20-60℃，精馏罐中的压力为0.02-0.08MPa；

（5）干燥：将离心甩干过的物料送入干燥器干燥，待物料全干后，称重，装袋0.3%，十二烷基硫酸钠的含量≥99%。

2.根据权利要求1所述的一种十二烷基硫酸锂的提纯工艺，其特征在于：步骤（1）中粉状十二烷基硫酸锂中活性物≥97%，水分≤0.3%；所述溶剂为无水乙醇。

3.根据权利要求1所述的一种十二烷基硫酸锂的提纯工艺，其特征在于：步骤（2）中脱色过滤器选用活性炭脱色过滤器，可以吸附溶液中的颜色和机械杂质、无机盐。

4.根据权利要求1所述的一种十二烷基硫酸锂的提纯工艺，其特征在于：步骤（3）中精密过滤器Ⅰ的过滤精度为10μm，压力≤0.4 MPa；精密过滤器Ⅱ的过滤精度为5μm，压力≤0.3MPa；精密过滤器Ⅲ的过滤精度为0.45μm，压力≤0.3 MPa。

5.根据权利要求1所述的一种十二烷基硫酸锂的提纯工艺，其特征在于：步骤（4）中进入精馏罐的滤液不超过精馏罐容量的1/2。

6.根据权利要求1所述的一种十二烷基硫酸锂的提纯工艺，其特征在于：步骤（5）中所述干燥器的循环水温为60℃，真空度为0.08 MPa。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的一种十二烷基硫酸锂的提纯设备，其特征在于：包括溶解罐（1）、脱色过滤机（2）、精密过滤系统、精馏罐（7）、离心机（14）和干燥器（15）；所述溶解罐（1）底部出料口与脱色过滤机（2）连接，脱色过滤机（2）通过转料泵（3）与精密过滤系统连接，精密过滤系统与精馏罐（7）上部进料口连接，精馏罐（7）底部出料口通过离心机（14）与干燥器（15）连接；所述精馏罐（7）上部通过回流器（8）连接冷凝塔（9），冷凝塔（9）底部出料口连接收集器（10），收集器（10）与水环式真空泵（12）连接，水环式真空泵（12）连接放空阀Ⅰ（13）；所述干燥器（15）连接冷凝器（16），冷凝器（16）与真空泵（17）连接，真空泵（17）连接放空阀Ⅱ（18）；所述精密过滤系统包括依次连接的精密过滤器Ⅰ（4）、精密过滤器Ⅱ（5）和精密过滤器Ⅲ（6）。

8.根据权利要求7所述的一种十二烷基硫酸锂的提纯设备，其特征在于：精密过滤器Ⅰ（4）、精密过滤器Ⅱ（5）、精密过滤器Ⅲ（6）均采用钛棒过滤器，精密过滤器Ⅰ（4）的过滤精度为10μm，精密过滤器Ⅱ（5）的过滤精度为5μm，精密过滤器Ⅲ（6）的过滤精度为0.45μm。

9.根据权利要求7所述的一种十二烷基硫酸锂的提纯设备，其特征在于：所述回流器（8）上部呈圆柱状，下部呈倒圆锥状，回流管径为上部圆柱管径的1/3。

10.根据权利要求7所述的一种十二烷基硫酸锂的提纯设备，其特征在于：所述收集器（10）与水环式真空泵（12）之间设有缓冲罐（11）。