CN103145592A - 离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺 - Google Patents
离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103145592A CN103145592A CN2013100550632A CN201310055063A CN103145592A CN 103145592 A CN103145592 A CN 103145592A CN 2013100550632 A CN2013100550632 A CN 2013100550632A CN 201310055063 A CN201310055063 A CN 201310055063A CN 103145592 A CN103145592 A CN 103145592A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ion pair
- sodium laurylsulfonate
- special agent
- agent sodium
- carrying
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- DAJSVUQLFFJUSX-UHFFFAOYSA-M sodium;dodecane-1-sulfonate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCS([O-])(=O)=O DAJSVUQLFFJUSX-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 34
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims abstract description 19
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 title abstract description 8
- 238000004190 ion pair chromatography Methods 0.000 title abstract 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 19
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 10
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 5
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 27
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 24
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 230000009514 concussion Effects 0.000 claims description 8
- 229960004756 ethanol Drugs 0.000 claims description 6
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims description 4
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 claims description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 abstract description 6
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 2
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 abstract 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 abstract 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract 1
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 abstract 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 238000011161 development Methods 0.000 description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 3
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 2
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 206010020843 Hyperthermia Diseases 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 230000036031 hyperthermia Effects 0.000 description 1
- 230000008676 import Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 229920000831 ionic polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 description 1
- 238000011112 process operation Methods 0.000 description 1
- 230000001902 propagating effect Effects 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明提供了一种离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺，其特征在于，具体步骤为：将原料十二烷基磺酸钠投入到去离子水中，进行超声波辐照震荡，所得溶液冷却至室温，析出晶体，进行第一次减压抽滤，收集晶体；将所得的晶体投入到乙醇水混合液中，加热回流搅拌3～8h，将所得溶液冷却至室温，析出晶体，进行第二次减压抽滤，收集滤液；将所得滤液低温恒温结晶6～12h，进行第三次减压抽滤，收集晶体，干燥即得离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠。本发明提出的纯化方法，工艺新颖、操作简便、快速高效，并且有机溶剂可回收循环利用，经济环保，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及高效液相色谱专用试剂，尤其是一种离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺，属于化学试剂领域。
背景技术
离子色谱(Ion Chromatograhpy)是高效液相色谱(HPLC)的一种。因其分析速度快、检测灵敏度高、选择性好、多离子同时分析、稳定性高的特点，在食品行业、医药卫生、石油化工、环境地质、质量检测等众多领域有着极其广泛的用途。离子对色谱试剂十二烷基磺酸钠是高效液相色谱仪必不可少的专用试剂。市售的十二烷基磺酸钠含量达到99％，但仍存在微量紫外吸收高杂质，不能满足相关科学研究试验要求。
国内对离子对色谱试剂的研制滞后于当前科研发展的需要，虽然专利CN101693677，CN102351741，CN102351743等提出了以1-溴代烷烃为原料，以合成手段制备离子对色谱专用试剂方法，但中间涉及化学反应、产物后处理、粗产品纯化等多个过程工序，工艺复杂，成本高。随着我国分析、合成、生化等行业的快速发展，对离子对色谱试剂的需求量越来越大，尤其是科研、高校、制药行业。研究离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠工艺方法，对于改变目前离子对色谱试剂严重依赖进口局面，满足国内科研生产对离子对色谱级专用试剂需求，具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足和缺陷，提供一种制备离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠简便而可行的工艺方法，以满足高效液相色谱仪的特定要求。本发明提供的纯化方法，工艺新颖、操作简便、快速高效，并且有机溶剂可回收循环利用，经济环保，适于工业化生产。
为了达到上述目的，本发明提供了一种离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺，其特征在于，具体步骤为：将原料十二烷基磺酸钠投入到去离子水中，进行超声波辐照震荡，所得溶液冷却至室温，析出晶体，进行第一次减压抽滤，收集晶体；将所得的晶体投入到乙醇-水混合液中，加热回流搅拌3～8h，将所得溶液冷却至室温，析出晶体，进行第二次减压抽滤，收集滤液；将所得滤 液低温恒温结晶6～12h，进行第三次减压抽滤，收集晶体，干燥即得离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠。
优选地，所述的去离子水的用量为原料十二烷基磺酸钠质量的5～10倍。
优选地，所述的超声波辐照震荡的超声波频率为20KHz～60KHz。
优选地，所述的超声波辐照震荡的温度控制在40℃～60℃，超声辐照时间2～8h。
优选地，所述的乙醇-水混合液的用量为原料十二烷基磺酸钠质量的3～10倍。
优选地，所述的乙醇水混合液中乙醇为无水乙醇，乙醇-水质量比例为20∶1～50∶1。
优选地，所述的低温恒温结晶的结晶温度为0℃～5℃。
优选地，所述的第三次减压抽滤所得的母液经减压蒸馏，回收有机溶剂并循环利用。
在不违背本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明充分利用超声波空化效应优越性，并采用分级恒温结晶法，达到提纯十二烷基磺酸钠的目的。超声波在液体中传播时会产生空化作用，超声波空化作用能产生局部高温(＞4727℃)和高压(＞50MPa)的极端特殊物理环境，超声波空化所产生的冲击波和微小射流具有粉碎作用，可大大减少离子间的结合力，可有效地减少团聚现象，并且超声波空化比传统搅拌效率高，速度快，因此可以使击碎的颗粒更好地分散并溶解于溶剂中，有效改善和提高原料在水中的溶解效率。
本发明的有益效果在于：本发明提出的工艺方法，成功解决了制备离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的难题。本发明提出的纯化方法，工艺新颖、操作简便、快速高效，并且有机溶剂可回收循环利用，经济环保，适于工业化生产。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法 和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺，步骤如下：
(1)将250g原料十二烷基磺酸钠投入到2000ml去离子水中，进行超声波辐照震荡，超声波频率设定为35KHz，温度控制在55℃左右，超声时间8h。
(2)将步骤(1)所得溶液自然冷却至室温，析出大量晶体，减压抽滤，收集晶体195g。
(3)将得到的晶体投入到1800ml乙醇-水混合液中，乙醇-水混合液使用的乙醇为无水乙醇，乙醇和水质量比例为50∶1，加热回流搅拌6h。
(4)将步骤(3)所得溶液冷却至室温，析出晶体，减压抽滤，收集滤液。滤液0℃～5℃恒温结晶11h。
(5)将上述低温结晶混合物减压抽滤，收集晶体，干燥即得离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠105g。母液经减压蒸馏，回收有机溶剂并可循环利用。
将所得产品配成浓度C＝0.18M的溶液，测量其在各波长λ下的紫外吸光值如下：
210nm A：0.013；
220nm A：0；
230nm A：0；
500nm A：0；
实施例2
离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺，步骤如下：
(1)将200g原料十二烷基磺酸钠投入到1200ml去离子水中，进行超声波辐照震荡，超声波频率设定为35KHz，温度控制在50℃左右，超声时间6h。
(2)将步骤(1)所得溶液自然冷却至室温，析出大量晶体，减压抽滤，收集晶体164g。
(3)将得到的晶体投入到1500ml乙醇-水混合液中，乙醇-水混合液使用的乙醇为无水乙醇，乙醇和水质量比例为40∶1，加热回流搅拌5h。
(4)将步骤(3)所得溶液冷却至室温，析出晶体，减压抽滤，收集滤液。滤液0℃～5℃恒温结晶10h。
(5)将上述低温结晶混合物减压抽滤，收集晶体，干燥即得离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠97g。母液经减压蒸馏，回收有机溶剂并可循环利用。
将所得产品配成浓度C＝0.18M的溶液，测量其在各波长λ下的紫外吸光值如下：
210nm A：0.048；
220nm A：0.020；
230nm A：0；
500nm A：0.001。
Claims (7)
1.一种离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺，其特征在于，具体步骤为：将原料十二烷基磺酸钠投入到去离子水中，进行超声波辐照震荡，所得溶液冷却至室温，析出晶体，进行第一次减压抽滤，收集晶体；将所得的晶体投入到乙醇-水混合液中，加热回流搅拌3～8h，将所得溶液冷却至室温，析出晶体，进行第二次减压抽滤，收集滤液；将所得滤液低温恒温结晶6～12h，进行第三次减压抽滤，收集晶体，干燥即得离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠。
2.根据权利要求1所述的离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺，其特征在于，所述的去离子水的用量为原料十二烷基磺酸钠质量的5～10倍。
3.根据权利要求1所述的离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺，其特征在于，所述的超声波辐照震荡的超声波频率为20KHz～60KHz。
4.根据权利要求1或3所述的离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺，其特征在于，所述的超声波辐照震荡的温度控制在40℃～60℃，超声辐照时间2～8h。
5.根据权利要求1所述的离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺，其特征在于，所述的乙醇-水混合液的用量为原料十二烷基磺酸钠质量的3～10倍。
6.根据权利要求1所述的离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺，其特征在于，所述的乙醇-水混合液中乙醇为无水乙醇，乙醇-水质量比例为20∶1～50∶1。
7.根据权利要求1所述的离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺，其特征在于，所述的低温恒温结晶的结晶温度为0℃～5℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310055063.2A CN103145592B (zh) | 2013-02-20 | 2013-02-20 | 离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310055063.2A CN103145592B (zh) | 2013-02-20 | 2013-02-20 | 离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103145592A true CN103145592A (zh) | 2013-06-12 |
| CN103145592B CN103145592B (zh) | 2014-09-17 |
Family
ID=48543975
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310055063.2A Active CN103145592B (zh) | 2013-02-20 | 2013-02-20 | 离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103145592B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107501137A (zh) * | 2017-08-29 | 2017-12-22 | 东明俱进化工有限公司 | 一种十二烷基硫酸锂的提纯工艺及其设备 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0505692A1 (en) * | 1991-03-27 | 1992-09-30 | Elf Atochem North America, Inc. | A method of preparing purified alkanesulfonic acid |
| DE4212086A1 (de) * | 1992-04-10 | 1993-10-14 | Bayer Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Alkansulfonaten |
| CN101054353A (zh) * | 2007-05-29 | 2007-10-17 | 南通华润新材料有限公司 | 十二烷基二苯醚二磺酸钠纯化方法 |
| CN102351743A (zh) * | 2011-08-25 | 2012-02-15 | 天津市化学试剂研究所 | 一种离子对色谱试剂辛烷磺酸钠的制备方法 |
| CN102432507A (zh) * | 2011-08-25 | 2012-05-02 | 天津市化学试剂研究所 | 一种离子对色谱试剂庚烷磺酸钠的制备方法 |
-
2013
- 2013-02-20 CN CN201310055063.2A patent/CN103145592B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0505692A1 (en) * | 1991-03-27 | 1992-09-30 | Elf Atochem North America, Inc. | A method of preparing purified alkanesulfonic acid |
| DE4212086A1 (de) * | 1992-04-10 | 1993-10-14 | Bayer Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Alkansulfonaten |
| CN101054353A (zh) * | 2007-05-29 | 2007-10-17 | 南通华润新材料有限公司 | 十二烷基二苯醚二磺酸钠纯化方法 |
| CN102351743A (zh) * | 2011-08-25 | 2012-02-15 | 天津市化学试剂研究所 | 一种离子对色谱试剂辛烷磺酸钠的制备方法 |
| CN102432507A (zh) * | 2011-08-25 | 2012-05-02 | 天津市化学试剂研究所 | 一种离子对色谱试剂庚烷磺酸钠的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 周艳等: "十二烷基硫酸钠制备方法的探讨", 《实验技术与管理》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107501137A (zh) * | 2017-08-29 | 2017-12-22 | 东明俱进化工有限公司 | 一种十二烷基硫酸锂的提纯工艺及其设备 |
| CN107501137B (zh) * | 2017-08-29 | 2023-09-05 | 东明俱进化工有限公司 | 一种十二烷基硫酸锂的提纯工艺及其设备 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103145592B (zh) | 2014-09-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104759269B (zh) | 一种粒径可控的石墨烯微球生物分离介质的制备方法 | |
| CN103382170B (zh) | 一种牛磺酸的制备方法 | |
| CN106215951A (zh) | 一种核壳结构磁性碳基固体酸催化剂及其制备方法以及在木质纤维素水解糖化过程中的应用 | |
| CN103396384B (zh) | 一种脱除他汀类药物生产过程中四氢呋喃-甲醇混合溶剂中低含量水的吸附工艺 | |
| CN103374047B (zh) | 一种高纯度的3，2″，6″-三-N-乙酰基庆大C1a碱(P1)分离纯化方法 | |
| CN108148099A (zh) | 一种高纯度乳果糖溶液的连续循环制备方法及其产品 | |
| CN107446138B (zh) | 一种利用无氟助剂碳酸钠制备MIL-100(Fe)的方法及应用 | |
| CN103145591A (zh) | 离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法 | |
| CN106544372A (zh) | 一种从发酵液中纯化γ‑氨基丁酸的方法 | |
| CN103145592B (zh) | 离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺 | |
| CN102875371A (zh) | 环己烯合成乙酸环己酯的方法 | |
| CN103420827A (zh) | 一种通过双水相萃取从发酵液中提取丁二酸的方法 | |
| CN101328109A (zh) | 五区模拟移动床分离纯化发酵液中1，3-丙二醇的方法 | |
| CN104744525B (zh) | 一种以阿拉伯胶为原料提取制备高纯度l‑阿拉伯糖的工艺 | |
| CN102491406B (zh) | 一种制备硫酸镓的方法 | |
| CN103553980A (zh) | 离子对色谱级试剂1-庚烷磺酸钠的制备方法 | |
| CN104403359A (zh) | 一种利用桑椹渣制备桑椹色素的方法 | |
| CN107382817A (zh) | 一种低成本的褪黑素分离方法 | |
| CN104744241A (zh) | 一种从柠檬酸发酵液中提纯柠檬酸的方法 | |
| CN102860538A (zh) | 紫菜蛋白与多糖混合产品的交替双频逆流超声辅助同时提取方法 | |
| CN103100374B (zh) | 酒糟碱改性吸附材料及工艺 | |
| CN202849127U (zh) | 一种具有离心作用的管式膜分离设备 | |
| CN102964244A (zh) | 精制醋酸仲丁酯的分离方法 | |
| CN105130814A (zh) | 一种甲基磺酸催化制备癸二酸二乙酯的方法 | |
| CN102504958B (zh) | 一种基于可逆反应的组合络合分离蚕蛹油中不饱和脂肪酸的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 201406 Fengxian District, South Lake Town, Hong Kong Road, No. 1008, No. Applicant after: SHANGHAI JINGCHUN SCIENTIFICAL CO.,LTD. Address before: 201406 Fengxian District, South Lake Town, Hong Kong Road, No. 1008, No. Applicant before: Shanghai Jingchun Industrial Co.,Ltd. |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: SHANGHAI JINGCHUN INDUSTRIAL CO.,LTD. TO: SHANGHAI JINGCHUN BIOCHEMICAL TECHNOLOGY CO., LTD. |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 201406 Fengxian District, South Lake Town, Hong Kong Road, No. 1008, No. Patentee after: SHANGHAI ALADDIN BIOCHEMICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 201406 Fengxian District, South Lake Town, Hong Kong Road, No. 1008, No. Patentee before: SHANGHAI JINGCHUN SCIENTIFICAL CO.,LTD. |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Purification process of sodium dodecyl sulfonate, a specialized reagent for ion pair chromatography Granted publication date: 20140917 Pledgee: Luwan Sub branch of Bank of Shanghai Co.,Ltd. Pledgor: SHANGHAI ALADDIN BIOCHEMICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2024310000453 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |